analiza chemiczna


Chemiczna analiza jakościowa związków nieorganicznych

Klasyczna chemiczna analiza jakościowa związków nieorganicznych to przede wszystkim analiza jonów występujących
w roztworze. Do roztworu dodaje się różnych odczynników i obserwuje się zmiany koloru roztworu, wytrącanie osadów, oraz inne charakterystyczne reakcje, które świadczą o obecności pewnych jonów oraz grup jonów.

W skład klasycznej analizy jakościowej wchodzi też barwienie płomienia palnika. Różne jony barwią płomień na różne i zwykle łatwo rozróżnialne kolory.

Ze względu na właściwości jony zostały pogrupowane w grupy. Zwykle najpierw określa się występowanie w roztworze jonów danej grupy, a dopiero po stwierdzeniu że występują przystępuje się do testów na obecność konkretnych jonów.

Podziały na grupy różnią się nieznacznie u różnych autorów. Ponieważ grupy są wydzielone na podstawie zachodzących reakcji, większość rzadziej występujących jonów można z łatwością przyporządkować do którejś z istniejących grup po przeprowadzeniu zaledwie kilku reakcji.

Wykrywanie kationów

Kationy zostały podzielone na 5 grup. Do roztworu dodaje się odpowiedni odczynnik grupowy. Jeśli nastąpiło strącenie osadu, oznacza to że jakieś kationy z danej grupy są obecne w roztworze.

Po wykryciu kationów z danej grupy dalsze reakcje to zwykle alkalizacja roztworu, dodanie amoniaku oraz barwienie płomienia. W pewnych przypadkach użyteczne może być też odbarwianie MnO4-.

I grupa kationów

Pierwsza grupa kationów zawiera Ag+, Pb2+ i Hg22+.

Chlorki tych kationów są nierozpuszczalne i białe, podczas gdy prawie wszystkie inne chlorki są dobrze rozpuszczalne w wodzie. Odczynnikiem grupowym jest więc kwas solny.

Poszczególne jony można rozróżnić po kolorach różnych ich soli. Np. fosforan srebra jest żółty, podczas gdy fosforany Pb2+
i Hg22+ są białe.

II grupa kationów

Druga grupa to Cd2+, Bi3+, Cu2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+ oraz Hg2+.

Tworzą one siarczki nierozpuszczalne w wodzie i w kwasach. Odczynnikiem grupowym może być dowolne źródło anionów S2-
w środowisku kwaśnym, przy czym najwygodniejszym jest AKT (CH3CSNH2) w środowisku rozcieńczonego HCl.

III grupa kationów

Trzecia grupa to Zn2+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Al2+ oraz Cr2+.

Tworzą one siarczki nierozpuszczalne w wodzie, ale rozpuszczalne w kwasach. Podobnie jak w grupie II, odczynnikiem grupowym może być dowolne źródło anionów S2- w środowisku obojętnym lub słabo zasadowym. Często stosuje się AKT (CH3CSNH2) w środowisku bufora amonowego.

IV grupa kationów

Czwarta grupa to Ca2+, Sr2+ i Ba2+.

Tworzą one nierozpuszczalne w wodzie węglany. Odczynnikiem grupowym jest więc węglan amonu. Ponieważ węglany kationów grup I, II i III są również nierozpuszczalne, należy je najpierw oddzielić.

Bardziej specyficzną reakcją jest strącanie siarczanów.

Siarczany baru i strontu są bardzo słabo rozpuszczalne, a siarczan wapnia słabo choć o rząd wielkości lepiej niż dwa pozostałe. Przewagą tej metody jest dobra rozpuszczalność kationów grup II i III. Wciąż jednak przeszkadzają kationy grupy I, w szczególności Pb2+.

Najłatwiej rozróżnić je metodą barwienia płomienia palnika, o ile w roztworze nie występują kationy grupy V:

V grupa kationów

W skład tej grupy wchodzą Mg2+, Li+, Na+, K+ oraz NH4+, przy czym właściwości Mg2+ odbiegają trochę od właściwości innych kationów tej grupy.

Kationy tej grupy nie tworzą prawie żadnych trudno rozpuszczalnych związków, grupa ta nie ma więc żadnego odczynnika grupowego.

NH4+ w środowisku zasadowym wydziela charakterystyczny zapach amoniaku. Mg2+ w środowisku zasadowym tworzy galaretowaty wodorotlenek magnezu.

Pozostałe jony trudno rozróżnić metodami chemicznymi i zwykle stosuje się w tym celu barwienie płomienia palnika:

Wykrywanie anionów

Aniony zostały podzielone na 7 grup. Nie ma tu niestety prostych odczynników grupowych.

Grupy zostały wydzielone w zależności od osadów powstających w reakcjach z kationami z IV grupy kationów (przede wszystkim Ba2+) oraz Ag+.

Testy na konkretne kationy to zakwaszanie roztworu oraz odbarwianie MnO4-.

I grupa anionów

Pierwsza grupa anionów to Cl-, Br-, I-, S2-, CN-, SCN- oraz Fe(CN)64-.

Aniony I grupy tworzą z Ag+ białe osady nierozpuszczalne w rozcieńczonym kwasie azotowym.

Nie tworzą one osadu z Ba2+.

W środowisku kwaśnym z roztworów zawierających CN- oraz S2- wydziela się gaz o charakterystycznym zapachu. Jest to odpowiednio HCN o zapachu migdałów oraz H2S o zapachu zgniłych jaj.

Uwaga: kwas cyjanowodorowy jest silną trucizną, należy więc zachować dużą ostrożność przy doświadczeniach z nim

Fe3+ zabarwia roztwór zawierający SCN- na kolor krwistoczerwony.

II grupa anionów

Druga grupa anionów to NO2- i CH3COO-.

Podobnie jak aniony grupy I tworzą one białe osady z Ag+, nie tworzą natomiast osadów z Ba2+. Można je jedna odróżnić po tym, że osady z Ag+ rozpuszczają się w rozcieńczonym kwasie azotowym.

CH3COO- w środowisku kwaśnym wydziela charakterystyczny zapach octu i nie odbarwia MnO4-.

NO2- natomiast odbarwia MnO4- (utleniając się do NO3-) i wydziela w środowisku kwaśnym tlenki azotu.

III grupa anionów

Trzecia grupa anionów to SO32-, CO32-, C2O42- oraz BO2-.

Podobnie jak aniony II grupy tworzą z Ag+ osady nierozpuszczalne w rozcieńczonym kwasie azotowym.

W przeciwieństwie do nich tworzą białe osady z Ba2+.

W środowisku kwaśnym CO32- bardzo intensywnie rozkłada się z wydzieleniem dwutlenku węgla, który zmętnia wodę wapienną. Wydzielający się gaz nie ma zapachu. Ze względu na dużą intensywność rozkładu tworzą się bąbelki i może dojść nawet do powstania piany.

SO32- również rozkładają się w środowisku kwaśnym z wydzieleniem dwutlenku siarki, jednak zachodzi to znacznie wolniej. Dwutlenek siarki ma ostry, duszący zapach. SO32- odbarwia MnO4- utleniając się do SO42-.

IV grupa anionów

Czwarta grupa to PO43-, AsO43-, AsO33-, S2O32- oraz CrO42-.

Podobnie jak aniony III grupy tworzą one osady z Ag+ oraz Ba2+.

Ich osady z Ba2+ są białe (z wyjątkiem CrO42-, który daje osad żółty) i rozpuszczalne w rozcieńczonym kwasie azotowym.

Ich osady z Ag+ są barwne.

V grupa anionów

Piąta grupę stanowią NO3- oraz MnO4-.

Nie tworzą one prawie żadnych osadów. Przede wszystkim nie tworzą one osadów z Ag+ ani Ba2+.

MnO4- można poznać po intensywnym fioletowym zabarwieniu, które znika po dodaniu reduktora.

NO3- można wykryć za pomocą próby obrączkowej.

VI grupa anionów

Szóstą grupę tworzą SO42- oraz F-.

Tworzą one osady z Ba2+, nie tworzą natomiast osadów z Ag+.

SO42- w przeciwieństwie do F- tworzy osad z Pb2+.

VII grupa anionów

Siódmą grupę anionów stanowi jedynie SiO32-.

W środowisku kwaśnym tworzy on charakterystyczny żel krzemionkowy, o galaretowatej konsystencji, przez co łatwo go rozpoznać.

Tworzy też osady z Ag+ i Ba2+.

SiO32- nie odbarwia MnO4-.

Zarys chemicznej analizy ilościowej związków nieorganicznych

Metody tradycyjne

miareczkowanie

Metoda polega na porcjowaniu titranta czyli odczynnika o ściśle znanym stężeniu (dokładność 10 -4 mol/dm3) do odmierzonej objętości roztworu substancji o nieznanym stężeniu. Równanie reakcji pomiędzy substancjami chemicznymi jest ściśle określone i pozwala na obliczenie nieznanego stężenia substancji. Punkt końcowy reakcji tak zwany punkt równoważnikowy identyfikuje się odpowiednimi metodami - np. wskaźnikami pH w alkacymetrii.

analiza spaleniowa

Po spaleniu próbki należy zważyć lub zmierzyć objętość produktów reakcji i na podstawie stechiometrii reakcji spalania
i wzorów produktów reakcji można ustalić wzór elementarny spalanej substancji. Aby odtworzyć wzór rzeczywisty należy porównać wzór elementarny z wyznaczoną inną metodą masą molową.

Metody spektroskopowe: NMR, IR, spektroskopia mas

spektroskopia mas

Służy do pomiaru mas atomowych cząsteczek i fragmentów na, które rozpada się cząsteczka podczas bombardowania wiązką elektronów. Wiązka jest przyśpieszana i analizowana (odchyleniu w polu ulegają molekuły o różnym stosunku masy do ładunku).

NMR- Magnetyczne Rezonans Jądrowy

U podstaw tej metody leży absorpcja promieniowania elektromagnetycznego o częstotliwości ultrakrótkich fal radiowych (20 - 1000 MHz) przez jądra niektórych pierwiastków umieszczonych w silnym polu magnetycznym. Częstotliwość absorbowanego promieniowania zależy od „otoczenia chemicznego” czyli z jakimi atomami i grupami funkcyjnymi jest połączony. Piki wykazują charakterystyczne rozszczepienie na tyle linii ile wynosi liczba sąsiadujących atomów wodoru + 1. Sumaryczne pole pod pikami jest proporcjonalne do ilości danych atomów wodoru w poszczególnych grupach.

IR - Spektrometria w podczerwieni (odcisk palca)

Istotą spektrometrii w podczerwieni jest badanie absorpcji promieniowania podczerwonego przez cząsteczki związków chemicznych. Częściej korzysta się z odwrotności długości fali czyli liczb falowych, wyrażanych w cm3. Dostarcza informacji na temat grup funkcyjnych w związku chemicznym. Opracowano tabele, na podstawie których można ustalić jakie grupy wchodzą
w skład związku.

Funkcje biologiczne pierwiastków

Wodór

Azot

Sód

Magnez

Potas

Wapń

Fosfor

Siarka

Chlor

Chrom

Mangan

Żelazo

Kobalt

Miedź

Cynk

Molibden

Fluor

Selen

Jod

Iwona K®ól - nauczyciel chemii VIII LO

„Notatki ucznia”

4



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
pwsz ioś kalisz Ćw. 6 POLARYMETRIA, inżynieria ochrony środowiska kalisz, a pwsz kalisz ioś, analiza
pwsz ioś kalisz Ćw 4 Spektrofotometria, inżynieria ochrony środowiska kalisz, a pwsz kalisz ioś, ana
,Analiza chemicznych zanieczyszczeń środowiska , Zasada powstawania widma mas
analiza chemiczna 2
pwsz ioś kalisz moje sprawozdanie PEHAMETRIA, inżynieria ochrony środowiska kalisz, a pwsz kalisz io
Analiza chemiczna 5
pwsz ioś kalisz Analiza-Pehametria, inżynieria ochrony środowiska kalisz, a pwsz kalisz ioś, analiza
pwsz ioś kalisz polarymetria, inżynieria ochrony środowiska kalisz, a pwsz kalisz ioś, analiza chemi
analiza chemiczna kobiety, zabawne
Analiza chemiczna spoiw
,Analiza chemicznych zanieczyszczeń środowiska , Chromatografia
Chemia związków wanadu Synteza i analiza chemiczna otrzymanych izopoliwanadów
,Analiza chemicznych zanieczyszczeń środowiska , specjacja
,Analiza chemicznych zanieczyszczeń środowiska , chemometria
Analiza chemiczna 1
PN EN 1744 1 2000 Badania chemicznych wlasciwosci kruszyw Analiza chemiczna
Analiza chemiczna 6
Instrumentalne metody analizy chemicznej egzamin
pwsz ioś kalisz Tabela Ćw.4, inżynieria ochrony środowiska kalisz, a pwsz kalisz ioś, analiza chemic
Oznaczenie twardości ogólnej metodą werenianową, inżynieria ochrony środowiska kalisz, Analiza Chemi

więcej podobnych podstron