Politechnika Śląska

Wydział Inżynierii Materiałowej i Metalurgii

Kierunek: Zarządzanie i inżynieria produkcji

Sprawozdanie:

Nauka o materiałach

Temat: Ocena struktury materiałów – metody badań.

Grupa: ZIP 22

Sekcja: II

Imię, nazwisko:

NATALIA ORLIKOWSKA

Uwagi prowadzącego:

WSTĘP TEORETYCZNY:

1. Rodzaje badań metalograficznych:

1. Badania makroskopowe metali – badania z dziedziny metaloznawstwa polegające na obserwacji okiem nieuzbrojonym (lub przy niewielkim powiększeniu) naturalnych powierzchni lub specjalnie przygotowanych (wyszlifowanych i wytrawionych odpowiednimi odczynnikami) zgładów części maszyn, odlewów, gotowych wyrobów lub półfabrykatów w celu oceny jakości i wykryciu wad: pęknięcia, zawalcowania, jamy skurczowe, pęcherze podskórne (często powstające np. w odlewach), wtrącenia niemetaliczne, innego typu nieciągłości materiału, których obecność ma negatywny wpływ na jego wytrzymałość i właściwości mechaniczne.

Próba Baumanna, w metaloznawstwie próba na siarkę, badanie makroskopowe pozwalające na określenie rozmieszczenia wtrąceń siarczkowych w stali. Siarka w stali jest domieszką wybitnie szkodliwą, stąd jej zawartość nie może przekraczać 0,06%. Główną przyczyną dla której uważa się siarkę za pierwiastek szkodliwy jest powodowana kruchość na gorąco. Próba Baumanna polega na detekcji miejsc występowania siarczków w stali. Wcześniej przygotowaną próbkę należy położyć zgładem na papierze fotograficznym nasączonym kwasem siarkowym. Kwas siarkowy na papierze działa na siarczki zawarte w badanym przekroju przedmiotu. W wyniku reakcji wydzielający się siarkowodór reaguje z bromkiem srebra zawartym w emulsji światłoczułej, powodując powstanie na papierze zaciemnień wywołanych czarnym siarczkiem srebra. W ten sposób przeprowadzona próba Baumanna ujawnia segregację siarki w badanym przekroju przedmiotu w postaci zaczernionych miejsc na zdjęciu.

Próba Adlera - stosowana jest przy badaniach makroskopowych połączeń spawanych. Służy ona do ujawnienia warstw spoiny i strefy wpływu ciepła. Na powierzchnię przygotowanej wcześniej (wyciętej i wyszlifowanej) próbki ze spoiną nakłada się odczynnik Adlera (roztwór uzyskiwany z 3 g (NH₄)₂[CuCl₄] + 20 ml wody destylowanej + 50 ml HCl + 15 g FeCl₃). W wyniku trawienia spoiny przez czynnik na powierzchni próbki zarysowuje się kształt spoiny oraz strefa wpływu ciepła.

Próba Anczyca - pozwala na uwidocznienie fragmentów bogatych w fosfor. Działanie elektrolityczne odczynnika Anczyca (2 g CuSO₄∙5H₂O + 8 g NH₄Cl + 100 ml wody) powoduje osadzenie się miedzi na miejscach zawierających fosfor. W rezultacie miejsca bogate w fosfor mają kolor brunatny pochodzący od osadzonej w tych obszarach miedzi, która nie daje się zmyć. Ujawnia strukturę włóknistą lub pierwotną fosforu w badanej próbce.

1. Badania na mikroskopie świetlnym - umożliwiają określenie wielkości ziaren, orientacji ziaren oraz rozkładu dyslokacji w metalach i stopach jednofazowych. W stopach wielofazowych możliwe jest ponadto określenie ilości, wielkości i kształtu poszczególnych składników strukturalnych, a także ich układu co pozwala m.in. na odtwarzanie postaci i stanu stopu. Wadą mikroskopu świetlnego jest mała głębia ostrości co utrudnia lub wręcz uniemożliwia wykorzystanie go do badań fraktograficznych. W ograniczonym zakresie możliwa jest także indentyfikacja faz, badanie kinetyki przemian przy nagrzewaniu i chłodzeni, badanie zjawisk towarzyszących dyfuzji, korozji, zmęczeniu i innym procesom.

2. Badania na mikroskopach elektronowych:

Badanie metalograficzne na elektronowym mikroskopie skaningowym, w konstrukcjach tych mikroskopów nad próbką przesuwa się sonda skanująca, zależnie od konstrukcji może ona wysyłać wiązkę elektronów (skaningowy mikroskop elektronowy emisyjny), rejestrować prąd płynący pomiędzy sondą a próbką na skutek efektu tunelowego (skaningowy mikroskop tunelowy) lub rejestrować zmiany pola elektrycznego (skaningowy mikroskop polowy). Uzyskane informacje przetwarzane są na obraz. Te konstrukcje mikroskopów pozwalają dostrzec przedmioty rozmiarów pojedynczych atomów.

Badanie metalograficzne na elektronowym mikroskopie transmisyjnym, w mikroskopie prześwietleniowym badany preparat jest prześwietlany strumieniem elektronów przyśpieszonym w polu elektrostatycznym o potencjale rzędu 102 – 103 kV. Przy czym strumień ten jest formowany i skupiany w próżni, polach magnetycznych soczewek. Elektrony przenikając przez preparat oddziałują z jego atomami ulegając częściowemu rozproszeniu oraz ugięciu. Następnie po opuszczeniu dolnej powierzchni preparatu są skupiane przez obiektyw tworząc obraz dyfrakcyjny i dalej interferują ze sobą tworząc powiększony obraz preparatu. Analiza zarejestrowanego na kliszy obrazu umożliwia określenie struktury krystalicznej i wzajemnej orientacji faz w badanym obszarze. Prześwietleniowy mikroskop elektronowy składa się z kolumny mikroskopu, układu próżniowego i układu zasilającego. Przyjmując za kryterium podziału warunki pracy mikroskopu prześwietleniowego wyróżnia się następujące techniki badań struktury preparatów: - obserwacje w polu jasnym -obserwacje w polu ciemnym - badania dyfrakcyjne.

1. Preparatyka stosowana w badaniach metalograficznych:

1. Zgład metalograficzny -  w metaloznawstwie jest to pobrana skośnie, poprzecznie lub podłużnie względem osi materiału i odpowiednio przygotowana próbka do badań mikroskopowych

- Cięcie, to ogólna nazwa procesów dzielenia materiałów. Cięcie mechaniczne metali obejmuje operacje skrawania i obróbki plastycznej (wycinanie, odcinanie, dziurkowanie, okrawanie, przycinanie, rozcinanie, nadcinanie, wygładzanie).

- Inkludowanie, zatapianie badanej próbki w materiałach inkludujących. Inkludowanie wykorzystuje się po to aby np. podczas szlifowania i polerowania badanej próbki ( o niewielkich rozmiarach) równomiernie zeszlifować całą powierzchnie. Wyróżniamy dwa sposoby inkludowania: na zimno i na gorąco.

- Szlifowanie, po wycięciu próbka jest poddana szlifowaniu, we szlifierce do płaskich powierzchni, zbierając małymi warstwami a następnie szlifować na papierach ściernych. Próbki małe należy uprzednio zainkludować w masie plastycznej. Szlifowanie rozpoczyna się od papierów grubo ziarnistych i przechodzi kolejno na coraz drobniejsze zmieniając każdorazowo kierunek szlifowania o 90 stopni. Należy przy tym uważać aby nie przenosić ziarenek z papieru o grubszym ziarnie na papier o drobniejszym ziarnie, celem uniknięcia zarysowań. Szlifowanie na drobniejszym papierze prowadzi się tak długo dopóki nie znikną rysy z poprzedniego szlifowania.

- Polerowanie, rodzaje polerowania, stosuje się dwie techniki polerowania,

Polerowanie mechaniczne (za pomocą emulsji Al2O3 na suknie polerskim lub pastami diamentowymi) i elektrolityczne. Polerowanie mechaniczne może być ręczne na wirującej tarczy lub na polerce wibracyjnej. Ma ono wadę, zniekształca strukturę polerowanej warstwy. Przez stosowanie kilkakrotnego trawienia i polerowania warstwa ta zostaje całkowicie usunięta. Polerowanie elektrolityczne można przeprowadzać na specjalnych polerkach lub zwykłej zlewce. Próbka, która stanowi anodę jest zanurzona w elektrolicie, katodą jest zwykle blaszka ze stali nierdzewnej. Zasilanie następuje prądem stałym z prostownika lub akumulatorów. Regulacja napięcia polerowania i prądu, które są wskazane przez mierniki następuje za pomocą układu opornie lub autotransformatorowo.

- Trawienie, rodzaje trawienia, celem trawienia jest ujawnienie mikrostruktury próbki. Przy trawieniu chemicznym wykorzystuje się zjawisko selektywnego działania odczynnika trawiącego na różne fazy stopu oraz nawet na różne obszary określonej fazy np. w zależności od jej składu chemicznego lub defektów sieci co jest spowodowane zróżnicowaniem potencjału elektrochemicznego na powierzchni zgładu (różnego rodzaju granice ziaren są tym silniej atakowane przez odczynniki im większa jest ich energia). Nierówność na powierzchni zgładu powstaje przez selektywne trawienie, rozpraszają promienie oświetlające zgład w różnych kierunkach co jest podstawą do tworzenia obrazu w mikroskopie. Występuje również w zastosowaniu trawienie termiczne, które występuje przy wysokiej temperaturze w próżni, lub jonowe przez bombardowanie wypolerowanej powierzchni zgładu jonami obojętnych gazów rozpędzonymi w polu elektrycznym.

1. Repliki, najczęściej wykonuje się do badań w mikroskopie elektronowym. Zwykłe, matrycowe i ekstrakcyjne. Repliki zwykłe - uzyskuje się przez rozpylanie na powierzchnie zgładu cienkiej warstewki węgla lub węgla z ciężkim metalem, naniesienie na zgład roztworu tworzywa sztucznego oraz przez wytwarzanie na powierzchni zgładu warstwy tlenków. Repliki matrycowe - należą do replik dwustopniowych. Zaleta ich jest możliwość zdjęcia odcisku ze zgładu bez konieczności jego niszczenia lub wykonania odcisku z miejscowego zgładu wykonanego na dużym przedmiocie, natomiast wada jest nieco bardziej złożona preparatyka oraz mniejsza osiągana zdolność rozdzielcza. Repliki matrycowe wykonuje się w ten sposób że najpierw ze zgładu uzyskuje się gruba, wytrzymałą replikę zwana matrycą i dopiero na nią nanosi się replikę właściwą, która po oddzieleniu od matrycy służy do badań w mikroskopie elektronowym. Repliki ekstrakcyjne - służą do badania kształtu, rozmieszczenia i struktury krystalicznej wydzieleń w stopach. Wykonuje się je najczęściej jako węglowe. Zgład wytrawia się w tym przypadku silniej a warstwę węgla napyta się grubszą niż ma to miejsce w przypadku preparowania replik zwykłych.

2. Cienkie folie, metali o odpowiedniej dla celów mikroskopii elektronowej grubości można uzyskiwać między innymi przez kondensację par metali w próżni, osadzenie elektrolityczne z roztworów soli, ścinanie przez odkształcenie plastyczne. Obecnie powszechnie wykorzystywana jest metoda uzyskiwania cienkich folii z litych próbek, pozwalająca badać rzeczywistą strukturę wewnętrzną materiałów stosowanych w technice po różnych zabiegach technologicznych takich jak: obróbka plastyczna lub cieplna.

3. Przełomy, jedną z metod badania przełomu jest tzw. próba przełomu niebieskiego wykonywana na stali w temp. ok. 300 °C, przy której powierzchnia stali pokrywa się niebieskim nalotem, na którym wyraźnie widoczne są wszelkiego rodzaju zanieczyszczenia w postaci jasnych plam. Badanie przełomu jest także bardzo pomocne przy ustalaniu przyczyn awarii, gdyż wady powodujące pęknięcia są na nim ujawnione. Badanie przekrojów jest zawsze połączone z odpowiednim przygotowaniem (wyszlifowaniem i wytrawieniem odpowiednimi odczynnikami) powierzchni przecięcia próbki. Wycinanie próbek odbywa się za pomocą piły tarczowej lub palnika acetylenowego.

Próba toczenia schodkowego – polega na toczeniu lub strącaniu kolejnych kilku warstw próbki badanego wyrobu oraz poddawaniu świeżo obrobionych powierzchni badaniom makroskopowym na obecność nieciągłości materiałowych.

CZĘŚĆ PRAKTYCZNA:

1. Ćwiczenie pierwsze, każdy uczestnik ćwiczenia otrzymał inną próbkę, wykazującą inne cechy. Po obserwacjach należało opisać próbkę, skąd pochodzi, jakim jest materiałem oraz określić jakiej metodzie badań została poddana bądź jaką należy zastosować by uzyskać potrzebne informacje.

1. Opis otrzymanej próbki: Badana próbka to przekrój poprzeczny stali ( stop żelaza z węglem ), pochodzącej z procesu odlewania ( do wlewków ).

Próbka ta została poddana badaniu makroskopowemu ( tzw. materiał makroskopowy ), dzięki czemu mamy możliwość na pierwszy rzut oka zobaczyć bardzo dokładnie strukturę materiału. Materiał był szlifowany, a następnie polerowany.

1. Ocena struktury materiału: Widoczne jest ułożenie ziarn osiowych, które są ściśle do siebie przylegające oraz fakt ze na krawędziach próbki ( innymi słowy na styku krawędzi materiału z wlewkiem ) ziarna są wydłużone, co jednoznacznie świadczy o poprawności procesu odlewania. O tym samym fakcie świadczy również, brak jakichkolwiek niedociągnięć w postaci na przykład, pęknięć, jam skurczowych, wybrzuszeń i tym podobnych.

Zdjęcie: Próbka stali.

Zdjęcie: Struktura materiału w przybliżeniu.

1. Ćwiczenie drugie,

Polegało na wykonaniu badania metodą próby Baumanna, dwóch próbek stalowych.

Wykonaliśmy następujące czynności:

1. Dwie próbki stalowe na samym początku, podaliśmy szlifowaniu i polerowaniu.

2. Następnie przygotowaliśmy dwie porcelanowe miseczki, jedną zapełniliśmy wodą, drugą odczynnikiem Baumanna mianowicie roztworem 5ml kwasu siarkowego VI - H₂S0₄ oraz 100 ml - H₂0.

3. W miseczce nasączonej odczynnikiem Baumanna, zanurzyliśmy papier fotograficzny, w celu nasączenia go kwasem siarkowym.

4. Gdy papier został nasączony, wyciągnęliśmy i przez 3 minuty przyciskaliśmy do niego próbki.

5. Po upływie 3 minut, odłożyliśmy próbki, papier fotograficzny włożyliśmy do pojemniczka z wodą w celu utrwalenia otrzymanych odcisków, następnie na papierze obserwowaliśmy i analizowaliśmy otrzymane odciski.

6. Po przyglądnięciu się otrzymanym wynikom, mogliśmy stwierdzić:

- że otrzymane odciski, badanych próbek były odlane w sposób prawidłowy, świadczy o tym fakt że, odbicie krawędzi próbek jest bardzo intensywne.

- kolejnym istotna rzecz którą można zauważyć to fakt, że próbki te są jednorodne pod względem chemicznym, innymi słowy jest to materiał jednorodny, o czym świadczy jednolitość odbicia na papierze fotograficznym.

- przyglądając się odciskom, można zauważyć również że im bliżej środka tym mniejsza jest intensywność odbicia, dzieje się tak ponieważ, szlifowanie początkujące całe badanie mogło być niedokładnie wykonane ( np. zbyt krótkie bądź zbyt mało intensywne szlifowanie).

- nastąpiła detekcja miejsc występowania siarczków stali.

Zdjęcie: Uzyskane przez nas odciski.

WNIOSKI:

- Wyciągnięte na podstawie ćwiczenia 1:

- Badania makroskopowe pozwalają nam ocenić jakość i wykryć wady w postaci np. pęknięć, zawalcowań, jam skurczowych, pęcherzy podskórnych często występujących np. w odlewach, wtrąceń niemetalicznych, lub po prostu innych nieciągłości materiału, których obecność ma negatywny wpływ na jego wytrzymałość oraz właściwości mechaniczne. Pozwala nam w pewnym stopniu również poznać strukturę materiału.

- W większości otrzymanych przez nas próbek wady były widoczne na pierwszy rzut oka i łatwe do określenia, można także było bez problemu określić jakiemu badaniu makroskopowemu bądź innego rodzaju badaniom były poddane. Jednak w wielu, żeby je określić należało dobrać odpowiednie badanie makroskopowe i przebadać próbkę w celu uzyskania istotnych informacji.

- Żeby poddać próbkę jakiemukolwiek badaniu należy ją uprzednio odpowiednio przygotować, powoduje to zniwelowanie możliwości wystąpienia błędów podczas badania.

- Otrzymana prze ze mnie próbka to stal pochodząca w wlewków. Można to określić, po przeprowadzeniu badania makroskopowego, które uwidacznia nam jej strukturę – na której widzimy idealnie rozłożone ziarna osiowe, które na styku wlewka z materiałem są wydłużone.

- Wyciągnięte na podstawie ćwiczenia 2:

- Żeby uzyskać w pełni poprawne wyniki należy bardzo dokładnie przeprowadzić proces badania materiału próbą Baumanna. Należy zacząć już od podstaw badania – przy szlifowaniu, musi być ono dokładne i równomierne, bez zarysowań i nie równych powierzchni. Następnie należy dokładnie powierzchnie wypolerować i wysuszyć. Przy dociskaniu próbki do papiery fotograficznego nasączonego kwasem siarkowym należy uważać, żeby nie przesuwać próbki po śliskim papierze fotograficznym – w celu uzyskania jednolitego odcisku.

- Im większa intensywność odcisku na papierze fotograficznym, to w danym przekroju próbki występowała większa ilość siarczków.

- Próba Baumanna jest najczęściej wykorzystywana w metalurgii.

- Żeby idealnie utrwalić odciski na papierze fotograficznym, należy je moczyć w pojemniczku z woda, około 20 minut.