20 MPa. Skład ziarnowy kalcynatu oznaczano przy użyciu Sedigraphu 5100 (tab. 4).
W celu zapewnienia całkowitego przereagowania oraz stopienia nierównowagowej fazy bagdadytowej (Ca3Si2 Zr09), obecnej w kalcynacie jako fazy przejściowej, proces drugiego etapu wypalania-spiekania klinkieru dolomitowo-cyrkonowego przeprowadzano w temperaturze 1 630 °C.
W celu określenia wpływu czasu wytrzymywania próbek w maksymalnej temperaturze na stopień ich spieczenia, proces wypalania prowadzono z dwu i czterogodzinnym wygrzewaniem w maksymalnej temperaturze. Własności otrzymanych próbek przedstawiono w tabelach 5 i 6.
Tab. 4. Wyniki badań składu ziarnowego kalcynatu
Średnica zastępcza, pm |
Skumulowana masa ziaren drobniejszych, % |
Masa ziaren w zakresach, % |
Skumulowana powierzchnia ziaren grubszych, m2/g |
Powierzchnia ziaren w zakresie, m2/g |
100,00 |
99,1 |
0,9 |
0,000 |
0,000 |
80,00 |
99,6 |
-0,5 |
0,000 |
0,000 |
60,00 |
100,0 |
-0,4 |
0,000 |
0,000 |
50,00 |
99,9 |
0,1 |
0,000 |
0,000 |
40,00 |
99,0 |
0,9 |
0,000 |
0,000 |
30,00 |
96,0 |
3,0 |
0,001 |
0,001 |
25,00 |
93,3 |
2,8 |
0,002 |
0,001 |
20,00 |
88,8 |
4,4 |
0,005 |
0,003 |
15,00 |
80,8 |
8,0 |
0,014 |
0,008 |
10,00 |
66,5 |
14,3 |
0,037 |
0,023 |
8,00 |
58,7 |
7,0 |
0,056 |
0,019 |
6,00 |
49,6 |
9,1 |
0,087 |
0,031 |
5,00 |
44,4 |
5,1 |
0,111 |
0,024 |
4,00 |
38,4 |
6,0 |
0,145 |
0,034 |
3,00 |
30,1 |
8,3 |
0,208 |
0,063 |
2,00 |
19,8 |
10,3 |
0,313 |
0,105 |
1,50 |
16,2 |
3,6 |
0,347 |
0,034 |
1,00 |
13,9 |
2,3 |
0,376 |
0,029 |
0,80 |
13,7 |
0,1 |
0,379 |
0,002 |
0,60 |
14,1 |
-0,4 |
0,379 |
0,000 |
0.50 i* |
15,0 |
-0.9 |
0,379 |
0.000 |
Warunki pomiarowe:
Rodzaj cieczy: etanol Temperatura pomiaru: 25,3°C Gęstość próbki: 3,6268 g/cm3 Zakres pomiarowy: 100-018 um Gęstość cieczy: 0,7849 g/cm3 Lepkość cieczy: 1,0907 cp
Dystrybucja masy ziaren: średnia średnica: 0,09 pm średnica modalna: 10,95 pm Dystrybucja powierzchni ziaren: średnia średnica: 3,25 pm średnica modalna: 2,58 pm
Przeprowadzone badania wykazały, że wydłużenie czasu wytrzymywania próbek w maksymalnej temperaturze do czterech godzin nie wywiera wpływu na uzyskiwany stopień ich spieczenia. Wszystkie otrzymane próbki klinkieru dolomitowo-cyrkonowego charakteryzowały się bardzo wysoką zwartością (porowatość otwarta ok. 1%) i wytrzymałością na ściskanie (powyżej 200 MPa). Przeprowadzone badania odporności na działanie wysokich temperatur wykazały ich wysoką ogniotrwałość zwykłą przekraczającą 2 000°C oraz ogniotrwałość pod obciążeniem T06-I 630°C.
Badania składu fazowego przeprowadzono metodą rentgenowskiej analizy fazowej na dyfraktometrze Seifert-FPM XRD-7. Przedstawiony na rysunku 1 dyfraktogram próbki klinkieru dolomitowo-cyrkonowego wskazuje na obecność trzech podstawowych faz takich jak: alit (Ca3Si05), cyrkonian wapnia (CaZrOs), peryklaz (MgO) oraz niewielką zawartość belitu (Ca2Si04).
Tab. 5. Własności fizyczne klinkieru ZCMS wypalonego w temp. 1 630°C z czterogodzinnym wytrzymaniem w maksymalnej temperaturze___
Nr próbki |
Skurczli- wość liniowa, % |
Gęstość pozorna, g/cmJ |
Gęstość przybliżona, g/cm3 |
Porowatość otwarta, % |
Wytrzymałość na ściskanie, MPa |
1 |
10,16 |
3,52 |
3,54 |
0,70 |
204 |
2 |
10,16 |
3,60 |
3,62 |
0,60 |
324 |
3 |
10,18 |
3,58 |
3,62 |
1,10 |
285 |
4 |
10,18 |
3,56 |
3,58 |
0,80 |
220 |
5 |
10,15 |
3,60 |
3,62 |
0,60 |
260 |
6 |
10,16 |
3.58 * |
3,61 |
0,60 |
240 |
Tab. 6. Własności fizyczne klinkieru ZCMS wytapianego w temp. 1 630°C z dwugodzinnym wytrzymaniem
w maksymalnej temperaturze
Nr próbki |
Skurczli- wość liniowa, % |
Gęstość pozorna, g/cm° |
Gęstość przybliżona, g/cm^ |
Porowatość otwarta, % |
Wytrzymałość na ściskanie, MPa |
1 |
16,7 |
3,58 |
3,52 |
1,10 |
200 |
2 |
16,3 |
3,51 |
3,52 |
0,40 |
324 |
3 |
16,5 |
3,54 |
3,60 |
0,7 |
280 |
4 |
16,3 |
3,50 |
3,52 |
0,60 |
240 |
5 |
16,2 |
3,54 |
3,55 |
0,80 |
240 |
6 |
16.5 |
3,52 |
3,60 |
0,60 |
260 |
i
A-C*S *-CZ >: - MgO
o - C2S
Rys. 1. Dyfraktogram próbki klinkieru ZCMS po wypaleniu w temp. 1 630°C
Ceramika - Materiały Ogniotrwałe nr 1/98 9