L A BO R A T O R I U M

W Y Ż S Z A

BADANIA WODY

Nazwisko i imię

S Z K O Ł A

Nr ćw.

Temat ćwiczenia

M O R S K A

Damian Augustin

OZNACZANIE HYDRAZYNY,

w S Z C Z E C I N I E

5

SIARCZYNÓW I FOSFORANÓW.

WYDZIAŁ

MECHANICZNY

Rok akad. 1997/98

Data wyk. ćwicz.

Data odd. spr.

Ocena

Podpis wykł.

Rok studiów IIMA

Zespół nr

14.01.98

21.01.98

1.Oznaczanie siarczynów.

Dla nowoczesnych, wysokoprężnych kotłów okrętowych wymaga się często całkowitego usunięcia tlenu z wody zasilającej. W celu usunięcia ostatnich śladów tlenu stosuje się środki chemiczne, a mianowicie siarczyn sodowy Na SO oraz hydrazynę N H .

2

3

2

4

2Na2SO3 + O2 → 2Na2SO4

N2H4 + O2 → N2 + 2H2O

Stosowanie siarczynu musi być jednak ostrożne, gdyż jego nadmiar nie związany z tlenem może w wyższych temperaturach rozkładać się na siarkowodór posiadający silne właściwości korozyjne. Również siarczyny obecne w kamieniu kotłowym mogą ulec rozkładowi w podwyższonej temperaturze, dając w wyniku zachodzących reakcji kwasy działające korodująco na materiał kotła: kwas solny, kwas siarkowy.

Wykonanie oznaczenia.

Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm3 odmierzyłem 100 cm3 badanej wody. Następnie dodałem jedną mikrołopatkę skrobi, która jest wskaźnikiem. Wszystko dobrze wymieszałem do całkowitego rozpuszczenia. Miareczkowałem roztworem jodu. Miareczkowanie wykonałem trzy razy. Dopuszczalna wartość siarczanów IV dla wody kotłowej wynosi od 20 ppm do 50 ppm.

Zawartość siarczanów (IV) w mg/dm3 określiłem ze wzoru:

V 0 5

. 1000

X = 1 ⋅

⋅

V

gdzie: V1 - objętość roztworu jodku zużyta na miareczkowanie próbki w cm3, 0.5 - współczynnik przeliczeniowy,

V - objętość próbki wzięta do pomiaru w cm3.

Otrzymałem wyniki: V11 = 1.95 cm3, V12 = 1.50 cm3, V13 = 1.65 cm3. Odrzuciłem V11 i otrzymałem V1 = 1.575 cm3.

X = 7.875 mg/dm3 = 7.875 ppm

2.Oznaczanie hydrazyny.

Znacznie lepsze wyniki dla usunięcia resztek tlenu uzyskuje się stosując hydrazynę.

Reagując z tlenem daje ona całkowicie obojętne: wodę i azot.

N2H4 + O2 → N2 + 2H2O

Hydrazynę wprowadza się do wody zasilającej przed pompą zasilającą kocioł w ilości 0,18g wodzianu hydrazyny na 1000kg wody. Przedawkowanie tej ilości w stosunku do zawartości rozpuszczonego tlenu może powodować powstawanie amoniaku, który ma silne właściwości korozyjne szczególnie wobec stopów miedzi.

3N2H4 → N2 + 4NH3 2N2H4 → H2 + 2NH3 + N2

W badanej próbce, metodą kolorymetryczną, stwierdziłem zawartość hydrazyny w ilości 0,25 mg/dm3 (ppm).

3.Oznaczanie fosforanów.

Sole fosforowe nadają się równie dobrze do usuwania twardości węglanowej jak i niewęglanowej i pozwalają na otrzymanie twardości rzędu 0.10 dH. Dodatkową zaletą dodawania fosforanów jest to, że dawkowanie tych soli nie musi być dokładne, gdyż ich obecność w pewnym nadmiarze w wodzie kotłowej nie tylko nie jest szkodliwa, ale wręcz wymagana. Fosforan trójsodowy powoduje wytwarzanie się na ściankach kotła warstewki ochronnej tlenków żelaza, która skutecznie chroni przed korozją ługową.

Wykonanie oznaczania metodą kolorymetryczną

Przesączoną i klarowną próbką badanej wody napełniłem cylinder Nesslera do określonej objętości. Sześć kolejnych cylindrów napełniłem roztworami wzorcowymi o znanych stężeniach.

Następnie do wszystkich cylindrów dodałem kolejno po 2 cm3 mieszaniny molibdenowej i po 0.2 cm3 roztworu chlorku cynku II. Po uzyskaniu niebieskiego zabarwienia porównałem próbkę badaną ze skalą wzorców.

Zawartość fosforanów X mg/dm3 określiłem ze wzoru:

a

X =

⋅1000[ mg dm 3

/

]

V

gdzie: a- ilość fosforanów odczytana ze skali roztworów wzorcowych [mg]

V- objętość próbki wziętej do badania [cm3]

V=50 cm3 , a=0,025 mg ( PO−3

4 )

Obliczone X = 0.5 [mg/dm3] = 0,5 ppm ( PO−3

4 )

Po przeliczeniu ( PO−3 na czysty fosfor i P

4 )

2O5 otrzymałem wyniki:

X=0,0008 ppm (P)

X=0,25 ppm (P2O5)

Biorąc pod uwagę wysoką zawartość tlenu w badanej próbce (poprzednie ćwiczenie) zalecam dodanie do wody kotłowej 5 g/m3 fosforanu trójsodowego oraz siarczynu sodowego lub hydrazyny w celu usunięcia nadmiaru tlenu; należy regularnie szumować kocioł.