Czwartek 16:00 - 19:00
Laboratorium 3 : Kompleksometria
Zadanie (19) – wyznaczenie ilości jonów wapnia i magnezu w roztworze metodą bezpośredniego miareczkowania kompleksometrycznego.
Kolbę z zadanym roztworem uzupełniono wodą destylowaną do 100cm3. Do kolb stożkowych wlano po 25 cm3 roztworu, uzupełniono wodą destylowaną do 50 cm3. Następnie dodano 5cm3
NaOH aby zalkalizować roztwór. W takim środowisku wytrąca się z roztworu wodorotlenek magnezu, który nie bierze udziału w reakcji. Dodaje się mureksydu jako wskaźnika, jony Ca2+
tworzą z nim kompleks o barwie różowej:
Ca2+ + H3Ws2- -> CaH3Ws
Następnie próbki miareczkowano 0,01 M roztworem EDTA aż do zmiany barwy miareczkowanego roztworu z różowej na fioletową.
CaH3Ws + H2Y2- -> CaY2- + H3Ws2- + 2H+
Miareczkując dwa razy otrzymano wyniki:
9,3 cm3
9,4 cm3
średnia wynosi 9,35 cm3
m = N
V
R a
Ca
EDTA
EDTA
Ca
3
m = 0,01 mval9,35 cm 40 mg 100 = 14,96 mg Ca
3
cm
mval
25
Aby oznaczyć zawartość jonów magnezu w roztworze należy zakwasić środowisko. W tym celu do tych samych roztworów dodano 4 cm3 4N roztworu Hcl, wymieszano i pozostawiono do odbarwienia. Na tym etapie wolny wskaźnik H3Ws2 ulega rozkładowi i roztwór staje się bezbarwny, a jon magnezu przechodzi do roztworu: Mg(OH)2 + 2HCl -> MgCl2 + 2 H2O
Do bezbarwnego roztworu dodano 7 cm3 25% zasady amonowej aby zalkalizować roztwór oraz wprowadzono wskaźnik – czerń eriochromową. Jony magnezu tworzą z nią winnoczerwony kompleks.
Mg2+ + Hws2- -> MgWs- + H+
Następnie miareczkowano 0,01 M roztworem EDTA aż do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonej na niebieską. W tym etapie jony magnezu są wypierane z kompleksu i łączą się z wskaźnikiem. Zachodzi reakcja:
MgWs- + H+ + H2Y- -> MgY2- + HWs2- + 2H+
Po dwóch miareczkowaniach otrzymano wyniki: 8,6 cm3
8,8 cm3
średnia: 8,7 cm3
m
= N
V
R a
Mg
EDTA
EDTA
Mg
3
m
= 0,01 mval8,7 cm 24 mg 100 = 8,32 mg Mg
3
cm
mval
25
W zadanym roztworze zawartość wapnia wynosiła 14,96 mg, a zawartość magnezu 8,32 mg.
Wyniki zostały zaakceptowane przez prowadzącego.