Grupa nr: 23 Zespół nr: 2 |
Ćw. nr 10.
Spektrofotometria absorpcyjna |
26.05.2010 r. |
|
|
Ocena: |
Wstęp teoretyczny.
Spektroskopia UV-Vis - zespół technik spektroskopowych, w których wykorzystuje się promieniowanie elektromagnetyczne leżące w zakresie światła widzialnego oraz bliskiego ultrafioletu i bliskiej podczerwieni (długość fali od 200 nm do 1100 nm).
Ten rodzaj spektroskopii jest rutynowo stosowana w ilościowej analizie roztworów jonów metali przejściowych i złożonych związków organicznych. Urządzeniem służącym do badań za pomocą tej techniki jest spektrofotometr
Analiza ilościowa metodą spektrofotometrii UV-Vis oparta jest na pomiarze absorpcji Aλ badanego roztworu przy określonej długości fali λ i wykorzystaniu prawa Lamberta - Beera, zgodnie z którym:
Aλ = ελ⋅l⋅c
ελ - współczynnik absorpcji przy długości fali λ
l - długość warstwy absorbującej
c - stężenie analitu w badanym roztworze
Absorbancję definiuje się jako:
A = log
Io - natężenie promieniowania padającego na ośrodek absorbujący
I - natężenie promieniowania po przejściu przez ośrodek absorbujący
Prawo Lamberta - Beera dotyczy absorpcji promieniowania przez roztwory i można je sformułować następująco:
Jeżeli współczynnik absorpcji rozpuszczalnika jest równy zeru, to absorbancja wiązki promieniowania monochromatycznego przechodzącej przez jednorodny roztwór jest wprost proporcjonalna do stężenia roztworu c i do grubości warstwy absorbującej l.
Prawo Lamberta - Beera dotyczy przypadków gdy w roztworze jest jedna substancja absorbująca.
2. Opis stosowanej aparatury.
Podstawowymi częściami składowymi spektrofotometru UV-Vis są:
- źródło promieniowania
- układ optyczny (monochromator)
- pomieszczenie na komórkę pomiarową
- detektor mierzący natężenie promieniowania
- wskaźnik, rejestrator, komputer
Schemat blokowy spektroskopu
źródło monochromator kuweta pomiarowa
promieniowania
wskaźnik i rejestrator detektor
3. Wyniki pomiarów.
L.p. |
Objętość roztworu badanego [ml] |
Zawartość Fe w kolbce 50 ml (C) [mg/50ml] |
Odczytana wartość absorbancji |
Średnia wartość absorbancji (A) |
||
2. |
50 |
0,020 |
0,160 |
0,170 |
0,159 |
0,163 |
3. |
50 |
0,050 |
0,420 |
0,526 |
0,430 |
0,458 |
4. |
50 |
0,075 |
0,605 |
0,721 |
0,710 |
0,677 |
5. |
50 |
0,100 |
0,836 |
0,869 |
0,840 |
0,848 |
6. |
Próbka badana |
0,748 |
0,725 |
0,739 |
0,737 |
4. Wykres krzywej wzorcowej.
5.Równanie kalibracyjne:
y=0,303x-0,013
Gdzie:
x-steżenie[mmol/litr]
y-absorbancja
Obliczanie stężenia molowego żelaza w badanej próbce:
X=(y+0,013)/0,303
Y=0,737
X=(0,737+0,013)/0,303
X=2,475[mmol/litr]
6. Podsumowanie i wniosku.
Jak widać, na zamieszczonym w sprawozdaniu wykresie, jest on prostoliniowy. Punkty średniej wartości absorbancji nie odbiegają zbytnio od krzywej..Jak wynika z obliczeń, znajdujących się w pkt. 5, stężenie żelaza w badanej próbce jest dość spore, ale otrzymana wartość jest adekwatna do średniej wartości absorbancji. Technika ta ma szerokie zastosowanie , lecz utrudnione jest w niej wykrywanie pierwiastków o dużym stęzeniu
6. Podsumowanie i wniosku.
Jak widać, na zamieszczonym w sprawozdaniu wykresie, jest on prostoliniowy. Punkty średniej wartości absorbancji nie odbiegają zbytnio od krzywej..Jak wynika z obliczeń, znajdujących się w pkt. 5, stężenie żelaza w badanej próbce jest dość spore, ale otrzymana wartość jest adekwatna do średniej wartości absorbancji. Technika ta ma szerokie zastosowanie , lecz utrudnione jest w niej wykrywanie pierwiastków o dużym stęzeniu.