XRD-WM
"Wyznaczenie rozmiaru krystalitów oraz naprężeń sieciowych metodami XRD"
Dr Waldemar Maniukiewicz
Celem ćwiczenia jest teoretyczne zapoznanie studentów z rentgenowskimi metodami pomiaru wielkości krystalitów oraz naprężeń w sieci krystalicznej oraz praktyczne wyznaczenie rozmiaru krystalitów dla wybranych substancji wzorcowych tj. CeO2, TiO2, CaF2 oraz przygotowanych preparatów o dyspersji cząstek rzędu 10-20 nm stosując metody przybliżone oraz metodę Rietvelda.
Chemisorpcja-MN
„Oznaczanie wielkości powierzchni właściwej i selektywnej oraz rozmiaru nanocząstek katalizatorów metodą statyczną niskotemperaturowej adsorpcji/desorpcji azotu oraz chemisorpcji tlenku węgla.
Dr Magdalena Nowosielska
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studenta z techniką niskotemperaturowej adsorpcji/desorpcji azotu oraz chemisorpcji tlenku węgla w celu oznaczania wielkości powierzchni właściwej i selektywnej oraz rozmiaru nanocząstek katalizatorów. W ramach ćwiczenia laboratoryjnego studenci będą mięli również okazję przekonać się, jak bardzo różni się wielkość powierzchni właściwej wybranego katalizatora w stosunku do jego wielkości powierzchni selektywnej, czyli wielkości powierzchni właściwej naniesionego metalu, która to powierzchnia pełni aktywną rolę, umożliwiając i ukierunkowując reakcję chemiczną w wielu procesach przemysłowych do pożądanego produktu.
SEM-IS
„Badanie składu chemicznego i struktury powierzchni wybranych katalizatorów metodą skaningowej mikroskopii elektronowej z przystawką do mikroanalizy rentgenowskiej (SEM-EDS)”
Dr hab. Iwona Szynkowska
Celem ćwiczenia jest zbadanie morfologii oraz składu pierwiastkowego powierzchniowych warstw wybranych próbek katalizatorów pozwalające na zapoznanie się
z możliwościami badawczymi oraz zastosowaniem metody SEM-EDS do analizy powierzchni ciał stałych.
RW-RR
„Wytwarzanie mikrożeli polimerowych i badanie rozkładu ich wymiarów”
Dr Radosław Wach
Cel: Zapoznanie studentów z
- podstawowymi cechami mikrocząstek i mikrożeli polimerowych,
- różnymi metodami otrzymywania mikrocząstek, porównanie czasochłonności i skuteczności tych metod,
- klasycznymi i nowoczesnymi metodami badania rozkładu wymiarów mikrocząstek (analiza sitowa, metoda dyfrakcyjna, mikroskopia elektronowa).
W ramach cieczenia otrzymane zostaną mikrożele polimerowe. Wykorzystana zostanie do tego metoda „top-down” polegająca na rozdrobnieniu materiału makroskopowego. Przedstawione zostaną trzy różne techniki prowadzące do otrzymania mikrożeli. Wyznaczone zostaną średnie rozmiary oraz rozrzuty rozmiarów otrzymanych produktów. Wykorzystane do tego zostaną zarówno techniki klasyczne (analiza sitowa) jak i bardziej nowoczesne (metoda dyfrakcyjna, mikroskopia elektronowa).
MW
Dr Marian Wolszczak
SF-JG
„Badanie oddziaływania cytochromu c z micelami, jako model oddziaływań białek z błonami”
Dr hab. Lidia Gębicka, dr hab. Jerzy L. Gębicki
CEL ĆWICZENIA
Niektóre surfaktanty modyfikują strukturę białek, np. powodują ich rozfałdowanie. W konsekwencji reszty tryptofanowe i tyrozynowe zostają wyeksponowane i można łatwo obserwować ich fotoluminescencję. Zostanie to wykorzystane do badania wpływu wybranych surfaktantów na cytochrom c.
Zastosowana zostanie technika spektrofotometrii emisyjnej „stopped-flow” pozwalająca obserwować zmiany luminescencji w czasie milisekund.
Ćwiczenie obejmie następujące etapy:
1. Wykład wstępny
2. Zapoznanie ze spektrofluorymetrem `stopped flow' - pomiar tzw. czasu martwego
3. Zbadanie widma absorpcyjnego cytochromu c w roztworze wodnym w nieobecności i w obecności surfaktantu - spektrofotometria stacjonarna UV/VIS
4. Obserwacja kinetyki zmian widma luminescencji cytochromu c w roztworze wodnym zachodzących pod wpływem surfaktantu
NMR1-KH
Dr Krzysztof Huben
Jedno- i dwuwymiarowa spektroskopia NMR.
Wykład: Podstawy rejestracji i interpretacji widm jedno- i dwuwymiarowych NMR. Zastosowanie gradientów pola w spektroskopii NMR. Podstawy eksperymentu DOSY (Diffusion Ordered Spectroscopy).
Ćwiczenia: Przygotowanie próbek i wykonanie pomiarów widm 1H, 13C, 1H-1H COSY oraz 1H-13C HSQC NMR. Komputerowa analiza widm. Rejestracja widm DOSY dla mieszanin związków oraz określenie wpływu pH na współczynnik dyfuzji dendrymerów.
NMR2-KH
Dr Krzysztof Huben
Zastosowanie spektroskopii 1H HR MAS NMR
Wykład: Zastosowanie NMR do pomiarów cieczy, ciał stałych i układów niejednorodnych. Podstawy techniki HR MAS (High Resolution Magic Angle Spinning) NMR.
Ćwiczenia: przygotowane próbki związków organicznych związanych z żywicą polimerową lub zaadsorbowanych na silikażelu, rejestracja widm 1H HR MAS NMR (700 MHz).
IR-KH
Dr Krzysztof Huben
Spektroskopia IR związków organicznych
Wykład: Podstawy teoretyczne spektroskopii w podczerwieni. Zasada spektroskopii osłabionego odbicia w podczerwieni ATR (Attenuated Total Reflectance). Charakterystyczna pasma absorpcyjne dla najważniejszych grup związków organicznych.
Ćwiczenia: Rejestracja widm IR dla różnych form próbek (ciało stałe, ciecz, związek zaadsorbowany na ciele stałym).
BDS-AW
Dr Aleksandra Wypych
Analiza właściwości dielektrycznych materiału ceramicznego przy użyciu szerokopasmowej spektroskopii dielektrycznej (spektroskopii impedancyjnej) - ( ang. BDS-broadband dielectric spectroscopy).
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z technika szerokopasmowej spektroskopii dielektrycznej na przykładzie badań dielektryka ceramicznego.
W ramach przedmiotowego wykładu i niniejszego ćwiczenia przedstawione zostaną:
(a) niezbędne podstawy do zrozumienia zasady działania spektroskopii dielektrycznej (impedancyjnej),
(b) jej szeroki zakres stosowalności zarówno w odniesieniu do różnorakiej gamy materiałów badanych jak również bogactwa uzyskanych informacji w porównaniu do innych technik badawczych,
(c) ograniczenia i czynniki utrudniające przeprowadzenie badań z użyciem BDS.
Studentom zostaną przedstawione różne postacie próbek badanych oraz omówione będą metody do ich formowania i mierzenia;
- ciecze-celka cieczowa
- żele -celka ze sprężynka
- ciała stałe: w zależności od temperatury przejścia fazowego umożliwiającego jego formowanie (a) prasowanie na gorąco (np. polimery) lub tez wylewanie z roztworu, (b) prasowanie na zimno - ceramiki czy leki. Problem kontaktu z elektrodami zewnętrznymi- dyskusja i demonstracja.
W ramach ćwiczenia poszczególne grupy badać będą materiały ceramiczne w różnej skali temperatur i częstotliwości. W wyniku przeprowadzanego eksperymentu określone zostaną parametry elektryczne badanego dielektryka ceramicznego takie jak: przenikalność elektryczna, tangens strat dielektrycznych, współczynnik zmian temperaturowych mierzonego w ppm.
Zapoznanie studentów z aparaturą pomiarowa i aparatura do analizy danych: Windeta i Winfit.
Na podstawie przeprowadzonych pomiarów do studenta należeć będzie wyciągniecie wniosków co do właściwości badanych materiałów (sformułowanie wniosków co do czynników wpływających na wartości ε, tanδ, i przewodnictwa).
SERS-MK
Celem ćwiczenia jest zademonstrowanie powierzchniowo wzmocnionej spektroskopii Ramana (z ang. SERS - surface enhanced Ramana spectroscopy). Jednym z największych ograniczeń spektroskopii Ramana jest bardzo słaby sygnał rozproszenia nieelastycznego. Zastosowanie metali szlachetnych (złota, srebra i miedzi) o silnie rozwiniętej powierzchni pozwala na znaczne (często na poziomie kilku tysięcy razy) wzmocnienie tego sygnału dla pewnej grupy związków organicznych. Pomimo, że mechanizm tego zjawisk nie jest do końca wyjaśniony, SERS zyskuje coraz większe znaczenie w analityce związków organicznych. Stał się też podstawą do konstrukcji aparatów łączących w sobie konfokalną mikro-spektroskopię Ramana i mikroskopię sił atomowych - tzw Tip Enhanced Raman Spectroscopy (TERS), która pozwala na rejestrację map spektralnych badanych obiektów z rozdzielczością przestrzenną na poziomie kilkunastu nm. Podstawowym parametrem wpływającym na efekt SERS jest stopień rozwinięcia powierzchni, stąd duże zainteresowanie nanocząstkami, jako specyficznymi „narzędziami” w tej technice. Wykonanie ćwiczenia obejmuje syntezę nanocząstek srebra, a następnie użycie ich w badaniach ramanowskich kilku wybranych związków organicznych.
Vis-MK
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z optycznymi metodami badań nanocząstek metali na przykładzie nanocząstek złota. W ramach ćwiczenia zostaną przygotowane nanocząstki złota poprzez wygrzewanie cienkich warstw złota naniesionych na podłoże szklane. Określony zostanie wpływ temperatury i czasu wygrzewania na wielkość nanocząstek. Dodatkowo określona zostanie możliwość stosowania spektroskopii UV-Vis do badania cienkich warstw złota.
AFM-AS
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z techniką mikroskopii sił atomowych (AFM), samodzielne wykonanie głowicy pomiarowej (ang. tip), sprawdzenie jej jakości poprzez zobrazowanie wzorca (ścieżek na płycie CD - ang. pit) oraz wykonanie obrazów tranzystora polowego, nanowarstwy złota lub innej warstwy o określonej nanostrukturze.
E-TM
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodami badań właściwości elektrycznych cienkich warstw materiałów organicznych oraz korelacja tych właściwości z właściwościami optycznymi. W ramach ćwiczenia wykonane zostaną polaryzacyjne widma absorpcyjne oraz pomiary przewodności elektrycznej (zbadanie efektu polowego).