Grupa 20 T1	Ćwiczenie	Ocena
Zespół 3:	Temat: Chromatografia gazowa
Justyna Lis Aneta Sadzik Marzena Śmiech

1.Chromatografia gazowa (ang. Gas chromatography, GC) - technika analityczna chromatograficzna, w której fazą ruchomą jest gaz (najczęściej hel, argon, coraz rzadziej wodór), a fazą stacjonarną adsorbent lub absorbent, pokrywający nośnik (wypełnienie kolumny lub jej ścianki). Technika GC umożliwia ustalenie procentowego składu mieszanin związków chemicznych, w których występuje ich nawet kilkaset. Stosując klasyczną detekcję można dokonać orientacyjnej identyfikacji składników mieszaniny na podstawie ich czasów retencji. Niemal jednoznaczną identyfikację umożliwia użycie spektrometru mas jako detektora.

Chromatografia gazowa jest najczęściej stosowaną metodą do szybkiej analizy złożonych mieszanin związków chemicznych oraz oceny czystości tych związków, zarówno w przemyśle jak i w rozmaitych laboratoriach. Chromatografię gazową stosuje się m.in. w:

• przemyśle petrochemicznym - np. do oceny składu chemicznego produkowanej benzyny;

• ochronie środowiska - do oceny stopnia zanieczyszczenia gleby, powietrza i wody;

• kryminalistyce - np. do analizy źródła pochodzenia narkotyków na podstawie składu zawartych w nich zanieczyszczeń;

• kontroli antydopingowej;

• w przemyśle spożywczym - do badania składu surowców i produktów żywnościowych oraz do wykrywania zafałszowań żywności.

Zaletą chromatografii gazowej jest możliwość użycia bardzo niewielkiej ilości analizowanej substancji - od 0,01 µl do maksymalnie 100 µl.

Oprócz zastosowań typowo analitycznych (takich jak analiza mieszanin związków dających się odparować), chromatografię gazową można stosować także do badań fizykochemicznych powierzchni ciał stałych.

Chromatografia gazowa, jak każda metoda chromatograficzna, opiera się na zjawisku występowania oddziaływań międzycząsteczkowych między związkami chemicznymi będącymi składnikami analizowanej mieszaniny i wypełnieniem kolumn. W przypadku chromatografii gazowej, analizowana mieszanina jest najpierw przeprowadzana w fazę gazową w odparowywaczu stanowiącym kluczowy element układu nastrzykowego. Gdy analizowana próbka jest gazem - można ją podać na kolumnę z pominięciem odparowywacza. Następnie próbka jest porywana przez gaz nośny (zwykle hel lub wodór) i przechodzi przez długą kolumnę, gdzie następuje rozdział mieszaniny na poszczególne związki chemiczne. Na wyjściu znajduje się detektor, za pomocą którego wykrywa się i mierzy stężenie kolejnych składników mieszaniny w gazie nośnym. Czas przejścia danego związku chemicznego przez całą kolumnę jest nazywany czasem retencji. Na czas retencji bardzo silny wpływ mają warunki przeprowadzania analizy, takie jak temperatura oraz szybkość przepływu gazu nośnego, wymuszanego przez ciśnienie podawane na szczyt kolumny.

Chromatograf gazowy składa się z następujących podstawowych elementów:

1. układ dozowania próbki (np. nastrzykowy)

2. termostatowany piec

3. kolumna chromatograficzna

4. detektor

5. rejestrator.

1. Cel ćwiczenia :

Celem ćwiczenia była analiza jakościowa mieszaniny węglowodorów aromatycznych chromatografem gazowym Carlo Erba z detektorem FID, kolumna kapilarna FFAP długość 30 m, śr. wewn. 0.53 mm, grubość filmu 0.30 μm.

1. Warunki analizy:

Analiza izotermiczna w 80°C

Dozowanie typu split; 1μL

Temperatura dozownika: 200°C

Temperatura detektora: 300°C

Zadania do analizy: roztwory w heksanie:

benzen, toluen, etylobenzen, p-ksylen i kumen.

1. Wykonanie ćwiczenia

Próbki roztworów wzorcowych dozowano do aparatu poprzez septum dozownika przy pomocy mikrostrzykawki. Wykonano analizę roztworów wzorcowych, analizę dwóch zadań oraz próbę na określenie ‘martwego czasu kolumny’.

1. Uzyskane wyniki

NUMER	CZAS RETENCJI	POWIERZCHNIA	WYS.	SZEROKOŚĆ	NAZWA	ILOŚĆ	JEDN.	PÓŁKI
PIKU	[min]	[µV 1/100 min]	[µV]	[min]	benzen	OBLICZONA
A/1	4,675	2428145	394164	0,057		5,93101E-11		37707
NUMER	CZAS RETENCJI	POWIERZCHNIA	WYS	SZEROKOŚĆ	NAZWA	ILOŚĆ	JEDN	PÓŁKI
PIKU	[min]	[µV 1/100 min]	[µV]	[min]	toluen	OBLICZONA
A/1	6,675	1394988	161965	0,082		0		37010
NUMER	CZAS RETENCJI	POWIERZCHNIA	WYS	SZEROKOŚĆ	NAZWA	ILOŚĆ	JEDN	PÓŁKI
PIKU	[min]	[µV 1/100 min]	[µV]	[min]	etylobenzen	OBLICZONA
A/1	9,96	1791024	172898	0,097		0		58813
NUMER	CZAS RETENCJI	POWIERZCHNIA	WYS	SZEROKOŚĆ	NAZWA	ILOŚĆ	JEDN	PÓŁKI
PIKU	[min]	[µV 1/100 min]	[µV]	[min]	p-ksylen	OBLICZONA
A/1	10,332	9950112	916930	0,1		0		59136
NUMER	CZAS RETENCJI	POWIERZCHNIA	WYS	SZEROKOŚĆ	NAZWA	ILOŚĆ	JEDN	PÓŁKI
PIKU	[min]	[µV 1/100 min]	[µV]	[min]	kumen	OBLICZONA
A/1	12,315	2113329	171278	0,117		0		61728
NUMER	CZAS RETENCJI	POWIERZCHNIA	WYS	SZEROKOŚĆ	NAZWA	ILOŚĆ	JEDN	PÓŁKI
PIKU	[min]	[µV 1/100 min]	[µV]	[min]	gaz1	OBLICZONA
C/1	2,377	14980046	1228939	0,118		0		2235

Analiza próbek:

Zadanie 1.: – benzen, toluen, etylobenzen

Zadnie 3. – toluen, etylobenzen, p-ksylen, kumen

1. Obliczenia:

• Obliczenie liczby półek teoretycznych ze wzoru:

N = 5,54*(t_R –t_M/W_1/2)²

Dla benzenu:

N=5,54* (4,675-2,377/0,057)² = 9004,51

Dla toluenu:

N= 5,54*(6,675-2,377/0,082) ²=15220,00

Dla etylobenzenu:

N=5,54*(9,96-2,377/0,097) ²=33857,00

Dla p-ksylenu:

N=5,54*(10,332-2,377/0,1) ²=35058,24

Dla kumenu:

N=5,54*(12,315-2,377/0,117) ² =39970,17

• Obliczenie współczynnika retencji:

Ze wzoru: k =(t_R-t_M)/t_M

Dla benzenu: k= (4,675-2,377)/2,377= 0,967

Dla toluenu: k=1,808

Dla etylobenzenu: k_A= 3,191

Dla p-ksylenu: k_B=3,347

Dla kumenu : k= 4,181

• Selektywność ze wzoru: α = (t_RB-t_M)/(t_RA-t_M)= k_B/k_A

Dla etylobenzenu i ksylenu : α = 3,347/3,191=1,0489

• Rozdzielczość dla etylobenzenu i ksylenu ze wzoru:

Rs = 2 (t_R2-t_R1)/(W₁+W₂)

Rs = 2*(10,332-9,96)/(1791024+9950112) = 6,3E-6

1. Wnioski: