Grupa 5 IMiIP	ImiÄ™ i nazwisko	Nazwisko prowadzÄ…cego
	Numer ćwiczenia	Temat ćwiczenia

Tematyka:

1.) Cel ćwiczenia,

2.) Typy defektów sieci krystalicznej,

3.) Budowa i zastosowanie mikroskopu elektronowego

transmisyjnego.

ad. 1) Cel ćwiczenia.

Celem ćwiczenia było zapoznanie się z typami i defektami sieci krystalicznej, skutkami defektów na zachowanie się materiałów a także sposobie badan mikrostruktury i defektów sieci krystalicznej za pomocą mikroskopii elektronowej.

ad. 2) Typy defektów sieci krystalicznej,

Wyróżniamy dwa typy kryształów: kryształ doskonały (idealny) i niedoskonały (rzeczywisty)

1.Kryształ doskonały - W termodynamice pojęcie to wprowadził Walther Hermann Nernst. mają budowę zgodną z prawami krystalografii (periodyczności i symetrii), w związku z tym nie zawierają one żadnych defektów czyli nieprawidłowości w układzie atomów. W naturze takie kryształy w ogóle nie występują.

2. Kryształ niedoskonały – rzeczywiste zawierają różne defekty, które powodują pewne zniekształcenie sieci krystalicznej i są ośrodkami nagromadzenia energii (odkształcenia) wynikającej stąd, że każdy defekt powoduje przesunięcie atomów z ich położeń równowagi, czyli odpowiadających minimalnej energii potencjalnej

Defekty sieci krystalicznej:

1. Punktowe:

   • wakancje – wolne miejsca w sieci krystalicznej,

   • wyjÅ›cie atomu na powierzchnie krysztaÅ‚u,

   • atomy miÄ™dzywÄ™zÅ‚owe – opuszczajÄ…ce wÄ™zÅ‚y na wskutek drgaÅ„ cieplnych,

2. Liniowe – inaczej dyslokacje:

   • krawÄ™dziowe – poprzez wprowadzenie ekstrapÅ‚aszczyzny miÄ™dzy nieco rozsuniÄ™te pÅ‚aszczyzny sieciowe, miarÄ… dyslokacji jest wektor Burgersa, wyznaczony poprzez kontur Burgersa i prostopadÅ‚y do linii dyslokacji krawÄ™dziowej,

   • Å›rubowe – powstajÄ… w wyniku przesuniÄ™cia pÅ‚aszczyzn atomowych, wektor Burgersa równolegÅ‚y do linii dyslokacji Å›rubowej,

   • mieszane – liniowa i krawÄ™dziowa wystÄ™pujÄ…ce w strukturach rzeczywistych,

3. Powierzchniowe:

   • granice ziaren – wÄ…ska strefa materiaÅ‚u,w której atomy sÄ… uÅ‚ożone w sposób chaotyczny. Gdy kÄ…t miedzy kierunkami 2 sÄ…siednich kierunków krystalograficznych jest:

     • wiÄ™kszy od 15 stopni to szerokokÄ…towa granica,

     • mniejszy – wÄ…skokÄ…towa,

   • granice miÄ™dzyfazowe:

     • koherentne – atomy granicy ziarna sÄ… wspólnymi atomami obydwóch ziarn,

     • półkoherentne,

     • zerwanie koherentnoÅ›ci - najwiÄ™ksze umocnienie,

   • bÅ‚Ä…d uÅ‚ożenia – na wskutek dyslokacji krawÄ™dziowej, EBU – energia bÅ‚Ä™du uÅ‚ożenia,

Oprócz tego występują też defekty warstwowe takie jak:

• uskoki sieci krystalicznej,

• nakÅ‚adanie siÄ™ dwóch sieci na siebie,

• rozwarstwienie.

Wakancja - jest defektem powstałym w wyniku nieobsadzenia węzła sieci przez atom. Wskutek tego sąsiednie atomy przesuwają się w kierunku pustego miejsca, co wywołuje zniekształcenie sieci i wytwarza pole naprężeń rozciągające. W kryształach jonowych taki defekt nazywa się defektem Shottky'ego.

Atom międzywęzłowy - jest to defekt, który polega na tym, że w sieci zbudowanej z identycznych atomów lub o zbliżonych średnicach jeden z atomów osnowy znajduje się między węzłami sieci. Powoduje to przemieszczenie sąsiednich atomów z położeń równowagi na zewnątrz, wywołując pole naprężeń ściskających (a więc przeciwnie niż w przypadku wakancji). Atomy międzywęzłowe w metalach powstają najczęściej parami wraz z wakancjami na skutek oddziaływania z fononami, odkształcenia plastycznego lub naświetlania cząstkami o wysokiej energii (neutrony, cząstki alfa). W warunkach równowagi ich koncentracja jest znikomo mała. W kryształach jonowych atom międzywęzłowy nazywany jest defektem Frenkla.

Defekty liniowe - zwane dyslokacjami, mają jeden wymiar znacznie większy w porównaniu z dwoma pozostałymi (poprzecznymi). Wokół nich następuje zniekształcenie sieci. Początkowo zostały one wprowadzone na bazie rozważań teoretycznych w celu wytłumaczenia rozbieżności między teoretyczną i rzeczywistą granicą plastyczności kryształów. Podczas gdy teoretyczne naprężenie poślizgu (dla idealnych kryształów) wynosi G/30 (G - moduł ścinania), to rzeczywiste jest ok. 1000 razy mniejsze i wynosi poniżej 1 MPa. Póżniej wykryto występowanie dyslokacji w kryształach i stwierdzono, że odgrywają one zasadniczą rolę w procesie odkształcenia plastycznego metali, a także przy ich umocnieniu. Dyslokacje różnią się orientacją, sposobem ich powstawania i własnościami. Mogą być krawędziowe, śrubowe lub mieszane, jednostkowe lub cząstkowe, poślizgowe lub osiadłe. Dyslokacje wprowadzają zaburzenie układu atomów ułatwiające ich przesuwanie się względem siebie pod wpływem naprężeń, a więc odkształcenie plastyczne. Poza tym są one ośrodkami nagromadzenia energii odkształcenia, odgrywają rolę w dyfuzji, przemianach fazowych, korozji i innych procesach.

Granice ziaren - są to wewnętrzne powierzchnie graniczne oddzielające dwa kryształy o takim samym składzie chemicznym, różniące się tylko orientacją krystalograficzną. Na skutek różnicy orientacji stykających się ziarn powstaje strefa atomowego niedopasowania, w której atomy są przesunięte z idealnych węzłów sieci, w wyniku czego zostaje zakłócona w tym obszarze periodyczna budowa kryształu i wzrasta energia. Stopień atomowego niedopasowania zależy od typu granicy i kąta dezorientacji.

Granice międzyfazowe - są to powierzchnie graniczne oddzielające kryształy różniące się nie tylko orientacją krystalograficzną i typem sieci krystalicznej ale również najczęściej składem chemicznym. Granice takie występują w materiałach wielofazowych. Przykładem takich defektów jest granica między ferrytem i cementytem w perlicie.

Błędami ułożenia- nazywamy zaburzenia w sekwencji ułożenia płaszczyzn najgęstszego wypełnienia, występujące najczęściej w metalach o sieci A1 i A3. Tak np. w sieci A1, dla której normalna sekwencja jest ABCABC, mogą występować warstwy o sekwencji ABABA, typowe dla sieci A3 lub na odwrót. Na granicy błędu ułożenia nie jest zaburzona tzw.koordynacja I rzędu, tzn.że nadal każdy atom jest otoczony 12 najbliższymi atomami, ale liczba dalszych sąsiadów ulega zmianie. To daje wkład do podwyższenia energii takiej granicy. Energia granicy BU jest jednak bardzo mała (zbliżona do energii koherentnej granicy bliźniaczej) w porównaniu z energią zwykłej granicy ziarn.

3.) Budowa i zastosowanie mikroskopu elektronowego

transmisyjnego.

Elektronowy mikroskop transmisyjny (en: Transmission Electron Microscope) - rejestrowane są elektrony przechodzące przez próbkę. Próbka w takim mikroskopie musi być cienką płytką o grubości mniejszej od 0,1 mikrometra. Przygotowanie takiej próbki jest trudne i znacznie ogranicza zastosowania mikroskopu.

Najważniejszym elementem mikroskopu elektronowego jest kolumna mikroskopu (1), która zawiera działo elektronowe (2) wytwarzające (np. w wyniku termoemisji) wiązkę elektronów (3). Wstępnie uformowana wiązka elektronów w obszarze pomiędzy katodą (4) i anodą (5) zostaje rozpędzona uzyskując energię: E = eU, gdzie e jest ładunkiem elektronu, a U napięciem między katodą i anodą. Zwiększenie napięcia pozwala na zwiększenie pędu elektronów, co zmniejsza długości fali. Przykładowo, gdy napięcie przyspieszające U= 300kV , wtedy długość fali elektronów λ = 0,00197 nm. Dla takiego napięcia prędkość elektronów w kolumnie mikroskopu v =0,776c, gdzie c jest prędkością światła w próżni. Aby elektrony mogły przebyć drogę od działa elektronowego do ekranu konieczne jest utrzymywanie w kolumnie bardzo dobrej próżni. Soczewkom optycznym odpowiada odpowiednio ukształtowane pole magnetyczne zmieniające bieg elektronów w cewkach ogniskujących(6). Istotną zaletą soczewek magnetycznych jest możliwość płynnej zmiany ich ogniskowych poprzez regulację natężenia prądu przypływającego przez soczewkę.

Gdy rozpędzona wiązka elektronów pada na preparat zachodzi szereg efektów, które są wykorzystywane w różnych urządzeniach badawczych. W przypadku dostatecznie cienkich preparatów część elektronów przechodzi przez preparat (7) i jest wykorzystywana w transmisyjnych mikroskopach elektronowych. Elektrony mogą być odbite od preparatu lub mogą wybijać z preparatu elektrony zwane wtórnymi. Te dwa rodzaje elektronów wykorzystuje się w mikroskopach odbiciowych. Elektrony padające na preparat mogą ponadto wzbudzać elektrony atomów badanej próbki, które następnie emitują rentgenowskie promieniowanie charakterystyczne dla atomów próbki. Wiele mikroskopów elektronowych, zarówno transmisyjnych jak i skaningowych, wyposażonych jest w spektrometr(y) EDS (en: Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) i/lub WDS (en: Wavelength Dispersive X-Ray Spectrometry), pozwalające na wykonanie analizy składu chemicznego próbki.

Wiązka elektronowa po przejściu przez preparat może być kształtowana podobnie jak promienie świetlne, z wykorzystaniem układu obiektyw (8) – okular (9). W przypadku elektronów zamiast szklanych elementów optycznych wykorzystywane są cewki zmieniające bieg naładowanych cząstek. Mikroskop może pracować w trybie obrazu wówczas wiązka tworzy obraz preparatu na detektorze (10). Mikroskop pracujący w trybie dyfrakcji może nie mieć cewek obiektywu i okulary, obraz tworzą elektrony w wyniku zjawiska dyfrakcji na strukturze próbki. W pierwszych konstrukcjach detektor był ekranem elektronoluminescencyjny (obecnie też stosowane), w obecnych konstrukcjach detektor w postaci matrycy CCD, pobudzanej elektronami, umożliwia odczytanie obrazu jako sygnałów elektrycznych, a odpowiednia aparatura pomiarowa pozwala na zapisywanie informacji i tworzenie obrazu próbki.

Modele dzialania mikroskopów: a)optycznego b)elektrostatycznego c)elektronowego

1,14, 23-włókno żarowe,

2, 16 - kondensator,

3, 18, 26 - obiektyw,

4, 17, 25 - przedmiot,

5, 13 - urządzenia oświetlające,

6, 19, 27 - obraz pośredni,

7 - tubus,

8, 20, 28 - okular,

9, 29 - płyta fotograficzna,

10, 30 - obraz powiększony,

11, 21 - układ powiększający I,

11, 22 - układ powiększający II,

15, 24 - przysłon