Lp. Wykaz pracowni
1.

Informacje wst

ę

pne. Przepisy BHP. Sprz

ę

t laboratoryjny. Podstawy techniki pracy w laboratorium.

2.

Powtórzenie informacji o iloczynie rozpuszczalno

ś

ci (definicje i obliczenia).

3.

Analiza jako

ś

ciowa - aniony (Kartkówka 1 i wykonanie

ć

wiczenia nr 1).

4.

Analiza jako

ś

ciowa - kationy III i IV grupy analitycznej (Kartkówka 2 i wykonanie

ć

wiczenia nr 2).

5.

Analiza miareczkowa – podział metod miareczkowych ze wzgl

ę

du na rodzaj titranta oraz sposób

prowadzenia miareczkowania. Analiza ilo

ś

ciowa – kompleksometria (Kartkówka 3 i wykonanie

ć

wiczenia nr 3: kompleksometryczne oznaczanie twardo

ś

ci wody).

6.

Analiza ilo

ś

ciowa – miareczkowanie str

ą

ceniowe (Kartkówka 4 i wykonanie

ć

wiczenia nr 3:

oznaczanie zawarto

ś

ci chlorków w wodzie metod

ą

Mohra i Volharda).

7.

Analiza ilo

ś

ciowa – alkacymetria (Kartkówka 5 i wykonanie

ć

wiczenia nr 5: oznaczanie

zasadowo

ś

ci i kwasowo

ś

ci wody).

8.

Analiza ilo

ś

ciowa – redoksometria (Kartkówka 6 i wykonanie

ć

wiczenia nr 6: oznaczanie tlenu

rozpuszczonego metod

ą

Winklera i chromu(VI)).

9.

Analiza ilo

ś

ciowa – wska

ź

niki zanieczyszczenia wody (Kartkówka 7 i wykonanie

ć

wiczenia nr 7:

oznaczanie barwy, zapachu, pH, przewodnictwa wła

ś

ciwego i utlenialno

ś

ci wody).

10. Analiza jako

ś

ciowa - w

ę

glowodany (Kartkówka 8 i wykonanie

ć

wiczenia nr 8: analiza jako

ś

ciowa

w

ę

glowodanów).

11. Analiza ilo

ś

ciowa – tłuszcze (Kartkówka 9 i wykonanie

ć

wiczenia nr 9: wyznaczanie liczby jodowej,

kwasowej i liczby zmydlania tłuszczu).

12. Analiza ilo

ś

ciowa – Zastosowanie spektrofotometrii UV/VIS do oznaczania fenoli. (Kartkówka 10

i wykonanie

ć

wiczenia nr 10: spektrofotometryczne oznaczanie fenoli metod

ą

z 4-aminoantypiryn

ą

).

13. Poprawy kartkówek.
14. Odrabianie

ć

wicze

ń

.

15. Zaliczenie przedmiotu.

Laboratorium
CHEMII OGÓLNEJ I

Ś

RODOWISKA

II rok studiów stacjonarnych I-go stopnia – 45 godzin

mgr in

ż

. Amelia Staszowska

prof. dr hab. in

ż

. Janusz Ozonek

mgr Marta Kołody

ń

ska

mgr Marzena Saczuk

Celem

ć

wiczenia jest wprowadzenie do prawidłowego i bezpiecznego wykonywania

podstawowych czynno

ś

ci laboratoryjnych.

Zakres

ć

wiczenia obejmuje zapoznanie studentów z regulaminem pracowni chemicznej

(przepisami porz

ą

dkowymi, przepisami bhp oraz zasadami pierwszej pomocy w przypadku

oparze

ń

, połkni

ę

cia odczynnika i skalecze

ń

), podstawowym sprz

ę

tem laboratoryjnym oraz

podstawami techniki laboratoryjnej: mycie szkła, wa

ż

enie na wadze analitycznej,

odmierzanie roztworów, korzystanie z odczynników chemicznych i ła

ź

ni wodnej, s

ą

czenie.

PRZEPISY PORZ

Ą

DKOWE

1. Ka

ż

dy student jest odpowiedzialny za porz

ą

dek na stanowisku, przy którym pracuje.

Po zako

ń

czeniu pracy nale

ż

y uporz

ą

dkowa

ć

stanowisko, umie

ś

ci

ć

na wła

ś

ciwych

miejscach odczynniki i sprz

ę

t laboratoryjny, szkło umy

ć

i odstawi

ć

na suszark

ę

.

2. Na stole laboratoryjnym powinien si

ę

znajdowa

ć

jedynie ten sprz

ę

t, który w danej

chwili jest potrzebny do pracy.

3. Butelki i słoiki z odczynnikami przeznaczonymi do wspólnego u

ż

ytku nale

ż

y

natychmiast po u

ż

yciu odstawi

ć

w wyznaczone miejsce.

4. Nie wolno zostawia

ć

otwartych butelek z odczynnikami.

5. Nie wolno oddziela

ć

korków od butelek.

6. W czasie

ć

wicze

ń

studenci mog

ą

korzysta

ć

tylko ze sprz

ę

tu przydzielonego im przez

prowadz

ą

cego.

7. Naczynia szklane przed u

ż

yciem nale

ż

y dokładnie obejrze

ć

i w przypadku p

ę

kni

ę

cia,

wyszczerbienia, porysowania lub zabrudzenia nale

ż

y j

ą

wymieni

ć

lub umy

ć

.

8. Resztki nie zu

ż

ytych odczynników oraz zlewki poreakcyjne nale

ż

y po zako

ń

czonym

ć

wiczeniu wyla

ć

do pojemników na zlewki.

9. Do mycia szkła i naczy

ń

laboratoryjnych u

ż

ywa

ć

wody wodoci

ą

gowej, a do ich

płukania wody destylowanej.

10. W przypadku rozlania odczynnika nale

ż

y wytrze

ć

zalan

ą

powierzchni

ę

.

11. Zbite szkło zebra

ć

i umie

ś

ci

ć

w pojemniku na stłuczki.

12. Zabronione jest spo

ż

ywanie posiłków i picie napojów w laboratorium, przed wyj

ś

ciem

z zaj

ęć

nale

ż

y dokładnie umy

ć

r

ę

ce.

PRZEPISY BEZPIECZE

Ń

STWA I HIGIENY PRACY

1. Do wykonywania

ć

wicze

ń

laboratoryjnych mog

ą

przyst

ą

pi

ć

jedynie te osoby, które

zapoznały si

ę

z regulaminem pracowni chemicznej oraz posiadaj

ą

odzie

ż

ochron

ą

(fartuch). Fartuch powinien by

ć

uszyty z włókien naturalnych. Nie powinno si

ę

stosowa

ć

odzie

ż

y ochronnej z łatwopalnych włókien syntetycznych.

2. Do

ś

wiadczenia nale

ż

y wykonywa

ć

według otrzymanych instrukcji i wskazówek osoby

prowadz

ą

cej zaj

ę

cia na miejscu do tego celu wyznaczonym.

3. Niedopuszczalne jest wykonywanie prac nie obj

ę

tych zakresem zaj

ęć

.

4. Roztwory substancji

ż

r

ą

cych i truj

ą

cych nale

ż

y pipetowa

ć

przy u

ż

yciu pompek do

pipetowania lub odmierza

ć

za pomoc

ą

dozowników.

5. Eksperymenty w trakcie których mog

ą

wydziela

ć

si

ę

truj

ą

ce substancje gazowe

nale

ż

y wykonywa

ć

pod wyci

ą

giem.

6. W trakcie ogrzewania cieczy nie nale

ż

y nachyla

ć

si

ę

nad otwartym naczyniem.

7. W przypadku ogrzewania roztworu znajduj

ą

cego si

ę

w probówce, wylot probówki

nale

ż

y kierowa

ć

w stron

ę

, gdzie nikogo nie ma.

PRACOWNIA nr 1

INFORMACJE WST

Ę

PNE. PRZEPISY BHP. SPRZ

Ę

T LABORATORYJNY.

PODSTAWY TECHNIKI PRACY W LABORATORIUM.

8. Przy oznaczaniu cech organoleptycznych preparatów (zapach) nale

ż

y jedn

ą

r

ę

k

ą

trzyma

ć

otwarte naczynie w pobli

ż

u nosa, a drug

ą

wachlowa

ć

wylot nagarniaj

ą

c

powietrze w kierunku nosa.

9. O ka

ż

dym wypadku (poparzenie, połkni

ę

cie odczynnika, skaleczenie) powiadomi

ć

prowadz

ą

cego zaj

ę

cia.

UDZIELANIE PIERWSZEJ POMOCY

1. W przypadku zatrucia substancjami gazowymi (chlorowodór, siarkowodór, chlor,

amoniak, dwutlenek siarki, tlenki azotu) nale

ż

y osob

ę

poszkodowan

ą

umie

ś

ci

ć

na

ś

wie

ż

ym powietrzu. Jako odtrutk

ę

poda

ć

du

ż

e ilo

ś

ci mleka.

2. W przypadku połkni

ę

cia wodorotlenku sodu lub potasu, nale

ż

y wypi

ć

du

ż

e ilo

ś

ci wody

z dodatkiem kwasu octowego, mlekowego lub winowego.

3. Przy zatruciu kwasami poda

ć

du

ż

e ilo

ś

ci wody, w

ę

giel aktywny lub mleko.

4. Oparzenia płomieniem, rozgrzanym palnikiem nale

ż

y zwil

ż

y

ć

alkoholem i

posmarowa

ć

ma

ś

ci

ą

born

ą

lub tranow

ą

.

5. Miejsce oparzone st

ęż

onymi kwasami nale

ż

y osuszy

ć

, przemy

ć

silnym strumieniem

wody i 5% roztworem wodorow

ę

glanu sodu.

6. Miejsca oparzone zasadami nale

ż

y przemy

ć

obficie wod

ą

a nast

ę

pnie 1% kwasem

octowym, cytrynowym lub winowym.

7. Miejsca skaleczone nale

ż

y zdezynfekowa

ć

i zabezpieczy

ć

jałowym opatrunkiem.

8. W przypadku silnego krwawienia nało

ż

y

ć

powy

ż

ej rany opask

ę

uciskow

ą

.

9. W ka

ż

dym z w/w przypadków po udzieleniu pierwszej pomocy nale

ż

y bezwzgl

ę

dnie

uda

ć

si

ę

do lekarza.

Uwaga: Apteczka znajduje si

ę

w pomieszczeniu laboratorium chemii ogólnej i

ś

rodowiska

oraz w pomieszczeniu przygotowawczym (obok laboratorium chemii).


Telefony alarmowe:

Policja

997

Stra

ż

po

ż

arna

998

Pogotowie ratunkowe

999

lub Przychodnia Studencka (DS 4) 081 538 11 93

SPRZ

Ę

T LABORATORYJNY

W pracowniach analitycznych do wykonywania analiz u

ż

ywane s

ą

ró

ż

nego rodzaju

naczynia szklane oraz przyrz

ą

dy laboratoryjne. Naczynia takie wykonuje si

ę

ze szkła

odpornego na działanie odczynników chemicznych, w szczególno

ś

ci st

ęż

onych kwasów i

zasad, wy

ż

szych temperatur oraz szybkich ich zmian. Najcz

ęś

ciej na

ś

ciankach naczy

ń

szklanych widniej liczba okre

ś

laj

ą

ca przybli

ż

on

ą

pojemno

ść

i znak fabryczny. Naczynia dzieli

si

ę

na miarowe i niemiarowe.

Naczynia miarowe słu

żą

do pobierania, przenoszenia, odmierzania okre

ś

lonej ilo

ś

ci

cieczy (pipety, biurety, cylindry miarowe) lub do przygotowywania roztworów mianowanych
lub ich rozcie

ń

czania. Wykonane s

ą

ze szkła klasy A (o najwy

ż

szej dokładno

ś

ci kalibracji) i

klasy B (szkło bezklasowe). Podstawowymi naczyniami miarowymi w analizie miareczkowej

s

ą

kolby miarowe, pipety, biurety i cylindry miarowe. Charakterystyka podstawowego sprz

ę

tu

laboratoryjnego oraz jego zastosowanie zawiera Tabela 1.

Tabela 1. Podstawowy sprz

ę

t laboratoryjny i jego zastosowanie.

Naczynie lub sprz

ę

t

Zastosowanie

ZLEWKI

Naczynia szklane o kształcie zaokr

ą

glonej u dołu szklanki z

dziobkiem do łatwiejszego wylewania cieczy w

ą

skim

strumieniem.
Zlewki mog

ą

mie

ć

ró

ż

n

ą

pojemno

ść

– od 10 ml do 5 l.

Na

ś

ciance posiadaj

ą

naniesion

ą

uproszczon

ą

skal

ę

ułatwiaj

ą

c

ą

okre

ś

lenie obj

ę

to

ś

ci. Wykorzystywane s

ą

do

ogrzewania roztworów pod ci

ś

nieniem atmosferycznym

(roztwór powinien zajmowa

ć

od 1/3 do 2/3 obj

ę

to

ś

ci zlewki),

do sporz

ą

dzania roztworów i przeprowadzania reakcji

chemicznych w fazie ciekłej.

KOLBY

Naczynia szklane słu

żą

ce do ogrzewania cieczy, nasycania

ich gazami, destylacji, miareczkowania, sporz

ą

dzania

roztworów o znanym st

ęż

eniu lub mianie (kolby miarowe).

Mog

ą

by

ć

cienko – lub grubo

ś

cienna, okr

ą

gło- lub

płaskodenna, z jedn

ą

lub kilkoma szyjkami, zale

ż

nie od

przeznaczenia.

KOLBY okr

ą

głodenne

Stosowane jako naczynia reakcyjne. Kolby o małej
pojemno

ś

ci stosuje si

ę

jako odbieralniki do destylacji.

Przy wysokiej pró

ż

ni u

ż

ywa si

ę

kolb gruszkowatych

i sercowatych. Mog

ą

by

ć

to kolby z jedna, dwoma lub

trzema szyjami o zró

ż

nicowanych

ś

rednicach i ró

ż

nych

pojemno

ś

ciach.

Tabela 1. Podstawowy sprz

ę

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

ę

t

Zastosowanie

KOLBY sto

ż

kowe

(erlenmajerki)

S

ą

to kolby szklane o kształcie sto

ż

kowym. Słu

żą

do

ogrzewania cieczy i do miareczkowania

.

KOLBY miarowe

S

ą

to płaskodenne naczynia o kształcie gruszki z w

ą

sk

ą

dług

ą

szyjk

ą

. Pojemno

ść

kolby w temp. 20

o

C jest

zaznaczona kresk

ą

wytrawion

ą

na obwodzie po

ś

rodku

szyjki. Na kolbie miarowej poza znakiem firmowym
i gatunkiem szkła wytrawione s

ą

tak

ż

e liczby wskazuj

ą

ce

pojemno

ść

naczynia oraz temperatur

ę

kalibrowania.

Pojemno

ść

kolb miarowych w laboratoriach analitycznych

wynosi: 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500 ml oraz 1, 2, 5 l.
Du

ż

e

kolby

miarowe

wykorzystuje

si

ę

do

przygotowywania
i przechowywania roztworów mianowanych. Kolby
miarowe s

ą

najcz

ęś

ciej zamykane szlifowanymi korkami.

Korki te s

ą

znakowane takim samym wytrawionym

numerem jaki znajduje si

ę

na szyjce kolby.

Stosowane do sporz

ą

dzania roztworów mianowanych.

KOLBKI miarowe

S

ą

to kolby miarowe pojemno

ś

ci 100 ml i mniejszej.

Stosowane s

ą

w spektrofotometrii i w analizie

ś

ladowej.

Tabela 1. Podstawowy sprz

ę

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

ę

t

Zastosowanie

PIPETY

S

ą

to naczynia miarowe w kształcie rurek rozszerzonych w

ś

rodku, ze zw

ęż

onym i wyci

ą

gni

ę

tym dolnym ko

ń

cem. Słu

żą

do pobierania z jednego naczynia i przenoszenia do
drugiego cieczy o

ś

ci

ś

le okre

ś

lonej obj

ę

to

ś

ci. Rozró

ż

nia si

ę

pipety: jednomiarowe (pozwalaj

ą

odmierzy

ć

dokładnie jedn

ą

obj

ę

to

ść

roztworu) i wielomiarowe.

Pojemno

ść

pipety jest zaznaczona kresk

ą

na obwodzi

górnej w

ą

skiej cz

ęś

ci. Na

ś

rodkowej szerokiej cz

ęś

ci jest

podana pojemno

ść

pipety w temp. 20

0

C. Pipety w

laboratorium analitycznym maj

ą

pojemno

ść

: 1, 2, 5, 10, 20,

25, 50 i 100 ml.

Do odmierzania roztworów odczynników w małych
nietypowych ilo

ś

ciach u

ż

ywa si

ę

pipet z podziałk

ą

. Maj

ą

one

zazwyczaj pojemno

ść

: 1, 2, 5,10 i 25 ml.

Pipety u

ż

ywane na bie

żą

co do pracy w laboratorium ustawia

si

ę

w specjalnych statywach (drewnianych lub z tworzyw

sztucznych) z otworkami. Pipety w tych statywach
ustawione s

ą

pionowo tak aby dolny koniec pipety nie

dotykał statywu. W celu zabezpieczenia pipety i biurety
przed zanieczyszczeniami i kurzem, na górny koniec tych
naczy

ń

nakłada si

ę

mał

ą

probówk

ę

.

BIURETY

Słu

żą

do dokładnego dozowania roztworów mianowanych

podczas miareczkowania. S

ą

to w

ą

skie rurki szklane, o

jednakowym przekroju, zw

ęż

one u dołu i zako

ń

czone

szlifowanym kurkiem. Kurki biuret smaruje si

ę

cienk

ą

warstewk

ą

wazeliny lub specjalnym smarem do kurków. W

analizie miareczkowej stosuje si

ę

najcz

ęś

ciej biurety o

pojemno

ś

ci 50 ml z działkami co 0,1 ml. Całe mililitry s

ą

zaznaczone na biurecie wyra

ź

niejszymi kreskami

i odpowiednimi liczbami. Rzadziej stosuje si

ę

biurety o

pojemno

ś

ci 25, 75 i 100 ml.

Tabela 1. Podstawowy sprz

ę

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

ę

t

Zastosowanie

CYLINDER MIAROWY

U

ż

ywany do odmierzania cieczy. Wykonany mo

ż

e by

ć

ze szkła lub z tworzyw sztucznych. Posiada naniesion

ą

skal

ę

na

ś

ciance bocznej. Naczynie to mo

ż

e mie

ć

pojemno

ść

od 10 ml do 2 l.

BUTELKA INKUBACYJNA

Wykorzystywana w oznaczeniach redoksometrycznych.

CYLINDER NESSLERA

Wykorzystywany w oznaczeniach kolorymetrycznych,
np. oznaczaniu barwy wody.

Tabela 1. Podstawowy sprz

ę

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

ę

t

Zastosowanie

LEJKI

Stosowane s

ą

lejki szklane i porcelanowe o

zró

ż

nicowanych wielko

ś

ciach. Zwykłych lejków

szklanych z dług

ą

i krótk

ą

nó

ż

k

ą

u

ż

ywa si

ę

do

przelewania

cieczy

a

po

zało

ż

eniu

odpowiedniego s

ą

czka do oddzielania osadów

pod normalnym ci

ś

nieniem. Lejki z szerok

ą

,

krótk

ą

nó

ż

k

ą

słu

żą

do przesypywania

i dozowania substancji stałych.

PROBÓWKI

S

ą

stosowane głównie w analizie jako

ś

ciowej.

Słu

żą

do ogrzewania małych obj

ę

to

ś

ci cieczy,

przeprowadzania reakcji chemicznych
i odwirowywania cieczy od osadu.

Pomocniczy sprz

ę

t laboratoryjny.

Sprz

ę

t ten mo

ż

e by

ć

wykonany ze szkła, tworzyw sztucznych, porcelany, drewna

i metalu. U

ż

ywa si

ę

szklanych parownic, krystalizatorów, szkiełek zegarkowych, bagietek.

Substancje ciekłe przechowuje si

ę

w butelkach, a stałe w słoikach, naczynkach wagowych

i szalkach Petriego.

U

ż

ywa si

ę

tak

ż

e probówek, zlewek, pojemników oraz tryskawek z tworzywa

sztucznego, głównie polietylenu i polipropylenu. Parownice i zlewki porcelanowe
wykorzystuje si

ę

głównie do zat

ęż

ania roztworów na gor

ą

co. Do rozdrabniania substancji

stałych słu

żą

mo

ź

dzierz porcelanowy i agatowy, a do nasypywania szpatułki i ły

ż

eczki

(Tabela 2).

Tabela 2. Pomocniczy sprz

ę

t laboratoryjny i jego zastosowanie.

Naczynie lub sprz

ę

t

Zastosowanie

ŁAPA DO PROBÓWEK

Słu

ż

y do przenoszenia ogrzewanych w probówkach

roztworów.

PODCI

Ą

GARKA DO PIPET

Inaczej pompka do pipet. Zasysanie medium nast

ę

puje

poprzez obrót małego pokr

ę

tła, które utrzymuje si

ę

w

żą

danej pozycji. Naci

ś

ni

ę

cie małej d

ź

wigni umo

ż

liwia

szybkie opró

ż

nienie pipety. Mi

ę

kki, elastyczny kołnierz

posiada mankiet gwintowany, który zapewnia bezpieczne
zamocowanie pipet szklanych lub pipet z tworzywa
sztucznego.

BAGIETKA

Jest to sprz

ę

t laboratoryjny ogólnego u

ż

ytku, o kształcie

prostego pr

ę

ta szklanego, czasami zako

ń

czonego z jednej

strony mał

ą

r

ą

czk

ą

, a z drugiej mał

ą

łopatk

ą

. Stosowany

głównie do mieszania płynów.

S

Ą

CZKI JAKO

Ś

CIOWE

i ILO

Ś

CIOWE

Wykonane z bibuły filtracyjnej. Stosowane w preparatyce
chemicznej i analizie jako

ś

ciowej i ilo

ś

ciowej.

Tabela 2. Pomocniczy sprz

ę

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

ę

t

Zastosowanie

SZKIEŁKO ZEGARKOWE

Wkl

ę

słe, okr

ą

głe szkiełko o

ś

rednicy najcz

ęś

ciej od kilku do

kilkunastu cm, słu

żą

ce do wykonywania prostych analiz

jako

ś

ciowych, odparowywania niewielkich ilo

ś

ci cieczy oraz

przykrywania naczy

ń

laboratoryjnych.

KRYSTALIZATOR

Mo

ż

e mie

ć

wylew lub nie, a jego zastosowanie to m.in.

krystalizacja. Słu

ż

y jako zbiornik dla du

ż

ych ilo

ś

ci cieczy, w

której wykonujemy jakie

ś

operacje, czyli np. jest przydatny

przy otrzymywaniu gazów nad wod

ą

oraz elektrolizie.

Podobnie jak parownica mo

ż

e by

ć

przydatny przy

odparowywaniu rozpuszczalnika.

PAROWNICZKA

Jest to sprz

ę

t laboratoryjny słu

żą

cy do odparowywania i

wypra

ż

ania substancji stałych, a czasami tak

ż

e do ich

stapiania. Parowniczki s

ą

wykonywane z materiałów

ceramicznych lub z metali szlachetnych (najcz

ęś

ciej z

platyny). Cz

ę

sto spotyka si

ę

tak

ż

e parowniczki wykonane

ze specjalnego szkła hartowanego.

NACZYNKO WAGOWE

Słu

ż

y do dokładnego odwa

ż

ania substancji stałych.

Tabela 2. Pomocniczy sprz

ę

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

ę

t

Zastosowanie

SZPATUŁKA

Narz

ę

dzie laboratoryjne, rodzaj w

ą

skiej łopatki. Wykonana

mo

ż

e by

ć

z drewna lub tworzywa sztucznego, a w

zastosowaniach laboratoryjnych - tak

ż

e ze szkła lub metalu.

W laboratorium chemicznym szpatułka słu

ż

y

ć

mo

ż

e do

nabierania materiałów sypkich, do ich mieszania lub
rozprowadzania po płaskich powierzchniach.

TRYSKAWKA PLASTIKOWA

Słu

ż

y do podawania małych lub

ś

rednich ilo

ś

ci płynu

metod

ą

natry

ś

ni

ę

cia strumieniem pod lekkim ci

ś

nieniem,

ale bez precyzyjnego odmierzania ilo

ś

ci. Szczególnie

wygodna jest do przepłukiwania osadów. Stosowana jest
równie

ż

do płukania szkła laboratoryjnego, które jest

zazwyczaj ostatnim etapem jego mycia - robi si

ę

to wod

ą

destylowan

ą

lub acetonem.

MO

Ź

DZIE

ś

Najcz

ęś

ciej jest wykonany (zarówno naczynie, jak i tłuczek)

z porcelany, kamienia (zazwyczaj agatu) lub metalu i ma
kształt płytkiej misy z lekko podwy

ż

szonymi brzegami.

Sprz

ę

t taki słu

ż

y do rozdrabniania substancji trudno

rozpuszczalnych, lub te

ż

zbrylonych. W preparatyce

laboratoryjnej mo

ź

dzierz taki mo

ż

e słu

ż

y

ć

równie

ż

do

mia

ż

d

ż

enia mi

ę

kkich cz

ęś

ci materii organicznej.

Tabela 2. Pomocniczy sprz

ę

t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz

ę

t

Zastosowanie

SZALKA PETRIEGO

Pierwotnym jej zastosowaniem było u

ż

ywanie jako naczy

ń

do hodowli mikroorganizmów. Wykorzystywana jest w
laboratorium chemicznym do:

- wylewania folii polimerów

- wykorzystywane do powolnego odparowywania wody lub

organicznych rozpuszczalników ze stałych substancji

- na

ś

wietle

ń

rozmaitych próbek.

EKSYKATOR

W eksykatorach suszy si

ę

i przechowuje substancje

higroskopijne.

Jest

to

naczynie

szklane

szczelnie

zamykane doszlifowan

ą

pokryw

ą

, zawieraj

ą

ce

ś

rodek

osuszaj

ą

cy; u

ż

ywany w toku analizy chemicznej do

studzenia i przechowywania wypra

ż

onych osadów przed

ich wa

ż

eniem.

PODSTAWY TECHNIKI LABORATORYJNEJ

Poprawne wykonanie nawet najprostszego do

ś

wiadczenia chemicznego wymaga

wykonania szeregu czynno

ś

ci. W praktyce ka

ż

da z tych czynno

ś

ci to

ś

ci

ś

le okre

ś

lony

sposób post

ę

powania. Kolejno

ść

wykonywania czynno

ś

ci nie jest dowolna. Znajomo

ść

podstawowych zasad techniki laboratoryjnej zapewnia nie tylko bezpieczn

ą

prac

ę

w

laboratorium, ale tak

ż

e pozwala na uzyskanie prawidłowych wyników oznacze

ń

.

Mycie szklanych naczy

ń

laboratoryjnych

Mycie naczy

ń

laboratoryjnych jest podstawow

ą

czynno

ś

ci

ą

wykonywan

ą

w

laboratorium. Zanieczyszczenia mechaniczne, pozostało

ś

ci po substancjach wcze

ś

niej

znajduj

ą

cych si

ę

w naczyniach lub zanieczyszczenia substancjami tłustymi mo

ż

e by

ć

przyczyn

ą

bł

ę

dów analitycznych. Naczynia powinny by

ć

myte bezpo

ś

rednio po u

ż

yciu, gdy

ż

wtedy łatwiej je odmy

ć

.

Ś

rodki stosowane do mycia naczy

ń

zale

żą

od rodzaju zanieczyszcze

ń

. Najcz

ęś

ciej

szkło myje si

ę

detergentami, które łatwo i szybko odtłuszczaj

ą

powierzchnie szklane.

Nast

ę

pnie spłukuje si

ę

je kilkakrotnie wod

ą

wodoci

ą

gow

ą

do zaniku piany i w ko

ń

cu wod

ą

destylowan

ą

. Czyste naczynie mo

ż

na pozna

ć

po tym,

ż

e woda spływa równomiernie po jego

ś

ciankach.

Naczynia zanieczyszczone alkaliami myje si

ę

kwasem solnym. Zanieczyszczenia o

charakterze kwa

ś

nym usuwaj

ą

roztwory wodorotlenków metali alkalicznych i amoniaku.

Zanieczyszczenia brunatnym dwutlenkiem manganu (po roztworach KMnO

4

) usuwa st

ęż

ony

kwas solny. Je

ż

eli w tym celu stosuje si

ę

rozcie

ń

czony H

2

SO

4

nale

ż

y doda

ć

reduktora.

Bardzo dobrym

ś

rodkiem czyszcz

ą

cym jest mieszanin chromowa – czyli nasycony roztwór

K

2

Cr

2

O

7

w st

ęż

onym H

2

SO

4

.

Ś

wie

ż

o przygotowana mieszanina chromowa ma

brunatnoczerwon

ą

barw

ę

, natomiast zu

ż

yta jest koloru ciemnozielonego.

Naczynia po roztworach substancji rozpuszczalnych w wodzie wystarczy wypłuka

ć

kilkakrotnie wod

ą

– najpierw wodoci

ą

gow

ą

a potem destylowan

ą

. Umyte

szkło

nale

ż

y

pozostawi

ć

do wyschni

ę

cia w miejscu do tego przeznaczonym, np. na ociekaczu

laboratoryjnym (Rys.1)

lub ustawi

ć

dnem do góry na kawałku bibuły.

Rys.1. Ociekacz laboratoryjny.

Naczynia miarowe powinny by

ć

tak umyte aby podczas opró

ż

niania naczynia ciecz

spływała ze

ś

cianek równomiernie, nie pozostawiaj

ą

c na nich kropelek. Naczy

ń

miarowych

nie powinno si

ę

my

ć

gor

ą

c

ą

wod

ą

jak równie

ż

ogrzewa

ć

w nich roztworów. Nie nale

ż

y

równie

ż

suszy

ć

naczy

ń

miarowych w suszarkach. Je

ż

eli trzeba szybko osuszy

ć

naczynie

miarowe to po przemyciu wod

ą

nale

ż

y opłuka

ć

je alkoholem metylowym lub acetonem - maj

ą

niskie temperatury wrzenia i bardzo szybko odparowuj

ą

z powierzchni szkła.

Wa

ż

enie na wadze analitycznej

Do wa

ż

enia w laboratoriach wykorzystuje si

ę

d

ź

wigniowe wagi równoramienne

techniczne i analityczne. Obecnie jednak w wi

ę

kszo

ść

laboratoriów korzysta si

ę

wył

ą

cznie z

elektronicznych automatycznych wag analitycznych. Wagi te posiadaj

ą

układ kalibracji

wewn

ę

trznej, który zapewnia utrzymanie dokładno

ś

ci pomiarów w czasie eksploatacji bez

ingerencji u

ż

ytkownika. Obszerna, zamykana przesuwanymi szybkami z trzech stron,

komora wa

ż

enia umo

ż

liwia wygodn

ą

i efektywn

ą

prac

ę

w pomieszczeniach, w których

niemo

ż

liwe jest wyeliminowanie ruchów powietrza. Wagi analityczne powinny by

ć

ustawiane

w specjalnych pomieszczeniach wagowych zabezpieczonych przed kurzem, wilgoci

ą

,

zmianami temperatury i sło

ń

cem. Ponadto powinny by

ć

ustawione na specjalnych stolikach

przeciwdziałaj

ą

cych drganiom i wstrz

ą

som.

Podczas pomiaru, niezale

ż

nie od rodzaju i typu wagi, obowi

ą

zuj

ą

jednakowe zasady

post

ę

powania:

- waga powinna by

ć

czysta

- wł

ą

czanie i wył

ą

czanie wagi nale

ż

y wykonywa

ć

ostro

ż

nie

- waga powinna by

ć

wypoziomowana

- nie mo

ż

na obci

ąż

a

ć

wagi wi

ę

cej ni

ż

wynosi jej no

ś

no

ść

- nakładanie i zdejmowanie przedmiotów wa

ż

onych nale

ż

y wykonywa

ć

spokojnym

ruchem
- przedmioty wa

ż

one umieszcza

ć

na

ś

rodku szalki

- wa

ż

one substancje nie powinny by

ć

kładzione bezpo

ś

rednio na szlace wagi lub papierze;

substancje stałe wa

ż

y si

ę

w naczynkach wagowych, na szkiełkach zegarkowych, ciecze

lotne w zamkni

ę

tych butelkach lub kolbkach

- rozmiar naczynia, w którym wykonuje si

ę

wa

ż

enie nie powinien by

ć

zbyt du

ż

y w

porównaniu
z odwa

ż

an

ą

substancj

ą

- waga nieu

ż

ywana powinna by

ć

wył

ą

czona i nieobci

ąż

ona.

Rys. 2. Waga laboratoryjna analityczna automatyczna (www.taniewagi.com.pl, www.sprzet-

laboratoryjny.pl).

Odwa

ż

ka analityczna – jest to dokładnie zwa

ż

ona na wadze analitycznej ilo

ść

próbki.

Odmierzanie cieczy pipet

ą

Na ko

ń

cówk

ę

pipety nało

ż

y

ć

podci

ą

gark

ę

i pobra

ć

wymagan

ą

obj

ę

to

ść

cieczy, tak

aby dolny menisk zatrzymał si

ę

na kresce. Pipet

ę

nale

ż

y trzyma

ć

pionowo a odczytu

menisku dokona

ć

tak aby oko było na wysoko

ś

ci kreski. Po ustaleniu poło

ż

enia dolnego

menisku, dotyka si

ę

ko

ń

cem pipety suchej

ś

cianki naczynia, z którego pobiera si

ę

płyn, w

celu pozostałej na

ś

ciance pipety kropli lub jej cz

ęś

ci. Pipet

ę

przenosi si

ę

nad naczynie, do

którego odmierza si

ę

roztwór. Trzymaj

ą

c pipet

ę

lekko pochylon

ą

, dotyka si

ę

jej ko

ń

cem

ś

cianki naczynia i pozwala si

ę

wypłyn

ąć

cieczy. W zw

ęż

eniu na ko

ń

cu pipety pozostaje

kropla, której nie wolno wytrz

ą

sa

ć

i wydmuchiwa

ć

, jak równie

ż

dotyka

ć

ko

ń

cem pipety cieczy

w naczyniu (chyba

ż

e tak podaje instrukcja wykonania

ć

wiczenia).

Korzystanie z odczynników chemicznych

Odczynniki i substancje techniczne ciekłe pobiera si

ę

z butelek lub balonów przez

odlewanie.

Butelk

ę

chwyta si

ę

prawa r

ę

k

ą

tak, aby etykieta dotykała wewn

ę

trznej cz

ęś

ci

dłoni. Lew

ą

r

ę

ka ujmuj

ę

si

ę

naczynie, do którego b

ę

dzie dana ciecz odlewana. Nast

ę

pnie

doln

ą

cz

ęś

ci

ą

lewej reki zdejmuje si

ę

korek z butelki i trzymaj

ą

c go (nie wolno odkłada

ć

go

na stół), odlewa si

ę

odpowiedni

ą

ilo

ść

cieczy ostro

ż

nie przechylaj

ą

c butelk

ę

. Brzegi butelki

nie powinny dotyka

ć

szyjki butelki. Po odlaniu cieczy nale

ż

y zamkn

ąć

butelk

ę

korkiem i

odstawi

ć

w miejsce gdzie poprzednio stała.

Pobieranie cieczy

ż

r

ą

cych lub dra

ż

ni

ą

cych wykonuje si

ę

w r

ę

kawicach ochronnych

pod dygestorium (wyci

ą

g laboratoryjny, Rysunek 3).

Rys. 3. Dygestorium.

Literatura

1.

Cyga

ń

ski A., Chemiczne metody analizy ilo

ś

ciowej, WNT Warszawa 1999.

2. Kocjan R. Chemia analityczna, Tom 1, PZWL, 2002.
3. Kowalczyk-Dembirska H., Łukaszewicz J., Chemia ogólna i jako

ś

ciowa analiza

chemiczna.

Ć

wiczenia laboratoryjne – cz

ęść

I, Uniwersytet Mikołaja Kopernika, Toru

ń

2003.

4. Krzechowska M., Podstawy chemii ogólnej i

ś

rodowiska przyrodniczego.

Ć

wiczenia

laboratoryjne, Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2007.

5. Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, Tom 1, Wydawnictwo
Naukowe PWN, 2005.

6. Pelc A.,

Ć

wiczenia laboratoryjne z chemii, Politechnika Krakowska, Kraków 1996.

7. Praca zbiorowa pod red. W Brzyskiej,

Ć

wiczenia z chemii ogólnej, Wydawnictwo

UMCS, Lublin.

8. Sarbak Z., Podstawy techniki laboratoryjnej, Wydawnictwo O

ś

wiatowe FOSZE,

Rzeszów 2009.

9. Szmal S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej,
PZWL, 1997.

Iloczyn rozpuszczalno

ś

ci – iloczyn st

ęż

e

ń

molowych jonów substancji trudno

rozpuszczalnego elektrolitu w roztworze nasyconym pozostaj

ą

cym w równowadze z

nadmiarem fazy stałej w stałej temperaturze.

Wielko

ść

ta pozwala na opis dynamicznego procesu zwi

ą

zanego wytr

ą

caniem osadów.

Oznaczenia: I

r

, K

s

, K

so

, pK

s

pK

s

= -logK

s

→

K

s

= 10

-pKs

Jednostka - NIE U

ś

YWA SI

Ę

W ZAPISIE

Iloczyn rozpuszczalno

ś

ci odnosi si

ę

jedynie do substancji, których rozpuszczalno

ść

jest

mniejsza od 0,01 M (s

ą

to substancje trudno rozpuszczalne).

Substancje trudno rozpuszczalne:
- wodorotlenki metali z wyj

ą

tkiem wodorotlenków litowców

- chlorki: srebra, ołowiu(II), rt

ę

ci(I)

- bromki: srebra, ołowiu(II)
- jodki: srebra, ołowiu(II)
- siarczany(VI): baru, strontu, wapnia i ołowiu
- w

ę

glany, fosforany(V) metali z wyj

ą

tkiem soli litowców i amonu

- wszystkie siarczki z wyj

ą

tkiem soli litowców, berylowców i amonu

- tlenki: glinu(III), chromu(III), tytanu(IV), cyrkonu(IV), cyny(IV), krzemu (IV)
- w

ę

gliki, np. SiC

- CaF

2

- szczawiany: srebra, baru, wapnia, kadmu, miedzi, manganu itd.



Roztwór nasycony – to roztwór zawieraj

ą

cy maksymaln

ą

ilo

ść

substancji rozpuszczonej w

danym rozpuszczalniku i w danej temperaturze. Roztwór nasycony jest w równowadze
dynamicznej z substancj

ą

nierozpuszczon

ą

(na dnie naczynia zawieraj

ą

cego roztwór

nasycony znajduje si

ę

osad substancji nierozpuszczonej).

Roztwór nienasycony – to roztwór w którym mo

ż

na rozpu

ś

ci

ć

jeszcze pewn

ą

dodatkow

ą

ilo

ść

substancji rozpuszczonej.

Roztwór przesycony – to roztwór, w którym ilo

ść

substancji rozpuszczonej jest wi

ę

ksza ni

ż

wynosi rozpuszczalno

ść

w danych warunkach, a mimo to substancja nie krystalizuje.

Rozpuszczalno

ść

– to taka ilo

ść

substancji która jest niezb

ę

dna do otrzymania roztworu

nasyconego.

Oznaczenia rozpuszczalno

ś

ci: S, s, L

Jednostki rozpuszczalno

ś

ci:

- g/100 g H

2

O – liczba gramów substancji, która jest potrzebna do nasycenia 100 g

rozpuszczalnika w danej temperaturze, np. S

CaSO4

= 0,2 g/ 100 g H

2

O w temp. 20

0

C

- mol/L (rozpuszczalno

ść

molowa)

- g/L roztworu
- ppm, mg/dm

3

.

PRACOWNIA nr 2

ILOCZYN ROZPUSZCZALNO

Ś

CI

Rozpuszczalno

ść

wi

ę

kszo

ś

ci ciał stałych i cieczy wzrasta wraz ze wzrostem temperatury, a

rozpuszczalno

ść

gazów maleje.

Porównywanie rozpuszczalno

ś

ci ró

ż

nych soli:

1. Im warto

ść

S jest wi

ę

ksza tym substancja lepiej si

ę

rozpuszcza.

2. Na podstawie warto

ś

ci iloczynu rozpuszczalno

ś

ci – bezpo

ś

rednio mo

ż

na

porównywa

ć

jedynie gdy substancje maj

ą

jednakowy ilo

ś

ciowy skład jonowy (maj

ą

identyczny wzór ogólny), np. AgBr i AgJ.

3. Wyznaczenie warto

ś

ci S dla analizowanych substancji.

Czynniki wpływaj

ą

ce na rozpuszczalno

ść

substancji trudno rozpuszczalnych:

- rodzaj substancji rozpuszczonej
- rodzaj rozpuszczalnika (podobne rozpuszcza si

ę

w podobnym)

- obecno

ść

ró

ż

nych soli w roztworze

- pH roztworu
- hydroliza trudno rozpuszczalnej soli.

Rozpuszczalno

ść

zwi

ą

zków nieorganicznych zmniejsza si

ę

na ogół po dodaniu do roztworu

rozpuszczalnika organicznego.

Efekt wspólnego jonu – iloczyn rozpuszczalno

ś

ci jest wielko

ś

ci

ą

stał

ą

w stałej

temperaturze. Je

ż

eli st

ęż

enie jednego z jonów zwi

ę

kszy si

ę

to odpowiednio musi zmniejszy

ć

si

ę

st

ęż

enie drugiego jonu lub iloczyn pozostałych jonów wchodz

ą

cych w skład cz

ą

steczki

substancji trudno rozpuszczonej .
Efekt wspólnego jonu polega wi

ę

c na zmniejszeniu rozpuszczalno

ś

ci zwi

ą

zku wskutek

obecno

ś

ci w roztworze jonów wchodz

ą

cych w skład osadu, a pochodz

ą

cych pierwotnie od

ró

ż

nych indywiduów chemicznych. Efekt ten jest tym wi

ę

kszy im osad jest trudniej

rozpuszczalny. Z tego powodu aby całkowicie wytr

ą

ci

ć

trudno rozpuszczalny zwi

ą

zek stosuje

si

ę

nadmiar ilo

ś

ci jonu wspólnego z osadem a nie jego ilo

ść

równowa

ż

n

ą

(20-40%).

> 40% efekt solny (S ro

ś

nie, gdy

ż

siła jonowa roztworu ro

ś

nie).

Efekt solny – rozpuszczalno

ść

trudno rozpuszczalnych zwi

ą

zków zwi

ę

ksza si

ę

w obecno

ś

ci

soli nie maj

ą

cych jonu wspólnego z osadem (jony obce). Zwi

ą

zane jest to ze wzrostem siły/

mocy jonowej roztworu wraz ze zwi

ę

kszaniem si

ę

st

ęż

enia jonów.

Literatura

1. Cyga

ń

ski A., Chemiczne metody analizy ilo

ś

ciowej, WNT Warszawa 1999.

2. Kocjan R. Chemia analityczna, Tom 1, PZWL, 2002.
3. Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, Tom 1, Wydawnictwo
Naukowe PWN, 2005.
4. Szmal S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej,
PZWL, 1997.
5. Tablice chemiczne, Wydawnictwo Adamantan, 2003.
6. Wesołowski M., Zbiór zada

ń

z analizy chemicznej, WNT Warszawa 2002.

Zadania do samodzielnego rozwi

ą

zywania

1. Która sól jest lepiej rozpuszczalna w wodzie: w

ę

glan ołowiu(II) o K

s

= 7,49*10

-14

czy

fluorek strontu o K

s

= 2,5*10

-9

?

2. Oblicz pH nasyconego roztworu wodorotlenku manganu(III), K

s

= 1,0*10

-36

.

3. W ilu ml wody rozpu

ś

ci si

ę

200 mg chlorku srebra? K

s

= 1,1*10

-10

.

4. W nasyconym roztworze chromianu(VI) baru st

ęż

enie jonów baru wynosi 1,1*10

-

mol/l. Obliczy

ć

warto

ść

iloczynu rozpuszczalno

ś

ci tej soli.

5. Napisz wzór na iloczyn rozpuszczalno

ś

ci i rozpuszczalno

ść

fosforanu(V) wapnia.

6. 100 ml nasyconego roztworu wodorotlenku magnezu zawiera 5,32 *10

-2

mmola

tego

zwi

ą

zku. Obliczy

ć

warto

ść

iloczynu rozpuszczalno

ś

ci tego wodorotlenku i pH

roztworu nasyconego.

7. Jakie jest st

ęż

enie molowe jonów jodkowych w nasyconym roztworze jodku

bizmutu(III), K

s

= 8,1*10

-32

.

8. Ile razy zmieniło si

ę

(zmalało czy wzrosło) st

ęż

enie molowe jonów fluorkowych w

nasyconym roztworze fluorku magnezu, je

ż

eli [Mg

2+

] zmniejszyło si

ę

5 razy?

K

s

= 6,5*10

-9

.

9. Obliczy

ć

rozpuszczalno

ść

(mol/l) bromku srebra, je

ż

eli K

s

= 5,2*10

-13

.

10. Napisz wzór na iloczyn rozpuszczalno

ś

ci i rozpuszczalno

ść

wodorotlenku

manganu(IV).
11. Która sól jest słabiej rozpuszczalna w wodzie: chromian(VI) srebra o K

s

= 9*10

-12

czy

chromian(VI) ołowiu o K

s

= 1,8*10

-14

?

12. Oblicz rozpuszczalno

ść

(w mol/l i g/l) wodorotlenku

ż

elaza(III) w 10 dm

3

wody,

K

s

= 1,0*10

-38

.

13. Zmieszano 250 ml 0,02 M roztworu AgNO

3

i 250 ml 0,01 M NaCl. Czy wytr

ą

ci si

ę

osad chlorku srebra? Ks = 1,1*10

-10

.

14. W 2 l wody rozpuszcza si

ę

1,18 g jodku ołowiu(II). Obliczy

ć

warto

ść

iloczynu

rozpuszczalno

ś

ci tej soli.

15. Napisz wzór na iloczyn rozpuszczalno

ś

ci i rozpuszczalno

ść

arsenianu(V) miedzi(II).

16. Jaka jest rozpuszczalno

ść

siarczanu(VI) baru w wodzie i w 0,01 M roztworze chlorku

baru? pK

s

= 9,96

17. Czy wytr

ą

ci si

ę

osad bromku ołowiu(II) po zmieszaniu równych obj

ę

to

ś

ci 0,01 M

roztworów: azotanu(V) ołowiu(II) i bromku potasu ? K

s

= 9,1*10

-6

.

18. Obliczy

ć

rozpuszczalno

ść

(w mol/l i g/l) wodorotlenku kobaltu(III) w 450 ml wody.

K

s

= 4,0*10

-45

.

19. Która sól jest lepiej rozpuszczalna i dlaczego: CuBr o K

s

= 5,25*10

-9

czy CuS o

K

s

= 6,3*10

-36

.

20. Napisz wzór na iloczyn rozpuszczalno

ś

ci i rozpuszczalno

ść

fosforanu(V) cyrkonu(IV).

21. Która sól jest lepiej rozpuszczalna w wodzie: fosforan(V) srebra o K

s

= 1,3*10

-20

czy

siarczek srebra o K

s

= 6,3*10

-50

?

22. Oblicz pH nasyconego roztworu wodorotlenku berylu, K

s

= 6,3*10

-22

.

23. Ile gramów w

ę

glanu

ż

elaza(II) rozpu

ś

ci si

ę

w 3 dm

3

wody? K

s

= 3,5*10

-11

.

24. Jakie jest st

ęż

enie molowe jonów w nasyconym roztworze szczawianu niklu?

K

s

= 4,0*10

-10