1) Rozkład HF lub miesz. kwasów pod ciśnieniemSzybki i bezpieczny sposób roztwarzania próbek nieorg. w HF, HCl i miesz. silnych kwasów min. takich jak HF+HNO₃, HF+H₂SO₄ lub rozpuszczanie próbek organicznych w alkaliach lub kwasach utleniających: -temp 110-250°C, -ciśnienie 100-300bar, -czas 30-120min Nadmiar kwasu wiąże się w kompleks z kwasem barowym. Budowa: -naczynie teflonowe o V=20-200ml -autoklaw w postaci bomby w płaszczu metalowym-korpus zakręcany kołpakiem z zaworem-urządzenie grzewcze: piecyki, łaźnia wodna, piaskowe, olejowe bloki grzewcze o kontrolowanej i regulowanej temp. Zalety:-tańsze naczynia teflonowe, chemicznie odporne -możliwość zastosowanie silnych kwasów np. HF, woda królewska -energiczny przebieg reakcji chemicznych umożliwiający całkowity rozkład substancji trudno roztwarzanych -skrócony czas roztwarzania -hermetyzacja operacji -zatrzymywane subst łatwolotne -możliwość oznaczenia SiO₂ Zastosowanie: -szybki rozkład szkieł, skał, minerałów, azotków w autoklawie przy pomocy HF, HCl, H₂SO₄ i innych silnych kwasów -łatwy rozkład sub organicznych w autoklawach w obecności alkaliów lub HNO₃ lub innych czynników o właściwościach utleniających.

2)Warunki jakie musi spełniać osad w analizie wagowej:

Wytrącanie osadów:- Rozdzielanie, Wykrywanie ,Oznaczanie

Warunki: Praktycznie nierozpuszczalny w wodzie, niski iloczyn rozpuszczalności < 1·10^-5 M, Stały, określony skład chemiczny,Postać umożliwiająca szybkie i łatwe sączenie,Duża masa cząsteczkowa, której składnik oznaczany masa stanowi niewielką część, pożądane strącanie za pomocą związków organicznych ,np. Hydroksychinolinian glinu Al(C₉H₆ON)₃, m Al /3(C₉H₆ON) = 0.06 M C₉H₆ON = 144.16 g/mol M Al = 26.98 g/mol

Iloczyn rozpuszczalności, stała równowagi reakcji rozpuszczania związku jonowego: A_mB_n ↔ mA_(aq)ⁿ⁺ + nB_(aq)^m- równa iloczynowi stężeń solwatowanych jonów podniesionych do potęgi równej odpowiednim współczynnikom stechiometrycznym z równania reakcji rozpuszczania: L = [A_(aq)ⁿ⁺]^m[B_(aq)^m-]ⁿ.

-Przekroczenie iloczynu rozpuszczalności dla jonów Aⁿ⁺ i B^m- spowoduje wzrost stężenia niezdysocjowanego A_mB_n i wytrącenie się osadu.

-Iloczyn rozpuszczalności zależy od temperatury, ciśnienia.

-Roztwór nienasycony: L < [A_(aq)ⁿ⁺]^m[B_(aq)^m-]ⁿ

-Roztwór nasycony: L = [A_(aq)ⁿ⁺]^m[B_(aq)^m-]ⁿ.

-Roztwór przesycony: L > [A_(aq)ⁿ⁺]^m[B_(aq)^m-]ⁿ.

3)Miareczkowanie kompleksometryczne- polega na dodatku kompleksonu i obserwowaniu zmiany stężenia. Im wyższa stała trwałości kompleksu tym skok wyższy(na krzywej).

Wielkość skoku na krzywej miareczkowania kompleksometrycznego zależy również od stężenia titr anta, stężenia roztworu miareczkowanego oraz jego pH. W czasie miareczkowania pH roztworu powinno mieć taką wartość aby tworzący się kompleks był wystarczająco trwały tzn. wartość logB>7

Kompleksometria dział analizy miareczkowej, w którym w czasie miareczkowania następuje utworzenie rozpuszczalnych i słabo zdysocjowanych kompleksów.-Kompleksy niechelatowe

-Kompleksy chelatowe Kompleksony – kwasy amino karboksylowe

Wskaźniki kompleksometryczne, dodajemy go do roztworu przed miareczkowaniem, wskaźnik kompleksometryczny tworzy z pierwiastkiem barwny roztwór, wskaźnik ma niższą stała trwałości niż pierwiastek oznaczany Wskaźniki redoks: Błękit wariaminowy, 3,3’-dimetylonaftydyna W czasie miareczkowania następuje zmiana potencjału na skutek związania kationu w kompleks Miareczkowanie Cu²⁺ przy pomocy EDTA; zmiana potencjału Cu²⁺/Cu⁺ na skutek wyczerpania Cu²⁺

4)Metody atomowej spektrometrii emisyjnej: Wzbudzenie termiczne: AES ze wzbudzeniem w płomieniu, w luku lub iskrze, w plaźmie, w laserowym; Wzbudzenie optyczne: fluoroscencja rentgenowska; Metody oparte na interpolacji widma promieniowania rentgenowskiego – spektometria rentgenowska

Podstawy fizyczne metody 18956 Rotgen- promieniowanie rentgenowskie 10^-10 do 10-7cm; Barklay i Mosele –pierwiastki posiadają własne widmo rentgenowskie

Sposoby generacji promieniowania rentgenowskiego: bombardowanie próbki szybkimi elektronami o dużej energii: analiza za pomocą pierwotnego widma emisyjnego; naświetlenia próbek ,pierwotnym promieniowaniem X lub promieniowaniem γ powodującym powstanie wtórnego promieniowania X o charakterystycznego dla oznaczanego pierwiastka o długości fali λwtórne>λpierwias XRF; bombardowanie próbki protonami PIXE

5)Detektory w chromatografach gazowych termo konduktometryczne, termochemiczne, płomieniowe (FPD),płomieniowo-jonizacyjne(FID), wychwytu elektronu(ECD), termojonowe(NPD),wychwytu elektrono (ECD), ze spektrometrem mas (GC-MS), IR (GC-IR) ,AAS (GC-AAS)

Detektor (FPD)- palnik wodorowy do którego wpływa gaz z kolumny i jest spalany,pomiar na filtrze. Detektor FID- spalone cząstki ulegają jonizacji, spalanie powoduje powstawanie cząstek obdarzonych ładunkiem, które zbierane są przez elektrodę powodując przepływ gazu, do oznaczania prostych węglowodorów np., metan, etan, acetylen, polistyren

Detektor ECD –specyficzny na związki zawierające w sobie chlorowce, detektor selektywny, duża czułość na halogenozwiązki B+N2=N2+ + e x+e=X- utrata wolnych elektronów w wyniku absorpcji próbki zmniejsza prąd.

6) Schemat chromatografu gazowego: Składa się z 3 zasadniczych części *źródła gazu1-2 *kolumny z dozownikiem i termostatem 3,4,5(kolumna służy do rozdziału, termostat zapewnia stała temperature lub można go programować na różne T) *detektor(urządzenie przetwarzające sygnał elektryczny przekształcony na sygnał napięciowy;;!! 1-doprowadzenie gazu, 2-regulator przepływu gazu, 3-manometr, 4-wlot probki, 5-termostat, 6-kolumna, 7-detektor, 8-wzmacniacz, 9-rejestrator