INSTRUKCJA

Badanie składu chemicznego i struktury powierzchni wybranych katalizatorów metodą skaningowej mikroskopii elektronowej z przystawką do mikroanalizy rentgenowskiej

Instrukcję opracowała:

Małgorzata Iwona Szynkowska

1. CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia „Badanie składu chemicznego i struktury powierzchni wybranych katalizatorów metodą skaningowej mikroskopii elektronowej z przystawką do mikroanalizy rentgenowskiej (SEM-EDS)” jest zbadanie morfologii oraz składu pierwiastkowego powierzchniowych warstw wybranych próbek katalizatorów pozwalające na zapoznanie się
z możliwościami badawczymi oraz zastosowaniem metody SEM-EDS do analizy powierzchni ciał stałych.

2. PRZEBIEG ĆWICZENIA

1. Aparatura pomiarowa

Skaningowy mikroskop elektronowy z emisją polową firmy Hitachi S- 4700
z przystawką do mikroanalizy rentgenowskiej EDS firmy ThermoNORAN (USA). Mikroskop skaningowy wyposażony jest w:

-dwa niezależne detektory typu SE (Secondary Electrons Detector),

-unikalny detektor BSE (Backscattered Electrons Detector) typu YAG

-rentgenowski

-spektrometr energii EDS (Energy Dispersive Spectrometer),

Rozdzielczość mikroskopu przy odległości roboczej 12 mm i przy napięciu 15 kV wynosi 1,5 nm przy detektorze SE oraz 3 nm przy detektorze BSE. Zakres powiększeń aparatu:

w trybie : high-mag-Mode: 50-500.000-razy

w trybie : low-mag-Mode: 20-10.000-razy.

Zdjęcie mikroskopu SEM-EDS Hitachi S -4700 pracującego w Instytucie Chemii Ogólnej
i Ekologicznej Politechniki Łódzkiej

1. Wykonanie ćwiczenia

1. Omówienie próbek katalizatorów przeznaczonych do badań metodą SEM-EDS.

2. Przygotowanie próbek do badań - naniesienie próbek na odpowiednie stoliki pomiarowe za pomocą plastrów węglowych.

3. Napylenie próbek węglem za pomocą napylarki Cressington.

4. Dobór parametrów pracy mikroskopu oraz spektrometru do analizy mikrorentgenowskiej.

5. Zarejestrowanie obrazów mikroskopowych badanej powierzchni próbek przy różnych powiększeniach (SEM).

6. Rejestracja rentgenowskich widm pierwiastkowych punktowych oraz dla wybranych mikroobszarów (EDS).

7. Rejestracja obrazów map rozkładu wybranych pierwiastków na badanej powierzchni katalizatora na podstawie uzyskanego widma rentgenowskiego (pkt. 6).

8. Omówienie i analiza otrzymanych wyników.

2. Metodyka pomiarów

W elektronowym mikroskopie obraz przedmiotu powstaje dzięki oddziaływaniu („skanowaniu”) wysokoenergetycznej wiązki elektronów (1-30 keV) z badaną powierzchnią. Oddziaływanie elektronów z atomami próbki jest przyczyną wielu zjawisk fizykochemicznych, gdzie m.in. powstają niskoenergetyczne elektrony wtórne (SE), wysokoenergetyczne elektrony wstecznie rozproszone (BSE) oraz promieniowanie rentgenowskie, których sygnały są analizowane za pomocą odpowiednich detektorów SE, BSE i EDS. Sygnały elektronów SE i BSE są wykorzystywane do wytworzenia obrazu morfologii próbki, natomiast za pomocą przystawki EDS można analizować jakościowy skład pierwiastkowy powierzchni (widmo promieniowania rentgenowskiego) oraz rozkład tych pierwiastków na badanym obszarze próbki (mapy rozkładu EDS).

Jeżeli rejestrowane i analizowane są elektrony wtórne lub elektrony wstecznie rozproszone, to aparatura pracuje jako elektronowy mikroskop skaningowy. Jeżeli natomiast rejestrowane i analizowane jest promieniowanie rentgenowskie, to wówczas aparatura działa jako mikroanalizator rentgenowski.

Przed wykonaniem analizy, każdą próbkę badanego materiału należy nanieść na specjalny plaster węglowy umieszczony na stoliku mikroskopu. Do analizy próbki powinny być napylane Pd/Pt lub węglem (w celu uniknięcia ładowania się podczas badania) za pomocą napylarki Cressington 208 HR, firmy Cressington Scientiific Instruments Ltd. (Wielka Brytania).

LITERATURA

[1]. Najbar, Mieczysława (red.), Fizykochemiczne metody badań katalizatorów kontaktowych, Wyd. Uniwersytetu Jagiellońskiego, Kraków, 2000, 48-56.

[2]. Szynkowska, Małgorzata Iwona, Scanning Electron Microscopy, in Encyclopedia of Analytical Science, Second Edition (Paul J. Worsfold, Alan Townshend and Colin F. Poole, eds.) Elsevier, Oxford, 2005, Vol.4, pp.134-142.

PYTANIA SPRAWDZAJĄCE

• Klasyfikacja mikroskopów.

• Zdefiniuj zdolność rozdzielczą mikroskopu skaningowego.

• Opisz zasadę działania elektronowego mikroskopu skaningowego.

• Wymień sygnały analizowane w mikroskopie SEM powstające w trakcie oddziaływania wiązki elektronowej z atomami badanej próbki oraz systemy ich detekcji.

• Scharakteryzuj elektrony wtórne (SE) i wstecznie rozproszone (BSE).

• Porównaj możliwości badawcze SEM z mikroskopem optycznym i transmisyjnym, wymień jego szczególne zalety oraz ograniczenia.

• Opisz możliwości analizy składu chemicznego powierzchni próbek za pomocą metody SEM-EDS, wymień ograniczenia.

• Jakie informacje dotyczące powierzchni można uzyskać za pomocą metody SEM-EDS?

---