Imię i nazwisko	Data doświadczenia 12.12.2012
Temat : Miareczkowanie kulometryczne
Prowadzący :
Uwagi :

1. Wyniki pomiaru :

Wartość prądu wskaźnikowego [mA]	Q [mC]
	I
2	1214
3	1251
4	1268
5	1277
6	1300

2. Cel ćwiczenia :

Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie próbki kwasu askorbinowego. Odczynnikiem miareczkującym jest wytwarzany elektrolitycznie jod. Punkt końcowy miareczkowania określany jest biamperometrycznie z wielkości prądu redukcji wytworzonego w nadmiarze jodu.

3. Aparatura pomiarowa :

Schemat układu do miareczkowania kulometrycznego

Układ generujący:

1 – platynowa anoda

2 – grafitowa katoda

5 – źródło prądu stałego

7 – miernik natężenia prądu

8 – miliamperomierz

Układ wskaźnikowy:

3,4 – platynowe elektrody wskaźnikowe

6 – źródło stałego napięcia

9 - kulometr

4. Opracowanie wyników :

Na podstawie sporządzonych wykresów zależności prądu wskaźnikowego od ładunku odczytano odpowiednie wartości równań prostych dla każdego miareczkowania:

1. y = 0,0479x – 56,503 y = 0 - x₁ = 1179,60

2. y = 0,0324x – 82,008 x₂ = 2531,11

3. y = 0,0297x – 114,09 x₃ = 3841,41

4. y = 0,0309x – 162,59 x₄ = 5261,81

5. y = 0,0262x – 172,31 x₅ = 6576,72

6. y = 0,025x – 199,15 x₆ = 7966,00

7. y = 0,0313x – 294,53 x₇ = 9409,90

8. y = 0,0257x – 277,25 x₈ = 10787,91

9. y = 0,0256x – 311,67 x₉ = 12174,61

10. y = 0,0235x – 320,02 x₁₀ = 13617,87

Na podstawie otrzymanych punktów obliczono ładunki Q_i potrzebne do zmiareczko-

wania pojedynczej próbki.

Q _i = x_i+1 – x_i

Podstawiając odpowiednie wartości do powyższego wzoru otrzymano :

Q ₁ = 2531,11 – 1179,60 = 1351,51 mC

Q ₂ = 1310,3 mC

Q ₃ = 1420,4 mC

Q ₄ = 1314,9 mC

Q ₅ = 1389,28 mC

Q ₆ = 1443,9 mC

Q ₇ = 1378,01 mC

Q ₈ = 1386,7 mC

Q ₉ = 1443,26 mC

Ze względu na wielokrotność wykonanego oznaczenia wyniki podane są statystycznie :

Średnia arytmetyczna:

Q _śr = 12438,27 / 9 = 1382,03 mC

Odchylenie standardowe średniej arytmetycznej :

S_{o śr.} =

S_{o śr} = 16,55 mC

Przedział ufności na poziomie prawdopodobieństwa 95% dla n odpowiadającego liczbie wykonanych oznaczeń przyjmuje wartość:

Q = Q _śr ± t ^. S

Wartość współczynnika t dla dziewięciu oznaczeń dla poziomu ufności 95% t = 2,31

Q = 1382,03 ± 2,31 ^. 16,55

Q = 1382,03 ± 38,23

Q _min = 1382,03 – 38,23 = 1343,79 mC

Q _max = 1382,03 + 38,23 = 1420,26 mC

Obliczono masę kwasu askorbinowego ze wzoru:

gdzie:

Q – ładunek elektryczny [mC],

M – masa molowa C₆H₈O₆ [g/mol],

W – współmierność,

n – liczba elektronów,

F – stała Faradaya = 96487 C = 96487000 mC

m _min = = 0,06132g = 61,32 mg

m _max = = 0,06481 g = 64,81 mg

m_śr = = 0,06307 g = 63,07 mg

Wniosek :

Masa minimalna otrzymanej próbki wynosiła 61,32 mg, a maksymalna 64,81 mg.

Wykresy zależności Ip = f(Q) dla każdego miareczkowania: