W Y Ż S Z A 

L A BO R A T O R I U M 

BADANIA WODY 

 
Nazwisko i imię

 

S Z K O Ł A 

M O R S K A 

w S Z C Z E C I N I E 

 

WYDZIAŁ 

MECHANICZNY 

Nr ćw. 
      
    5 

Temat ćwiczenia 

OZNACZANIE HYDRAZYNY, 

SIARCZYNÓW I FOSFORANÓW. 

 

Damian Augustin 

 
 
 
 

Rok akad.    1997/98

 

Data wyk. ćwicz. 
 

         

14.01.98

 

Data odd. spr. 
 

      

21.01.98

 

Ocena 

Podpis wykł. 

Rok studiów    IIMA 
Zespół nr   

 

 

1.Oznaczanie siarczynów. 

 

Dla nowoczesnych, wysokoprężnych kotłów okrętowych wymaga się często całkowitego 

usunięcia tlenu z wody  zasilającej. W celu usunięcia ostatnich śladów tlenu stosuje się środki 

chemiczne, a mianowicie siarczyn sodowy 

Na SO

2

3

  oraz hydrazynę 

N H

2

4

. 

2Na

2

SO

3

 + O

2

 

→

 2Na

2

SO

4

 

N

2

H

4

 + O

2

 

→

 N

2

 + 2H

2

O 

Stosowanie siarczynu musi być jednak ostrożne, gdyż jego nadmiar nie związany z tlenem 

może  w  wyższych  temperaturach  rozkładać  się  na  siarkowodór  posiadający  silne  właściwości 

korozyjne.  Również  siarczyny  obecne  w  kamieniu  kotłowym  mogą  ulec  rozkładowi  w 

podwyższonej temperaturze, dając w wyniku zachodzących reakcji kwasy działające korodująco na 

materiał kotła: kwas solny, kwas siarkowy. 

Wykonanie oznaczenia. 

Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm

3

 odmierzyłem 100 cm

3

 badanej wody. Następnie 

dodałem  jedną  mikrołopatkę  skrobi,  która  jest  wskaźnikiem.  Wszystko  dobrze  wymieszałem  do 

całkowitego  rozpuszczenia.  Miareczkowałem  roztworem  jodu.  Miareczkowanie  wykonałem  trzy 

razy. Dopuszczalna wartość siarczanów IV dla wody kotłowej wynosi od 20 ppm do 50 ppm. 

 

Zawartość siarczanów (IV) w mg/dm

3

 określiłem ze wzoru: 

X

V

V

=

⋅

⋅

1

0 5 1000

.

 

gdzie:  V

1

 - objętość roztworu jodku zużyta na miareczkowanie próbki w cm

3

, 

           0.5 - współczynnik przeliczeniowy, 

           V - objętość próbki wzięta do pomiaru w cm

3

. 

Otrzymałem wyniki: V

11

 = 1.95 cm

3

,   V

12

 = 1.50 cm

3

,  V

13

 = 1.65 cm

3

. Odrzuciłem V

11

 i 

otrzymałem V

1

 = 1.575 cm

3

. 

X = 7.875 mg/dm

3

 = 7.875 ppm 

2.Oznaczanie hydrazyny. 

Znacznie  lepsze  wyniki  dla  usunięcia  resztek  tlenu  uzyskuje  się  stosując  hydrazynę. 

Reagując z tlenem daje ona całkowicie obojętne: wodę i azot.  

N

2

H

4

 + O

2

 

→

 N

2

 + 2H

2

O 

Hydrazynę  wprowadza  się  do  wody    zasilającej  przed  pompą  zasilającą  kocioł  w  ilości 

0,18g  wodzianu  hydrazyny  na  1000kg wody. Przedawkowanie tej ilości w stosunku do zawartości 

rozpuszczonego  tlenu  może  powodować  powstawanie  amoniaku,  który  ma  silne  właściwości 

korozyjne szczególnie wobec stopów miedzi. 

3N

2

H

4

 

→

 N

2

 + 4NH

3

            2N

2

H

4

 

→

 H

2

 + 2NH

3

 + N

2

 

W  badanej  próbce,  metodą  kolorymetryczną,  stwierdziłem  zawartość  hydrazyny  w  ilości    

0,25 mg/dm

3

 (ppm). 

                            

3.Oznaczanie fosforanów. 

 

Sole  fosforowe  nadają  się  równie  dobrze  do  usuwania  twardości  węglanowej  jak  i 

niewęglanowej i pozwalają  na otrzymanie twardości rzędu 0.1

0

 dH. Dodatkową  zaletą dodawania 

fosforanów jest to, że dawkowanie tych soli nie musi być dokładne, gdyż ich obecność w pewnym 

nadmiarze  w  wodzie  kotłowej  nie  tylko  nie  jest  szkodliwa,  ale  wręcz  wymagana.  Fosforan 

trójsodowy    powoduje  wytwarzanie  się  na  ściankach  kotła  warstewki  ochronnej  tlenków  żelaza, 

która skutecznie chroni przed korozją ługową.  

Wykonanie oznaczania metodą kolorymetryczną 

Przesączoną  i  klarowną  próbką  badanej  wody  napełniłem cylinder Nesslera do określonej 

objętości. Sześć kolejnych cylindrów napełniłem roztworami wzorcowymi o znanych stężeniach. 

Następnie do wszystkich cylindrów dodałem kolejno po 2 cm

3

 mieszaniny molibdenowej i 

po 0.2 cm

3

 roztworu chlorku cynku II. Po uzyskaniu niebieskiego zabarwienia porównałem próbkę 

badaną ze skalą wzorców. 

Zawartość fosforanów X mg/dm

3

 określiłem ze wzoru: 

[

]

X

a

V

mg dm

= ⋅

1000

3

/

          

                   gdzie: a- ilość fosforanów odczytana ze skali roztworów wzorcowych [mg] 

                    V- objętość próbki wziętej do badania [cm

3

]   

V=50 cm

3 

,           a=0,025 mg  

( )

PO

4

3

−

 

Obliczone X = 0.5 [mg/dm

3

] = 0,5 ppm   

( )

PO

4

3

−

 

Po przeliczeniu 

( )

PO

4

3

−

 na czysty fosfor i  P

2

O

5

 otrzymałem wyniki: 

X=0,0008 ppm (P) 

X=0,25 ppm (P

2

O

5

) 

 

Biorąc  pod  uwagę  wysoką  zawartość  tlenu  w  badanej  próbce  (poprzednie  ćwiczenie)  

zalecam  dodanie  do  wody  kotłowej  5  g/m

3

  fosforanu  trójsodowego  oraz  siarczynu  sodowego  lub 

hydrazyny w celu usunięcia nadmiaru tlenu; należy regularnie szumować kocioł.