RURA, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania


MARCIN GENDASZ WROCŁAW 06-03-00

WYDZIAŁ TŻ rok II

GRUPA II

Ćwiczenie nr 17

Oznaczenie zawartości azotu ogólnego metodą Kjeldahla

Azot wchodzi w skład licznych związków o podstawowym znaczeniu-aminokwasów, białek, kwasów nukleinowych, witamin i koenzymów. Oznaczenie jego zawartości metodą Kjeldahla w danej próbce organicznej polega na jej mineralizacji w stężonym kwasie siarkowym. Azot występujący w białkach i aminokwasach tej próbki przechodzi w siarczan amonowy z którego później w środowisku zasadowym zostaje uwolniony amoniak a następnie pochłonięty w odmierzonej ilości 0,1 molowego kwasu solnego. Do tego kwasu dodaje się dwie krople odpowiedniego wskaźnika i roztwór miareczkuje. Różnica pomiędzy całkowitą ilością użytego kwasu i ilością kwasu zobojętnionego odpowiada ilości kwasu który przereagował z amoniakiem.

Przebieg ćwiczenia:

Z dokładnością do 0,0001g odważyłem na wadze technicznej dwie próbki kaszą kukurydzianą i jaglaną i umieściłem je w kolbach Kjeldhla (osobno każdą). Do każdej kolby dodałem 2g miaszaniny selenowej i następnie przy ciągłym mieszaniu dodałem 5 cm3 30% roztworu nadtlenku wodoru (środek ułatwiający mineralizacje).Następnie (pod wyciągiem) ostrożnie małymi porcjami dodałem 10 cm3 stężonego kwasu siarkowego i całość dokładnie wymieszałem. Kolbe zamocowałem na odpowiednim statywie i ogrzewałem przez 15 min zgodnie z zaleceniami instrukcji. Następnie po ostygnięciu kolby dodałem do niej mieszając 5 cm3 30% roztworu nadtlenku wodoru. Ponownie ogrzewałem kolbę i od momentu gdy roztwór stał się klarowny kontynuowałem ogrzewanie przez 15 min. Oziębiłem kolbę i zawartość przeniosłem ilościowo do kolbki miarowej o poj 100 cm3. Kolbę Kjeldahla przepłukałem dwukrotnie małymi porcjami wody destylowanej i popłuczki dołączyłem do kolby miarowej. Następnie dodałem dwie krople oranżu metylowego, uzupełniłem kolbkę wodą do kreski i dokładnie wymieszałem.

W wyniku mineralizacji cały azot został związany w postaci siarczanu amonowego. Uwolnienie i destylacje amoniaku przeprowadziłem w aparacie Parnase Wagnera. Przed destylacją amoniaku doprowadziłem do wrzenia wodę w generatorze pary. Wylot chłodnicy zanurzyłem w 25 cm3 0,1 molowego roztworu kwasu solnego znajdującego się w odbieralniku. Do kolbki destylacyjnej 25 cm3 oznaczanego roztworu i dołączyłem do niego 30% roztwór wodorotlenku sodowego. Od momentu kiedy pierwsza kropla destylatu spłynęła do odbieralnika, prowadziłem destylacje jeszcze przez 15 min. Po zakończeniu destylacji do odbieralnika z kwasem solnym w którym został pochłonięty amoniak, dodałem dwie krople oranżu metylowego i roztwór miareczkowałem 0,1 molowym NaOH.

Objętości 0,1 molowego NaOH podczas miareczkowania:

a) dla kaszy kukurydzianej: b) dla kaszy jaglanej:

V1=19,5 V1=15,9

V2=18,8 Vœr=19,36 V2=15,0 Vœr=15,90

V3=19,8 V3=16,8

25cm3-19,36cm3=5,64cm3-tyle kwasu solnego 25cm3-15,90cm3=9,10cm3-tyle kwasu solnego

przereagowało z amoniakiem w przypadku przereagowało z amoniakiem w przypadku

kaszy kukurydzianej. kaszy jaglanej.

a) obliczenia dla kaszy kukurydzianej:

HCL + NH4(OH) = NH4CL + H2O

1mol 1mol 1mol 1mol

CHCL=n/VHCL → n=CHCL*VHCL → n=0,1mol/dm3*0,00564dm3=0,000564mola

nHCL=nNH4OH=0,000564

MNH4OH=35

n=m/M→ m=n*M → m=35*0,000564=0,01974g-NH4OH

0,01978g-35g

0x08 graphic
xg-14g

x=0,0078g -tyle N2 w 25cm3 badanej próbce kaszy kukurydzianej

0,0078g-25cm3

xg-100cm3

0x08 graphic
x=0,0315g-tyle jest azotu w całej próbce kaszy kukurydzianej

2,0610g-masa badanej kaszy kukurydzianej

2,0610g-100%

0,0315g-x%

0x08 graphic
x=1,5324%-zawartość procentowa azotu w kaszy kukurydzianej.

b) obliczenia dla kaszy jaglanej:

n=CHCL*VHCL=0,1*0,0091=0,00091mola=nNH4OH

n=m/M→ m=n*M→m=0,00091*35=0,03185g-tyle jest NH4OH w 25cm3 kaszy jaglanej

0,03185g-35g

0x08 graphic
xg-14g

x=0,0127g-tyle N2 w 25cm3 kaszy jaglanej

0,0127g-25cm3

xg-100cm3

0x08 graphic
x=0,0509g-tyle jest N2 w całej próbce kaszy jaglanej

2,0920-masa badanej kaszy jaglanej

2,0920-100%

0x08 graphic
0,0509-x%

x=2,4359%-zawartość procentowa N2 w kaszy jaglanej.



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Analiza żywności ćw 4 kwasowość, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Polarymetryczne oznaczanie zawartości skrobi, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Oznaczanie cukrow prostych metoda Antronowa, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Ćwiczenie 11G, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Sprawozdanie ćw 18, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Oznaczanie zawartości laktozy w mleku metodą Bertranda 1, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Sprawozdanie ćw 9, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Sprawozdanie ćwiczenie nr 14, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Cwiczenie 4 kwasowość, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
ćw 5 stałe tłuszczowe analiza, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Sprawozdanie ćw 11, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Oznaczanie zawartosci laktozy w mleku metoda Bertranda, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Analiza żywności ćw 18 cukry, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
anal. żywn.9, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
ZAŁĄCZNIK 1, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Ćwiczenie 9 chromatografia gazowa, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
ozn cukrow - metoda bertranda, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Oznaczanie kwasowości, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
kwasowość, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania

więcej podobnych podstron