Przemysław Machura grupa V 14.05.09

SPRAWOZDANIE

ANALIZA WITAMIN, OZNACZANIE ZAWARTOŚĆI WITAMINY C

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI KONSERWUJĄCYCH

	I	II	III	IV
1/195 Witamina C Miano barwnika m m1 VNa2SO4 a ślepa b Vbarwnika a ślepa b Vr-ru próbki	m = 0,0032 m1 = 0,2904 a = 32,1 cm^3 b = 0,8 cm^3 Va=2,4cm^3 Vb= 0,1cm^3 V = 5cm^3	m = 0,00311 m1 = 0,2737 a = 31,6 cm^3 b = 0,5 cm^3 Va=2,37cm^3 Vb= 0,15cm^3 V = 5 cm^3	m = 0,00316 m1 = 0,278 a = 32,4 cm^3 b = 0,8 cm^3 Va= 4,4 cm^3 Vb= 0,1 cm^3 V = 10 cm^3 X = 119,54 mg/100cm^3	m = 0,0031 m1 =0,2728 a = 31,5 cm^3 b = 0,5 cm^3 Va= 2,2 cm^3 Vb= V =
1/205 SO2 SO2 wolny V1 SO2 związany V2 V3 X1wolny [mg/dm^3] X2 związany Xso2=X1-X2	V1= 0,2 cm^3 V2=2,8 cm^3 V3= X1= X2= XSO2=	V1= 0,2 cm^3 V2= 2,7 cm^3 V3= 0,2 cm^3 X1= 2,56 X2= 14,8 XSO2= 16,64	V1= 0,2 cm^3 V2= 2,6 cm^3 V3=0,2 cm^3 X1= 2,56 X2= 35,84 XSO2= 38,4	V1= 0,3 cm^3 V2= 2,4 cm^3 V3= 0,3cm^3 X1=3,84 X2= 38,4 XSO2= 42,2
3/208 Azotany absorbancja	Wzorce: 0 = 0 1 = 0,0342 2 = 0,0760 3 = 0,1246 4 = 0,1651 5 = 0,2070	A = 0,0076	A = 0,0077	A = 0,0069

Ćwiczenie 1/195

Oznaczenie zawartości witaminy C w owocach i warzywach:

-wykonanie:

Oznaczenie miana 2,6-dichlorofeneloindofenolu przez miareczkowanie tiosiarczanem (VI) sodu: w kolbie stożkowej o pojemności 100cm³ rozpuszczono 100 mg jodku potasu w kilku mililitrach 1 M H₂SO₄, dodano 10 cm³ roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu, kolbę zamknięto i pozostawiono w ciemnym miejscu na 10 min; następnie dodano 1cm³ roztworu skrobi i miareczkowano 0,001 M Na₂SO₄, wykonano również próbę ślepą;

Przygotowanie próbek do oznaczania zawartości witaminy C: odważono 10 g produktu do kolby miarowej o pojemności 100cm³, uzupełniono do kreski roztworem kwasu szczawiowego pozostawiono na 5 min w ciemnym miejscu w celu odstania się osadu;

Miareczkowanie roztworów słabo zabarwionych: do kolby stożkowej odmierzono 10 cm³ klarownego wyciągu; dodano 2-procentowy roztwór kwasu szczawiowego do ogólnej objętości 50 cm³ i szybko miareczkowano 2,6-dichlorofenoloindofenolem aż do wystąpienia lekko różowego zabarwienia, wykonano również próbę ślepą;

-obliczenie wyniku:

- oznaczenie miana 2,6-dichlorofeneloindofenolu przez miareczkowanie tiosiarczanem (VI) sodu:

gdzie:

a = 32,4 cm³ - ilość roztworu tiosiarczanu (VI) sodu zużyta do miareczkowania roztworu barwnika

b = 0,8 cm³ - ilość roztworu tiosiarczanu (VI) sodu zużyta do miareczkowania próby ślepej

n = 0,001 M - miano roztworu tiosiarczanu (VI) sodu

10 - ilość roztworu barwnika

- liczbę miligramów kwasu L-askorbinowego reagującego z 1 cm³ roztworu barwnika obliczono korzystając z wzoru:

m₁= m · 88 =
· 88

m₁= 0,00316 · 88 = 0,278

- obliczenie zawartości witaminy C:

10g - 100 cm³

x - 10 cm³

x = 1g

0,287 - 1cm³

y - (4,4 - 0,1) cm³

y = 1,195 mg

1,195 mg - 1g

z - 100g

z = 119,5 mg/100g

- wnioski: producent na opakowaniu podaje całkowitą zawartość witaminy C na poziomie 36 mg/100g; na ćwiczeniach oznaczono tylko zawartość kwasu L - askorbinowego, a nie jego sumę z kwasem dehydroaskorbinowym, wiec otrzymany wyniki jest zdecydowanie zawyżony;

Ćwiczenie1/205

Oznaczenie zawartości wolnego i związanego ditlenku siarki w winie białym:

-wykonanie: odmierzono 50 cm³ wina do kolby stożkowej, dodano 3 cm³ 10-procentowego roztworu kwasu siarkowego (VI), 1 cm³ roztworu di-Na-EDTA oraz 1 cm³ roztworu skrobi; całość miareczkowano 0,02 M roztworem jodu; następnie w celu określenia związanego ditlenku siarki do tej samej próbki dodano 8 cm³ 4 M roztworu NaOH wymieszano i pozostawiono na 5 min; dodano 10 cm³ 10-procentowego roztworu kwasu siarkowego (VI) i miareczkowano 0,02 M roztworem jodu; następnie do tej samej próbki dodano 20 cm³ 4 M NaOH, wymieszano i zamknięto korkiem oraz pozostawiono na 5 min; po tym czasie dodano 200cm³ schłodzonej wody destylowanej oraz 30 cm³ 10-procentowego roztworu kwasu siarkowego (VI) i miareczkowano 0,02 M roztworem jodu.

- obliczenie wyniku:

- obliczenie zawartości wolnego X₁ ditlenku siarki w mg/dm³ obliczono z wzoru:

V₁= 0,2 cm³ - objętość jodu zużyta d miareczkowania wolnego SO₂

0,64 - ilość SO₂ odpowiadająca 1 cm³ jodu o stężeniu 0,02 M

50 - objętość próbki pobrana do oznaczenia [cm³]

mg/dm³

- obliczenie zawartości związanego X₂ ditlenku siarki w mg/dm³ obliczono z wzoru

V₂, V₃ - objętość jodu zużyta do miareczkowania związanego SO₂

mg/dm³

- równania reakcji miareczkowania jodometrycznego oznaczania SO₂:

- forma wolna:

H₂SO₃ + J₂ + H₂O = H₂SO₄ + 2HJ

- forma związana:

RCHOH-SO₃H + 2NaOH = RCOH + Na₂SO₃ + H₂O

Na₂SO₃ + H₂SO₄ = Na₂SO₄ + H₂SO₃

H₂SO₃ + J₂ + H₂O = H₂SO₄ + 2HJ

- wnioski: do wina ditlenek siarki dodawany jest w różnej ilości, zależy to od wina; hamuje on przede wszystkim rozwój bakterii, a w mniejszym stopniu pleśni; jego dopuszczalne dzienne spożycie dla człowieka (ADI) wynosi 0,7mg SO₂/kg masy ciała; do win dodawany jest on dwuetapowo: część dodaje się przed fermentacją, aby uniemożliwić rozwój dzikich drożdży, drugą część natomiast podczas leżakowania wina w celu zahamowania powstawania ciemno zabarwianych produktów reakcji Maillarda; znając ADI oraz zawartość SO₂ w badanym winie wiemy ze człowiek o masie ciała 60kg może spożyć 1,02dm³ wina, aby nie przekroczyć maksymalnej dopuszczalnej dziennej dawki SO₂;

Ćwiczenie 3/208

Oznaczenie zawartości azotanów (V) i azotanów (III) metoda z chlorowodorkiem 2-etoksy-6,9-diamino-akrydyny (riwanolem):

- wykonanie: próbka przetworów mięsnych przygotowana została przed ćwiczeniami: roztarto próbkę w moździerzu, następnie próbkę o masie 50g przeniesiono ilościowo do kolby miarowej o pojemności 500 cm³ i dodano 300 cm³wody destylowanej i 6 kropli 25-procentowego roztworu Na₂CO₃; pozostawiono na 30 min i dodano 500 cm³ wody destylowanej i sączono przez karbowany sączek; do kolby miarowej o pojemności 100 cm³ przeniesiono 50 cm³ przygotowanego przesączu, kroplami dodano z pipety 5 cm³ 10-procentowego roztworu CdSO₄, wymieszano i dodano 5 cm³ 0,25M NaOH, wymieszano i dopełniono wodą do kreski, wstrząśnięto, a po kilku minutach przesączono; 20 cm³ przesączu przeniesiono do kolby miarowej o pojemności 50 cm³, dodano 0,5 cm³ 10-procentowego HCl i 5 cm³ 0,1-procentowego roztworu riwanolu, dopełniono wodą do kreski i wymieszano; oznaczono absobrancję przy długości fali λ = 580nm; przygotowano również krzywą wzorcową z roztworów o znanych stężeniach;

- obliczenie wyniku:

- obliczenie stężenia azotanów wykonano wyznaczając krzywą wzorcową otrzymano wzór funkcji do którego podstawiono średnią z dwóch otrzymanych wyników absorbancji badanej próbki:

- wzór funkcji wykresu krzywej wzorcowej:

y = 0,2109x - 0,0043

- absorbancja średnia dwóch pomiarów:

0,0073+0,0081/2= 0,0077

y = 0,0077

0,0077 = 0,2109x - 0,0043

x = 0,0569

- przeliczenie stężeń

50 g mięsa - 500 cm3
x g - 50 cm3
x=5 g mięsa - 100 cm3
y g mięsa - 20 cm3
y=1 g mięsa - 50 cm3

1 g mięsa - 0,0596
100 g mięsa - z

z = 5,96 mg azotanów/100gram mięsa

- wnioski: azotany dodawane są do mięs wraz z solą kuchenną jako mieszanina peklująca w celu utrwalania barwy, wytworzenia charakterystycznego smaku i zapachu mięsa oraz przedłużenia trwałości produktu poprzez hamowanie wzrostu bakterii chorobotwórczych i gnilnych;

- proces uwalniania rodnika -NO:

• NaNO₂ → HNO₂ →NO + H₂O

- proces utrwalania barwy

• mioglobina + NO → nitrozylomioglobina (czerwona) + temperatura → nitrozylomiochromogen (różowy)

- siarczek kadmu użyty został do redukcji azotanów (V) do azotanów (III) ponieważ azotany (V) jest ciężko oznaczyć; ADI dla azotanów (III) wynosi 0-0,2mg/kg masy ciała, wiec człowiek o masie ciała 60 kg może bezpiecznie spożyć 0,214kg badanego produktu mięsnego aby nie przekroczyć ADI;

---