kierunek: Mechanika i Budowa Maszyn

semestr : II( studia niestacjonarne)

prowadząca zajęcia:

opracował:

Ćwiczenie nr 4

Temat: Miareczkowanie strąceniowe,

argentomyczneoznaczenie chlorków metodą Mohra

1. Teoria

2. Cel ćwiczenia

3. Wykonanie ćwiczenia

4. Wyniki pomiarów i obliczeń

5. Wnioski

Teoria-definicje

Analiza miareczkowa jest metodą ilościowego oznaczania substancji. Polega ona na stopniowym dodawaniu roztworu mianowanego do roztworu oznaczonej substancji.

Roztwór mianowany – titrant jest roztworem odczynnika o znanym dokładnie stężeniu molowym lub mianie.

Miano określa liczbę gramów substancji rozpuszczonej w 1ml roztworu, jest to stosunek masy substancji oznaczonej (miareczkowanej) wyrażonej w gramach do objętości titr anta w mililitrach potrzebnej do zmiareczkowania tej masy.

T_A = $\frac{\mathbf{m}_{\mathbf{A}}}{\mathbf{V}}\mathbf{\ }$(g/ml)

Punkt równoważnikowy jest momentem, w którym cały związek oznaczony przereagował z titrantem, a zmierzona w tym punkcie objętość zużytego roztworu umożliwia obliczenie zawartości oznaczonej substancji. Rozpoznanie tego punktu odbywa się w zasadzie, wyniku obserwacji optycznych . Zazwyczaj do roztworu miareczkowanego dodaje się tzw. wskaźnik, dzięki któremu zakończenie reakcji jest akcentowane zmianą barwy. Moment zmiany barwy wskaźnika nazywamy punktem końcowym miareczkowania i powinien być zgodny z punktem równoważnikowym. W praktyce jest obserwowana pewna różnica, zwana błędem miareczkowania.

Ważnymi zaletami metod miareczkowania są:

• Duża szybkość oznaczeń

• Możliwość zastosowania wielu typów reakcji

Metody miareczkowania:

• Klasyfikacja według sposobu miareczkowania

• Bezpośrednia – titrant reaguje z oznaczoną substancją szybko

i stechiometrycznie

• Pośrednia – do reakcji jest potrzebna trzecia substancja, która

reaguje z oznaczoną substancją, tworząc produkt

reagujący z titrantem

• Odwrotne – do roztworu miareczkowanego dodaje się

określoną ilość titranta w nadmiarze. Po

skończeniu tej reakcji nadmiar titranta

odmiareczkowuje się odpowiednim

roztworem mianowanym.

• Klasyfikacja według typu zachodzącej reakcji chemicznej

• Alkacymetria – oparta na reakcjach kwas- zasada

• Kompleksometria - oparta na reakcjach tworzenia trwałych

łatwo rozpuszczalnych związków

kompleksowych

• Redoksymetria - oparta na reakcjach utleniania –redukcji

• Precypitometria - oparta na reakcjach dających związki

trudno rozpuszczalne

Krzywa miareczkowania odzwierciedla zależność pH roztworu od objętości danego titrantu wyrażonego w mililitrach

Metoda Mohra polega na bezpośrednim miareczkowaniu obojętnego roztworu zawierającego chlorki mianowanym roztworem AgNO₃ w obecności jonów chromianowych. Dodawany azotan srebra strąca trudno rozpuszczalny osad chlorku srebra.

Ag⁺ + Cl^-  → AgCl

W końcu miareczkowania, gdy stężenie jonów Ag⁺ w roztworze stanie się odpowiednio duże, zaczyna się strącać brunatno czerwony osad chromianu srebrowego, który wskazuje na koniec miareczkowania.

2Ag⁺ + CrO₄^2- →Ag₂CrO₄

Metodą Mohra miareczkuje się roztwory chlorków o pH 6,5-10,5. Chromian srebrowy, jako sól słabego kwasu, rozpuszcza się w roztworze kwaśnym. W środowisku alkaicznym pH∼10, 5 chromian srebra przechodzi w trudno rozpuszczalny tlenek Ag₂O. Kwaśne roztwory zobojętniamy najpierw wodorotlenkiem sodowym wobec fenoloftaleiny, następnie dodaje się rozcieńczonego kwasu octowego do odbarwienia się roztworu.

Problemem tej metody są węglany i fosforany, które tworzą z jonami Ag⁺ w środowisku obojętnym trudno rozpuszczalne związki.

Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest miareczkowanie strąceniowe obojętnego roztworu zawierającego stężenie jonu chlorkowego za pomocą chromianu potasowego.

Wykonanie ćwiczenia

Sprzęt i odczynniki:

• Biureta - 50[cm³]

• Pipeta – 25[cm³]

• Pipeta – 10[cm³]

• Kolba miarowa - 100[cm³]

• Erlenmajerka - 250[cm³]

  • 0,1m AgNO₃-azotan srebra

  • 0,3m K₂CrO₄-chromian potasu

  • Roztwór chlorku sodu- NaCl

  • Woda destylowana

Wykonanie doświadczenia:

• Otrzymany roztwór NaCl , po upewnieniu się że jest dopełniony wodą destylowaną, dokładnie wymieszano.

• Napełniono biuretę roztworem 0,1m C i wyskalowano do pełnej wartości skali.

• Do erlenmajerki odpipetowano 5cm³ badanej próbki, następnie dodano 12cm³- 0,3m K₂CrO₄chromianu potasowego i wymieszano.

• Delikatnie mieszając pod biuretą miareczkowano 0,1m AgNO₃ azotan srebra, do pierwszego nieznikającego zabarwienia roztworu.

• W pierwszej próbie dodano 3ml-0,3m AgNO₃ azotanu srebra.

• Wylano zużyte roztwory, starannie umyto sprzęt do powtórnych prób. Wykonano kolejną próbę dodając 2 ml-0,3m AgNO₃ azotanu srebra i następną próbę powtarzając czynności, w której powtórzył się wynik z próby nr 2.

• Powtórny wynik ugruntował nas w przekonaniu, że jest to minimalna ilość azotanu srebra do spełnienia reakcji.

Wyniki pomiarów i obliczenia

Ilość 0,3m AgNO₃ azotanu srebra zużytego do :

• Próby nr 1 – 3ml

• Próby nr 2 – 2ml

• Próby nr 3 – 2ml

Obliczenia objętość roztworu

V₁ = 5[ml]NaCl + 12[ml]K₂CrO₄ + 3[ml]AgNO₃ = 20[ml]

V₂ = 5[ml]NaCl + 12[ml]K₂CrO₄ + 2[ml]AgNO₃ = 19[ml]

V₃ = 5[ml]NaCl + 12[ml]K₂CrO₄ + 2[ml]AgNO₃ = 19[ml]

Vśr = $\frac{V_{1} + V_{2} + V_{3}}{3}$ = $\frac{20 + 19 + 19}{3}$ = 19,33[ml]

Zawartość chlorków obliczamy stosując wzór

X = v*M*0,035457

v – objętość roztworu AgNO₃ [ml]

M – molowość roztworu AgNO₃

0,35457 – masa milimola Cl^- [g/mmol]

X₁ = 3*0,1*0,035457 = 0,0106371[g] = 10,637[mg]

X₂ = 2*0,1*0,035457 = 0,0070914[g] = 7,0914[mg]

X₃ = X₂

X_śr = $\frac{H_{1} + H_{2} + H_{3}}{3}$ = $\frac{10,627 + 7,0914 + 7,0914}{3}$ = 8,27[mg]∼w 7[ml]roztworu

$\frac{X_{sr}}{7}$ *100 = $\frac{8,27}{7}$ *100= 118,14[mg] w 100[ml] roztworu

Obliczanie niepewności standardowych

• Niepewność wzorcowania przyjmujemy jako wartość równą 1 działce elementarnej biurety Δ_d=1ml

• Niepewność eksperymentatora Δ_e= 0,2ml

• Niepewność standardowa zgodnie z wzorem wynosi

U_x$= \ \sqrt{\frac{\left(_{d} \right)^{2} + \left(_{e} \right)^{2}}{3}}$ = $\sqrt{\frac{1^{2} + {0,2}^{2}}{3} =}$0,59 [ml]

• Niepewność względną wyliczamy z wzoru

U_r = $\frac{U_{x}}{V_{sr}}$ * 100% = $\frac{0,59}{19,33}*100\% = \ $3%

Stężenie molowe

Cm_Cl= $\frac{n_{\text{Cl}}}{V_{\text{roztworu}}}$ [$\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$]

n_Cl = $\frac{X_{sr}}{M_{\text{Cl}}}$ = $\frac{0,00827}{35,457}$ =0,000233[mol] w 7[ml]roztworu

Cm_Cl= $\frac{0,000233}{0,007}$ = 0,0333 [$\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$]

Wnioski

• Niepewność względna wynosi 3%

• Ilość chlorków w 100 ml roztworu wynosi – 118,14(3,54) mg

• Stężenie molowe chlorków jest równe – 0,0333(0,009) $\text{\ \ }\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}$