Nr albumu 70890 12.03.2006
Technologia żywności
Grupa 3
Zespol 1
Cwiczenie 4
Oznaczanie kwasowości
Kwasowość jest jednym z podstawowych parametrow charakteryzujących jakość żywności.W laboratoriach analitycznych bardzo często wykonuje się oznaczenia kwasowości produktow spożywczych, która jest charakterystyczna dla większości produktow.
Z chemicznego punktu widzenia wyróżniamy dwa rodzaje kwasowości:
-potencjalna ( bierna ) która informuje nas o stężeniu kwasow w badanych probkach, wyrazamy ja w :
Molowości - liczba moli kwasu w 1000 cm3 roztworu
Procentach masowych - liczba gramow kwasu w 100 gramach roztworu
Procentach mieszanych - liczba gramow kwasu w 100 cm3 roztworu
Stopniach Delbrucha (°Dbr)- liczba cm3 roztworu NaOH o stężeniu 1mol/dm3 zuzyta do zobojętnienia kwasu w 20 cm3 roztworu np. zacier gorzelniczy
Stopnie Soxhleta - liczba cm3 NaOH o stężeniu o.25 mol/dm3 zuzytego do zobojętnienia kwasow zawartch w 50 cm3 roztworu
Stopnie Soxhteta-Henkela (°SH) - liczba cm3 NaOH o stężeniu 0.25 mol/dm3 , zuzyta do zobojętnienia kwasow obecnych w 100 cm3 roztworu np. mleko
Stopnie kwasowości - liczba cm3 NaOH o stężeniu 1mol/dm3 zuzyta do zobojętnienia kwasow zawartych w 100 g probki np. maki
Stopnie normalne - liczba cm3 NaOH o stężeniu 0.1mol/dm3 zuzyta do zobojętnienia kwasow zawartych w 100 g produktu
Stopnie Thornera - liczba cm3 NaOH o stężeniu 0.1 mol/dm3 zuzytego do zobojętnienia kwasow zawartych w 100 cm 3 mleka
Stopnie Dornic-Marshala - wyrażają procentowa zawartość kwasu mlekowego (1°DC gdy 9 cm3 mleka zostanie zobojętnione 0.1 cm3 0.1 mol/dm3 NaOH .
Przy obliczaniu kwasowości ogolnej wina , sokow owocowych , octu wykorzystywany jest tzw. współczynnik równoważności (gramrownowaznik), określany jako stosunek liczby moli reagenta do liczby moli protonow zawartych w reagencie i biorących udzial w określonej reakcji.
- gramrownowaznik kwasu mlekowego =90 g/mol
- gramrownowaznik kwasu cytrynowego =64 g/mol
- gramrownowaznik kwasu octowego =60 g/mol
- gramrownowaznik kwasu winnowego =75 g/mol
-aktywna - jest zalezna od stężenia jonow [H+] i informuje o rzeczywistym stężeniu tych jonow. Jest wyrazona w postaci pH (-log [H+] ). Jest zalezna ohd mocy kwasu zawartego w roztworze.
W analizie surowcow poza kwasowością potencjalna i aktywna wyróżniamy również :
Kwasowość lotna - kwasy odzielone z roztworu przez destylacje z para wodna
Kwasowość zwiazana - kwasy związane w solach i estrach
Kwasowość calkowita - suma kwasowości potencjalnej i związanej
Oznaczanie zawartości mleka w stopniach Thornera
- do kolbki stozkowej dodaje 10 cm3 mleka 20 cm3 wody destylowanej i 5 kropli fenoloftaleiny - mieszam
- zawartość kolbki miareczkuje 0.1016 mol/dm3 roztworem NaOH do uzyskania rozowego zabarwienia
PROBKA 1 - zuzyty NaOH do miareczkowania - 1 powtorzenie 6.2 ml
- 2 powtorzenie 6.3 ml
6.25ml NaOH - 10ml mleka
Xml NaOH - 100ml mleka
x- 62.5 ml
Kwasowość mleka w probce 1 wynosi 62.5° Thornera.
PROBKA 2 - zuzyty NaOH do miareczkowania - 1 powtorzenie 6.6 ml
- 2 powtorzenie 6.7 ml
Kwasowość mleka w probce 2 wynosi 66.5° Thornera.
PROBKA 3 - zuzyty NaOH do miareczkowania - 1 powtorzenie 8.9 ml
- 2 powtorzenie 9.1 ml
Kwasowość mleka w probce 3 wynosi 90° Thornera.
Oznaczanie zawartości lotnych kwasow w mleku
- do parowniczki odmierzam 10 ml badanego mleka
- dodaje dokladnie polowe obietosci NaOH potrzebnego do całkowitego zobojętnienia
- mieszam i odparowuje do sucha w lazni wodnej
- sucha pozostałość rozcieram dodając 20 ml wody destylowanej malymi porciami
- dodaje 5 kropli fenoloftaleiny i miareczkuje 0.1 molowym NaOH do uzyskania rozowego zabarwienia trwałego w ciagu 1 minuty
- zawartość kwasow lotnych w przeliczeniu na kwas octowy obliczam ze wzoru
- Zko - zawartość kwasu octowego w gramach w 10 cm3 mleka kwaśnego
- k - ilość gramów kwasu octowego odpowiadająca 1 cm3 1 molowego NaOH
- a - średnia objętość 0.1 molowego roztworu NaOH zużyta do oznaczenia kwasowości w ºT
- b - objętość 0,1 molowego roztworu NaOH dodana do parowniczki przed odparowaniem do sucha
- c - objętość 0.1 molowego roztworu NaOH zużyta do zmiareczkowania pozostałych w parowniczce kwasów
PROBKA 1 - NaOH dodane po odparowaniu 1.85ml
PROBKA 2 - NaOH dodane po odparowaniu 2.8 ml
PROBKA 3 - NaOH dodane po odparowaniu 3.5 ml
Oznaczanie przyrostu kwasu mlekowego w mleku kwasnym
- Przyrost kwasu mlekowego w przeliczeniu na 100 cm3 mleka obliczyłem ze wzoru:
gdzie:
- Pkm - przyrost kwasu mlekowego
- k - ilość gramów kwasu mlekowego odpowiadająca 1 cm3 1 molowego NaOH
- ºTmk - kwasowość mleka kwaśnego w ºT
- ºTms - kwasowość mleka słodkiego w ºT
Oznaczanie kwasowości ogolnej metoda miareczkowania potencjometrycznego w probkach stalych
- odwazam 10.105g dzemu i rozcieram go dokladnie w mozdziezu
- dodaje 50 ml wody destylowanej i ogrzewam mozdziez mieszając przez 10 min we wrzącej lazni wodnej
- po ostygnieciu całość przenosze ilościowo do kolbki 100ml i uzupełniam woda do kreski. Pozostawiam do opadniecia osadu
- przesaczam do kolby stozkowej o pojemności 250 ml
- pobieram 25 ml roztworu Dadaje 20 ml wody, 5 kropel fenoloftaleiny i mieszam
- roztwor w zlewce ustawiony na plycie mieszadla magnetycznego miareczkuje 0.1 mol/dm3 NaOH
- najpierw przeprowadziłem miareczkowanie orientacyjne w celu przyblizonego ustalenia d punktu rownowaznikowego nastepnie dokładne
- Kop - kwasowość ogólna (w %)
- k - ilość gramów odpowiedniego kwasu zobojętniona przez 1 cm3 1 molowego roztworu NaOH
- a - ilość (wyznaczona z wykresu) 0,1 molowego roztworu NaOH (w cm3)
- n - naważka (w g)
Kwasowość ogolna w przeliczeniu na kwas mlekowy wynosi wiec 1.67%
Wyniki miareczkowania dokładnego
VNaOH [cm3] |
∆VNaOH [cm3] |
pH |
∆pH |
∆pH/∆VNaOH |
0 |
0 |
3,53 |
0 |
0 |
1 |
1 |
4,13 |
0,6 |
0,6 |
2 |
1 |
4,78 |
0,65 |
0,65 |
3 |
1 |
5,46 |
0,68 |
0,68 |
4 |
1 |
6,75 |
1,29 |
1,29 |
4,1 |
0,1 |
6,79 |
0,04 |
0,4 |
4,2 |
0,1 |
6,91 |
0,12 |
1,2 |
4,3 |
0,1 |
7,13 |
0,22 |
2,2 |
4,4 |
0,1 |
7,46 |
0,33 |
3,3 |
4,5 |
0,1 |
7,92 |
0,46 |
4,6 |
4,6 |
0,1 |
8,51 |
0,59 |
5,9 |
4,7 |
0,1 |
9,24 |
0,73 |
7,3 |
4,8 |
0,1 |
9,75 |
0,51 |
5,1 |
4,9 |
0,1 |
10,12 |
0,37 |
3,7 |
5 |
0,1 |
10,28 |
0,16 |
1,6 |
6 |
1 |
10,93 |
0,65 |
0,65 |
7 |
1 |
11,24 |
0,31 |
0,31 |
8 |
1 |
11,43 |
0,19 |
0,19 |
9 |
1 |
11,56 |
0,13 |
0,13 |
10 |
1 |
11,68 |
0,12 |
0,12 |
Literatura:
- A.Tajner-Czopek , A.Kita „Analiza żywności - jakość produktow spożywczych”
-Instrukcja do cwiczenia 4 „Oznacznie kwasowości”
ΔpH/ΔVNaOH
VNaOH [cm3]
19
17
15
13
11
9
7
5
3
1
8
7
6
5
4
3
2
1
0