Towaroznawstwo Żywności Nr grupy: 1 |
Imię i nazwisko:KM |
Nazwisko prowadzącego: Dr Anna Sadowska-Rociek |
|---|---|---|
| Data wykonania ćwiczenia: 19.03.2015r. | Tytuł ćwiczenia:CHROMATOGRAFIA GAZOWA ZE SPEKTROMETRIĄ MAS (GC-MS) Analiza składu olejków eterycznych i aromatów spożywczych |
Data oddania sprawozdania: 26.03.2015r. |
2.Cel ćwiczenia.
Analiza jakościowa (badanie składu) wybranego aromatu cytrynowego Dr. Oetkera
3. Przebieg ćwiczenia.
Sporządzono trzy roztwory wzorcowe mieszaniny terpenów o stężeniach: 0,5µg/ml, 1µg/ml i 1,5µg/ml, gdzie do próbek umieszczono rozpuszczalnik a następnie dopełniono rozpuszczalną substancją według Tabela 1. Wykonano analizę chromatograficzną roztworu wzorcowego. Następnie sporządzono rozcieńczony roztwór aromatu cytrynowego Dr. Oetkera w heksanie (dodano do 3 ml heksanu 2 µl badanego olejku i 100 krotnie rozcieńczono). Objętość końcowa wyniosła 1 ml. Proporcję zamieszczono w Tabela 2. Wykonano analizę chromatograficzną sporządzonego ekstraktu. Dane pomiarowe zestawiono w Tabela 3. Wykorzystując pole powierzchni piku sporządzono krzywą kalibracyjną, którą przedstawia Wykres 1.
Tabela 1. Roztwory wzorcowe mieszaniny terpenów.
| Wynik | |
|---|---|
| Próbka | Obliczenia |
| 1 | 100 µg - 1 ml 0,5 µg - x1 ml |
| 2 | 100 µg - 1 ml 1 µg - x2 ml |
| 3 | 100 µg - 1 ml 1,5 µg - x3 ml |
Tabela 2. Rozcieńczenia roztworu aromatu cytrynowego.
| Próbka | Roztwór terpenów [µl] | Roztwór heksanu [µl] |
|---|---|---|
| 1 | 5 | 995 |
| 2 | 10 | 990 |
| 3 | 15 | 985 |
4. Dane pomiarowe.
Tabela 3. Pole powierzchni piku w zależności od stężenia.
| Próbka | Stężenie [µg/ml] | Pole powierzchni piku |
|---|---|---|
| 1 | 0,5 | 52501 |
| 2 | 1 | 128765 |
| 3 | 1,5 | 964951 |
| Badana | X | 42257 |
Wykres 1. Krzywa kalibracji.
6. Wnioski
Ze względu na otrzymanie nieprawidłowej krzywej kalibracji, nie obliczono stężenia aromatu. Rozpoznano natomiast terpen - limonen. W celu dokładnego oznaczenia stężenia terpenu należało próbkę rozcieńczyć lub przygotować kolejną serię próbek wzorcowych o wyższym stężeniu i poddać je analizie chromatograficznej.
Jedną z technik oznaczania ilościowego i jakościowego terpenów w olejkach zapachowych jest chromatografia gazowa w połączeniu ze spektrometrią mas. Identyfikację jakościową dokonano przez porównanie widma otrzymanego badanej próbki z widmami znajdującymi się w katalogu. Terpen został wykryty przez porównanie czasów retencji badanej próbki z czasami retencji związków znajdujących się w bazie komputera.
W celu ilościowego oznaczenia terpenu w próbce należy próbkę rozcieńczyć lub przygotować kolejną serię próbek wzorcowych o wyższym stężeniu i poddać je analizie chromatograficznej ponieważ otrzymany wynik powierzchni piku badanej próbki nie mieści się w przedziale wyznaczonym na krzywej wzorcowej.