1. Wzór Abbego (kryterium Rayleigha).

d - min. odl. pomiędzy 2 pkt., które mogą być rozróżnione przez falę o dł. λ, λ - 400nm, d=200nm, n - współ. załamania światła w ośrodku, α - połowa kąta rozwarcia stożka przechodzącego przez obiektyw, A - apertura numeryczna

2. Zdolność rozdzielcza.

1/d =λ/2A_ob gdzie: d - najmniejsza odl. pomiędzy 2 obiektami przed, które w obrazie mikroskopu mogą być jeszcze rozróżniane, jako oddzielne.

3. Czym jest ograniczona zdolność rozdzielcza m. optycznego?

Graniczna = 0,15 μm - przy założeniu, że α = 90°, n = 1,52 (obserwacje z imersją), λ=0,45 μm (zastos. światła ultrafioletowego)

4. Co to jest powiększenie m. optycznego?

Najdokładniejszą met. wyznaczania powięk. mikroskopu jest użycie w charakterystyce wzorcowej z naciętymi precyzyjnie na jej pow. odpowiednio małymi odcinkami na odl. 1 [mm]. Powiększenie mikroskopu oblicza się wtedy jako stosunek. odl. odpowiednich odcinków zmierzonych w obrazie płytki wzorcowej do ich odl. rzeczywistej na płytce.

5. Jak działa powiększenie mikroskopu i na jakie mat.?

Powiększenie całkowite mikroskopu N: N=N_ob · N_ok., N_ob — powiększenie obiektywu, N_ok. — powiększenie okularu

6. Wlk. powiększenia przy bad. pow. mat. za pomocą m. optycznego; rys. i wzór.

W m. optycznym okular osadzony jest w górnej części tubusa, skł. się z 2 soczewek płasko-wypukłych, górnej od str. oka i dolnej, zamykającej okular. Służy do powiększenia i obserwacji ocznej obrazu tworzonego przez obiektyw mikroskopu, dodatkowo może korygować wady obrazu z obiektywu.

7. Jak są zbud. oświetlacze Lacheta i Becka; zalety i wady.

Obserwacje w jasnym polu widzenia:

Preparat oświetlony jest wiązką prostopadłą do jego pow. Oświetlacz Becka - półprzeźroczysta płytka szklana ustawiona pod kątem 45° do osi optycznej obiektywu. Obraz jest płaski z ostrymi i wąskimi konturami szczegółów. Zalety: Pełne wykorzystanie apertury obiektywu i tym samym zdolności rozdzielczej. Wady: Duże straty światła na płytce półprzeźroczystej zmniejszają jasność i kontrast. Konieczność używania silnych źródeł światła np. lampy rtęciowej lub ksenonowej.

Preparat oświetlony jest wiązką skośną do jego pow. (oświetlacz Nacheta - zamiast płytki szklanej pryzmat). Obraz jest bardziej plast. i kontrastowy. Zalety: Znacznie jaśniejszy obraz niż przy oświetlaczu Becka. Wady: Pogorszenie zdolności rozdzielczej mikroskopu, ponieważ jest wykorzystana tylko połowa apertury obiektywu.

8. Obserwacja próbki przy pomocy światła odbitego w ciemnym polu widzenia.

Preparat oświetlony jest wiązką skośną do jego pow. (oświetlacz wykonany z pierścienia szklanego ustawiony pod kątem 45° do osi optycznej obiektywu). Uzyskuje się efekt czarnego tła obrazu, na którym pojawiają się jasne kontury nierówności, których pow. nie jest prostopadła do głównej osi optycznej obiektywu.

Zaletą tego sposobu obserwacji jest max. wykorzystanie apertury obiektywu, co zapewnia wykorzystanie pełnej zdolności rozdzielczej. Stos. się głównie do identyfikacji wtrąceń niemetalicznych. Jednak barwę wydzieleń można oceniać tylko przy oświetleniu preparatu światłem białym.

9. Światło spolaryzowane - m. optyczny.

Celem bad. metalograficznych w świetle spolaryzowanym jest wykrywanie anizotropii szczegółów pow. obserwowanego zgładu. Polaryzator umieszczany jest zwykle przed kondensorem. Po odbiciu od pow. zgładu wiązka promieni świetlnych dostaje się do analizatora. Analizator ustawiony „równolegle” przepuszcza wiązkę, a „skrzyżowany” wygasza światło spolaryzowane. Izotropowa pow. zgładu nie zmienia stanu polaryzacji wiązki światła. Oprócz obserwacji przy jednoczesnym zastos. polaryzatora i analizatora można prowadzić obserwację przy wprowadzeniu w bieg promieni samego analizatora. Otrzym. się wtedy interesujące dane o wł. optycznych skł. strukturalnych preparatu wykazujących silną anizotropię. W świetle spolaryzowanym można też prowadzić obserwację zgładów trawionych. Utworzony podczas trawienia relief na granicach ziaren i faz daje efekty optyczne zależne od ich usytuowania względem pł. polaryzacji. Wyst. także efekty cieni o różnej intensywności zależne od orientacji krystalograficznej ziaren. W przypadku, gdy na wypolerowanej i nietrawionej pow. znajdą się szczegóły zmieniające polaryzację światła to przy skrzyżowanym analizatorze nie ulega ono całkowitemu wygaszeniu co jest równoznaczne z otrzym. obrazu szczegółu zgładu. Okresowo powtarzające się wygaszanie i rozjaśnianie obrazu podczas obracania stolika mikroskopu przy skrzyżowanych nikolach oznacza, że dany szczegół wykazuje zj. anizotropii optycznej. Jeżeli mimo obrotu obraz szczegółu pozostaje jednakowo jasny, wtedy jest on izotropowy.

10. Na czym polega obserwacja za pomocą m. optycznego z kontrastem fazowym i interferencyjnym?

Obserwacje przy zastos. kontrastu fazowego

Przy prowadzeniu obserwacji w polu jasnym, kontrast w obrazie powst. w wyniku różnic natężenia (amplitudy) i barwy światła odbitego od pow. Jeżeli jednak szczegóły pow. nie zmieniają amplitudy oraz dł. fali, a powodują jedynie przesunięcie w fazie fal świetlnych odbitych od nich (względem fal odbitych od pow.), wtedy nie dają one zmiany kontrastu w obrazie.

Zalety: b. duża czułość - można wykrywać szczegóły struktury o różnicach wys. >5 nm.; umożliwia ujawnianie struktury bez uprzedniego trawienia zgładu; może być stos. również do zgładów trawionych; eliminuje niepożądane efekty wtórne wywołane reakcjami trawienia. Zastos.: Przy wykrywaniu drobnych wydzieleń faz o znacznej twardości, gdy trawienie nie ujawnia ich dostatecznie wyraźnie, Przy bad. struktur hartowania i odpuszczania w stalach wysokostopowych, W bad. fraktograficznych - szczególnie transkrystalicznych przełomów kruchych

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym

Mikroskop z urządzeniem interferencyjnym umożliwia precyzyjny pomiar mikronierówności pow. zgładu. Szczególnie użyteczne w metaloznawstwie są pomiary głęb. i kształtu rowków powst. po termicznym odparowaniu at. z gr. ziaren, co pozwala na wyznaczenie energii tych granic. W praktyce wykorzystuje się również mikroskopy interferencyjne do śledzenia mechanizmu zużycia pow. ciał stałych. Met. ta umożliwia obserwację topografii pow., gdy różnice wys. szczegółów są, co najmniej λ/20, co odpowiada ok. 25 nm.

Zasada interferometrii oparta jest na porównywaniu reliefu badanej pow. z pow. wzorcową. W wyniku interferencji rozszczepionej, monochromatycznej wiązki promieni, odbitej od obydwu pow., uzyskuje się prążkowany obraz pow. bad. Z odl. pomiędzy prążkami interferencyjnymi i wlk. ich zniekształceń można odczytać topografię tej pow.

Mikroskop interferencyjno-polaryzacyjny z pryzmatem Wollastona skonstruował G. Nomarski w 1952. Spolaryzowane światło ulega w pryzmacie najpierw rozdwojeniu na pow. łamiącej, a następnie „rozwidleniu” w drugim pryzmacie. Z drugiego pryzmatu wychodzą, więc 2 wiązki pod kątem ε. Wykazują one różnicę w fazie nawet przy odbiciu od idealnie gładkiej pow., bowiem pokonały one różne drogi w pryzmacie Wollastona. Wiązki te, interferując ze sobą w pł. obrazowej, dają obraz prążkowy tła i szczegółów. Przesuwając pryzmat wzdłuż osi optycznej mikroskopu i nastawiając odpowiednio analizator otrzym. się zróżnicowanie barw interferencyjnych tła i szczegółów obrazu. Ponieważ oba obrazy są także odchylone względem osi optycznej, dlatego każdy szczegół próbki jest zobrazowany podwójnie.

11. Próbka na zgłady.

Etapy przygotowania pow. zgładów: wybór miejsca pobrania próbki na podstawie bad. makroskopowych, wycięcie próbki, Zatopienie w żywicy (inkludowanie), szlifowanie na płótnach i papierach ściernych, polerowanie mech. lub elektrolityczne, trawienie pow. odczynnikami

12. Na czym polega i czemu służy użycie w mikroskopie olejku immersyjnego?

Olejek immersyjny do stos. w mikroskopach z obiektywem 100x. Zastos. olejku immersyjnego powoduje zwiększenie zdolności rozdzielczej mikroskopu.

Immersja - met. stos. w mikroskopii w celu zwiększenia zdolności rozdzielczej mikroskopu optycznego poprzez wypełnienie przestrzeni pomiędzy preparatem a obiektywem przeźroczystą cieczą o współczynniku załamania zbliżonym do współczynnika załamania szkła soczewki. Zapobiega to załamaniu się światła po przejściu ze środ. optycznie gęstszego (szkła) do środ. optycznie rzadszego (powietrza) i zaciemnieniu pola widzenia (zwiększana jest apertura liczbowa obiektywu mikroskopu). Obiektyw z cieczą imersyjną potocznie nazywany jest soczewką imersyjną.

13. Działo elektronowe - jak działa?

Wiązka elektronów jest wytwarzana przez działo elektronowe na szczycie kolumny mikroskopu. Pole elektrostatyczne w dziale elektronowym kieruje wyemitowane z niewielkiego obszaru na pow. katody elektrony do małego otworu - źrenicy elektrono-optycznej. Następnie elektrony są rozpędzane w kolumnie mikroskopu, w kierunku próbki, z energią od kilkuset do kilkudziesięciu tysięcy elektronowoltów. Jest kilka rodzajów dział elektronowych, wykonane są z różnych mat. i ich działanie opiera się na różnych zj. fiz., lecz wszystkie mają za zad. wytworzenie wiązki elektronów o stabilnym i wystarczającym prądzie przy możliwie małym rozmiarze. Elektrony wydostające się z działa elektronowego tworzą wiązkę rozbieżną. Wiązka ta zyskuje zbieżność i zostaje zogniskowana przez zestaw soczewek magnetycznych i apertur w kolumnie. Zestaw cewek skanujących u podnóża kolumny odpowiada za przemieszczanie wiązki w obszarze skanowania. Soczewka obiektywu ogniskuje wiązkę w możliwie małą plamkę na pow. próbki. Komora próbki jest wyposażona w ruchomy stolik umożliwiający przesuwanie próbki w 3 prostopadłych kierunkach, jej obrót wokół osi pionowej i odchylanie od pionu. Specjalne drzwiczki pozwalają na umieszczanie próbki w komorze. Kilka portów dostępu umożliwia zainstalowanie różnych detektorów. Elektrony wiązki oddziaływując z próbką powodują emisję energii pod różnymi postaciami. Każdy rodzaj emitowanej energii jest potencjalnym sygnałem do przetworzenia na obraz.

14. Co to jest cylinder Wehnelta?

Cylinder Wehnelta (katoda) - część trójelektrodowego systemu w dziale elektronowym. Rolę katody pełni wyprofilowane włókno wolframowe, które na skutek podgrzewania przepływającym prądem emituje elektrony (zj. termoemisji). Cylinder Wehnelta oddziałuje na wiązkę elektronów i zmniejsza jej wymiary (średnica wiązki ok. 100 μm).

15. Lupa - rys., wzory.

Soczewka o stosunkowo krótkiej ogniskowej. Jest ona najprostszym przyrządem optycznym. Zbud. z jednej soczewki skupiającej, zaopatrzonej w uchwyt. Lupa powiększa kąt widzenia przedm., oglądany obiekt powinien znajdować się blisko lupy. Oglądany obraz jest obrazem pozornym, powiększonym (powiększanie lup jest max. 10-krotne) i nie odwróconym. Obraz oglądanego przedm. powst. w tzw. odl. dobrego widzenia d (przyjmuje się d=250 mm). Powiększenie lupy G wyraża się wzorem G=d/f, gdzie: f − ogniskowa soczewki lupy, d - odl. dobrego widzenia

16. Jak dokonuje się zmiany ogniskowej soczewki elektromagnetycznej mikroskopu?

f=k·U/N²·J² gdzie f - dł. ogniskowej, k - czynnik zależny od geometrii nabiegunnika, N - l. zwojów, J - prąd uzwojenia, U - napięcie. Pole elektr. lub magnet. wytwarzane przez soczewki musi być osiowo symetryczne. Soczewkom optycznym odpowiada odpowiednio ukształtowane pole magnet. zmieniające bieg elektronów w cewkach ogniskujących. Istotną zaletą soczewek magnet. jest możliwość płynnej zmiany ich ogniskowych poprzez regulację natężenia prądu przypływającego przez soczewkę.

17. Co to jest aberracja chromatyczna?

Wada wynikająca z faktu, że współczynnik załamania danego ośrodka zależy od częstotliwości fali padającej, jest to tak zwana dyspersja światła. Jak wiadomo światło białe jest widmem fal elektromagnetycznych z zakresu 400-700 nm. Poszczególne dł. fal odpowiadają różnym składowym barwom światła. Dlatego też inaczej będzie załamywać się na soczewce barwa czerwona a inaczej zielona.

Jak na rys. w wyniku aberracji chromatycznej powst. kilka obrazów tego samego przedm. w różnych ogniskach. Objawia się to w postaci kolorowej tęczy wokół krawędzi obrazu, a także tym, że w miejscu ogniska nie można idealnie skupić pkt. świetlnego, zawsze będzie on miał określone rozmycie. Można znaleźć jednak pkt., w którym na ekranie plamka świetlna będzie miała min. rozmiar i wtedy pkt. ten uważać za właściwy obraz obiektu. Aberrację chromatyczną można zniwelować poprzez zastos. odpowiedniego korygującego ukł. soczewek. Jeśli zastos. 2 rodzaje pryzmatów to będziemy mogli stworzyć układ tzw. achromatyczny pozwalający na pozbycie się aberracji chromatycznej.

18. Co to jest aberracja sferyczna?

Wada związana bezpośrednio z tym, że w zależności od tego jak daleko znajdują się promienie świetlne od głównej osi optycznej soczewki, to pod różnymi kątami będą one załamywane. W wyniku tej wady na ekranie nie uzyskujemy dokładnie punktowego obrazu przedm. w ognisku, ale pewną kolistą plamkę. Powst. w ten sposób pewne rozmazanie obrazu. Aberracji sferycznej można się pozbyć stos. odpowiednio wyprofilowane soczewki, lub stos. w ukł. optycznym ukł. kilku soczewkowe. Problemem tutaj jest średnica soczewki, bo im większa ona jest tym trudniej jest pozbyć się aberracji sferycznej.

Wada koma jest rodzajem aberracji, która "psuje" obraz pkt. znajdującego się daleko od osi optycznej soczewki. Taki pozaosiowy pkt. daje obraz, który kształtem wygląda jak przecinek. Wada ta jest spowodowana zbyt dużym kątem, jaki tworzy poprowadzony z tego pozaosiowego pkt. z osią optyczną soczewki.
Dystorsja Ten rodzaj wady odwzorowania dotyczy pł. ustawionych prostopadle do osi optycznej soczewki. Spowodowana jest różnym powiększeniem fragmentów tej pł. Najlepiej odwzorowana zostanie ta część pł. znajdująca się blisko osi optycznej. Wraz z zwiększaniem się odl. fragmentu pł. od osi optycznej, obraz będzie coraz bardziej zniekształcony.

19. Apertura numeryczna.

Jest to sinus max. kąta, pod jakim fala może na nie padać lub z nich wychodzić. Dla przyrządów optycznych takich jak soczewka lub obiektyw mikroskopu NA opisuje się wzorem: NA = nsinθ gdzie: n - współczynnik załamania ośrodka, w którym znajduje się przyrząd, θ - połowa max. kąta pod którym światło może padać z pkt. na przyrząd. W mikroskopie NA ogranicza możliwą do otrzym. rozdzielczość. Używa się cieczy immersyjnych o dużym współczynniku załamania pomiędzy próbką a obiektywem, by NA mogła być większa niż 1.

20. Co powoduje astygmatyzm?

Wadą chartka. dla soczewek elektronowych jest astygmatyzm. Wada ta związana jest z tym, że pole magnet. nabiegunników nigdy nie jest idealnie symetryczne. Podobnie na wiązkę elektronów mogą oddziaływać elektrostatyczne zanieczyszczenia gromadzące się na przesłonach. Wady te rzutują na zdolność rozdzielczą mikroskopu, która w obecnie budowanych mikroskopach wynosi około 1Å.

21. Na czym polega bad. na TEM cienkiej folii i repliki ekstrakcyjnej.

cW metaloznawstwie szczególnie ważna jest met. cienkich folii, gdyż pozwala na ujawnienie wew. struktury bad. próbki. Cienkie folie można otrzym. różnymi met., ale najczęściej jest stos. met. pocieniania płytek wyciętych z masywnych przedm. za pomocą chem. trawienia, bombardowania jonami lub elektrolitycznego rozp. Ta ostatnia met. jest obecnie stos. najczęściej, gdyż jest szybka, nie wymaga skomplikowanej aparatury i zapewnia zachowanie pierwotnej struktury próbki. W celu przygotowania cienkiej folii wycina się płytkę o grub. 3—0,5 mm. Płytkę tę można wstępnie ścienić przez szlifowanie na papierach ściernych i rozp. w kw. Po osiągnięciu grub. ok. 0,1—0,2 mm dalsze ścienianie przeprowadza się przez rozp. elektrolityczne w odpowiednim elektrolicie, umieszczając próbkę na anodzie i przepuszczając prąd stały o odpowiednim napięciu i natężeniu. Cenną zaletą met. bad. cienkich folii jest możliwość przeprowadzenia analizy fazowej poszczególnych skład. preparatu oraz określenie ich wzajemnej orientacji krystalograficznej. Przez zmianę ogniskowej soczewki pośredniej można otrzym. na ekranie dyfrakcję z obszaru wybranego przesłoną selektywnej dyfrakcji. Jeśli ziarno jest drobne (ok. 4 nm), to uzyskany obraz dyfrakcyjny skł. się z szeregu koncentrycznych kół. Gdy wiązka elektronów obejmuje tylko 1 cząstkę (monokryształ), to uzyskuje się obraz dyfrakcyjny złożony z szeregu refleksów punktowych, z których ukł. można określić orientację danej cząstki.

22. Dyfrakcja i obrazowanie TEM; przebieg elektronów.

Obrazowanie: z włożoną przesłoną, rejestracja intensywności wiązki po przejściu przez próbkę

Dyfrakcja: z wyjętą przesłoną, obserwacja wiązek ugiętych na pł. atomowych zorientowanych zgodnie z prawem Bragga

*Elektrony rozproszone w próbce rejestrowane są przez detektor pierścieniowy - niosą one inf. o grub. i skł. pierw., *Elektrony rozproszone sprężyście pochodzą od struktur periodycznych w próbce i niosą inf. o strukturze krystalograficznej preparatu.

23. Met. obserwacji w TEM, przygotowanie preparatu.

W mikroskopie można otrzym. 2 typy obrazów: 1. Obraz dyfrakcyjny płaszczyzn sieciowych 2. Obraz mikroskopowy próbki.

Preparaty obserwowane w transmisyjnym mikroskopie elektronowym można podzielić, jak już wspomniano wcześniej, na 2 grupy: na preparaty odwzorujące morfologie pow. bad. próbek (repliki) oraz preparaty zachowujące strukturę bad. subs. (cienkie folie, repliki ekstrakcyjne, proszki). Bad. replik polegają na obserwacji obrazu elektronowego otrzymanego w wyniku przejścia wiązki elektronów przez preparat. Otrzym. w ten sposób obraz nazywamy przez analogię do mikroskopu świetlnego obrazem w jasnym polu widzenia. Bad. na mikroskopie transmisyjnym o napięciu 100 kV wymagają przygotowania cienkich próbek. Tak cienkie próbki można uzyskać w dwojaki sposób: 1. Met. pośrednie (tzw. repliki). W bad. nie prześwietla się samej próbki a jedynie jej replikę tj. cienką błonkę wiernie odwzorowującą topografię pow. Replika powinna spełniać war.: dokładnie odwzorowywać pow., być trwała (odporność mech., chem.), być bezpostaciowa (ze względu na wys. zdolność rozdzielczą mikroskopu, łatwo oddzielać się od pow. próbki, być kontrastowa i łatwa do interpretacji.

Repliki wykonuje się jako: a) Jednostopniowe (na pow. nakłada się cienką warstwę masy plast. i ją odrywa), b) Dwustopniowe (najpierw wykonuje się matrycę pow. z łatwo rozp. plastiku o nazwie triafol a następnie na tą matrycę naparowuje się węgiel), c) Repliki ekstrakcyjne; kolejne etapy przygotowania to:

trawienie szlifu metalograficznego tak aby rozp. jedynie osnowę, a nie rozp. wydzieleń, naparowanie pow. próbki warstwą węgla, elektrolityczne oddzielenie błonki węglowej od pow. próbki.

2. Met. bezpośrednie (cienkie folie)- umożliwiają: Bad. struktury, Obserwacje defektów sieciowych, Obserwacje procesów wydzieleniowych, Obserwacje przemian fazowych, Obserwacje procesów odkształcania i rekrystalizacji

Grub. folii zależy od użytego napięcia przyśpieszającego i od l. at. bad. metalu.

Met. wykonywania cienkich folii:

Polerowanie elektrolityczne- etapy: Wstępne ścienianie próbki (szlifowanie, polerowanie mech.). Chem. lub elektrolityczne polerowanie (konieczne dla usunięcia warstw pow. odkształconych w wyniku mech. szlifowania). Ostateczne polerowanie elektrolityczne dla osiągnięcia wymaganej grub. przy zachowaniu gładkości pow.

Met. strugi - szybkie polerowanie elektrolityczne.

Etapy procesu przygotowania próbek: Wycinanie płytek z litego mat., Składanie próbek w pakiety, Cięcie pakietu próbek z wykorzystaniem ultradźwiękowej wycinarki, Wzmacnianie walcowego pakietu próbek, Wykrajanie krążków, Szlifowanie krążków, Szlifowanie i polerowanie rowka, Ścienianie preparatów wiązką jonową.

24. SEM - zasada działania, schemat.

Mikroskopy skaningowe są bud. najczęściej jako odbiciowe, w których sondująca wiązka elektronów oddziałuje z warstwą wierzchnią grubych preparatów pozwalając na uzyskanie obrazu topografii pow. lub obrazu rozkładu, pierw. w strefie wierzchniej bad. próbki. SEM jest narzędziem, którego zasadnicze elem. pracujące w wys. próżni, wytworzonej przez zestaw pomp rotacyjnych, dyfuzyjnych lub pompy turbomolekularne. Elektronowy mikroskop skaningowy skł. się z następujących zespołów:* trójelektrodowego działa elektronowego: katoda, cylinder Wehnelta, anoda;* kolumny mikroskopu; * komory próbki,* soczewki kondensora,* apertury, * cewek skanujących, * zestawu detektorów odbierających różne sygnały emitowane przez próbkę, * układu próżniowego.

25. Sposób obrazowania na SEM: elektrony wtórne i wstecznie rozproszone, kontrast.

Różnego rodzaju promieniowanie (po zastos. odp. detektora) można wykorzystać do tworzenia obrazu próbki oglądanego na ekranie monitora. Np. emitowane przez próbkę elektrony wtórne lub wstecznie rozproszone zostają wychwycone przez detektor, a sygnał wychodzący z detektora, po wzmocnieniu, steruje jasnością wiązki elektronów poruszającej się po ekranie monitora obrazowego synchronicznie z ruchem wiązki skanującej próbkę; obraz jest, zatem tworzony czysto elektronicznie, bez udziału soczewek, i jest pewnego rodzaju mapą intensywności emisji elektronów wtórnych lub rozproszonych; różnice w il. emitowanych elektronów, związane z lokalnymi różnicami kąta padania na nierówności pow. albo ze zróżnicowanym składem chem., powodują powst. kontrastów w obrazie. Zwykle używa się różnych detektorów dla elektronów wtórnych (o małej energii) i dla elektronów wstecznie rozproszonych (o energii zbliżonej do energii elektronów bombardujących próbkę).

26. Rozdzielczość mikroskopu SPM - Mikroskop Sond Skanujących.

Umożliwia uzyskanie obrazu pow. ze zdolnością rozdzielczą rzędu wymiarów pojedynczego at., dzięki wykorzystaniu sił oddziaływań międzyatomowych, na zasadzie przemiatania ostrza nad lub pod pow. próbki.

27. STM -Skaningowy Mikroskop Tunelowy.

W mikroskopie STM między sondę a próbkę przykłada się różnicę potencjałów i wywołuje efekt tunelowania elektronów. Prąd tunelowy próbki zależy wykładniczo od odl. między sondą a próbką, co powoduje, że jest on niezwykle czuły. Może tworzyć obrazy z rozdzielczością około 0,1 nm w pionie i z rozdzielczością at. w pł. próbki.

28. Skanowanie STM- Skaningowy Mikroskop Tunelowy.

Skaner przesuwa się wzdłuż pierwszej linii skanowania i z powrotem. Następnie przemieszcza się o krok w kierunku prostopadłym, przechodzi do drugiej linii, przemieszcza się wzdłuż niej i z powrotem, przechodzi do trzeciej linii itd. Droga, jaką pokonuje skaner różni się od tradycyjnych technik skanowana tym, że dane są pobierane tylko w jednym kierunku ruchu. Gdy skaner wycofuje się, to nie dokonuje pomiarów. Tak więc dane w technikach SPM gromadzone są tylko podczas jednego kierunku ruchu skanera - „kierunek szybkiego skanowania”. Skaner pracuje w ten sposób po to, aby zminimalizować błąd rejestracji związany z jego histerezą. Prostopadły kierunek ruchu skanera, w którym przechodzi on od linii do linii, zwany jest „kierunkiem wolnego skanowania”.

29. Narys. i opisać AFM .

Zaostrzona sonda jest umieszczona na swobodnym końcu dźwigienki. Między sondą a bad. próbką wyst. siły, które powodują ugięcie bądź skręcenie sondy. Pomiar przemieszczenie dźwigienki pozwala odtworzyć topograficzną mapę pow. próbki. Mikroskop AFM może pracować w 3 trybach: kontaktowym, bezkontaktowym lub częściowego kontaktu.

W trybie kontaktowym sond jest w stałym kontakcie z próbką, między nimi działają siły odpychające. Podczas przemieszczania się sondy, siły kontaktowe powodują wychylenie dźwigienki, proporcjonalne do zmian topografii próbki.

W trybie bezkontaktowym sonda wibruje w pewnej odl. od pow. próbki (kilka do kilkudziesięciu nm) i również odwzorowuje topografię pow. próbki. Między sondą a próbką działają siły przyciągające.

W trybie częściowego kontaktu pow. próbki jest "opukiwana" przez poruszającą się sondę skanującą.

Tryby bezkontaktowy i częściowego kontaktu powodują mniejszą degradację ostrza sondy i próbki niż metoda kontaktowa i są używane do bad. mat. delikatnych i elastycznych.

Dzięki mikroskopom SPM możliwe jest wykonanie nie tylko bad. topografii próbki, ale również wł. fizykochem. mat. Jest możliwe tworzenie map wł. mech., elektr., chem. i magnet. bad. pow.

30. EDX, EDS - na czym polega?

EDX : Energy Dispersive X-ray Analysis EDS: Energy Dispersive Spectrometry.

Wiązka elektronów o energii 120 keV atakuje pow. próbki powodując emisję chartka. promieniowania rentgenowskiego. Promieniowanie to pada na detektor krzemowo-litowy. W krysztale krzemu powst. pod wpływem padającego promieniowania pary elektron-dziura. Istnieje dobra korelacja pomiędzy ilością par elektron-dziura a energią promieniowania rentgenowskiego.

Metoda EDS polega na analizie wart. energetycznych promieniowania rentgenowskiego przy użyciu detektora półprzewodnikowego. Druga met. WDS wykorzystuje do analizy zbioru fal o różnych dł. kryształy analizujące, w których, przy zmieniających się kątach ugięcia spełniany jest war. Bragga. Met. (EDS) charakt. się większą szybk., natomiast met. (WDS) dokładnością wykonania pomiaru. Bad. skł. chem. w mikroobszarach met. energodyspersyjnej mikroanalizy rentgenowskiej (EDS) jak i (WDS) mogą obejmować analizę jakościową i ilościową; analizę rozkładu pierw. wzdłuż linii lub przedstawienie rozkładu pierw. w danym obszarze analizy.

31. Mechanizm Nomarskiego.

Mikroskop interferencyjny (Nomarskiego) - spolaryzowane światło ulega w pryzmacie najpierw rozdwojeniu na pow. łamiącej, a następnie „rozwidleniu” w drugim pryzmacie. Z drugiego pryzmatu wychodzą, więc 2 wiązki pod kątem ε. Wykazują one różnicę w fazie nawet przy odbiciu od idealnie gładkiej pow., bowiem pokonały one różne drogi w pryzmacie Wollastona. Wiązki te, interferując ze sobą w pł. obrazowej, dają obraz prążkowy tła i szczegółów. Przesuwając pryzmat wzdłuż osi optycznej mikroskopu i nastawiając odpowiednio analizator otrzym. się zróżnicowanie barw interferencyjnych tła i szczegółów obrazu. Ponieważ oba obrazy są także odchylone względem osi optycznej, dlatego każdy szczegół próbki jest zobrazowany podwójnie.

32. Met. ujawniania mikrostruktury stopów.

Obserwacje mikrostruktury możemy podzielić na makroskopowe i mikroskopowe. Bad. makroskopowe służą głównie do identyfikacji wad materiałowych w postaci niejednorodności mikrostruktury, wtrąceń niemetalicznych, zanieczyszczeń, jam skurczowych, porów, pęknięć, rozwarstwień, zawalcowań, oceny warstw pow. odwęglonych, hartowanych dyfuzyjnych, typu przełomu itp. Bad. mikroskopowe możemy podzielić na jakościowe - określające elem. mikrostruktury bez ich ilościowej oceny oraz ilościowe, gdy oprócz rodzaju faz, ich morfologii itp. możemy określić udziały poszczególnych elem. w postaci procentowej. Obserwacje mikroskopowe można prowadzić na wielu poziomach. Podczas, gdy mikroskopia optyczna (świetlna) umożliwia powiększenia od kilkudziesięciu do kilkuset razy to mikroskopia elektronowa pozwala, z dobrą rozdzielczością, prowadzić obserwacje przy powiększeniach do kilkuset tysięcy razy.

33. Na czym polega i jak się wykonuje badanie przełomu niebieskiego?

Jest to jedna z met. bad. przełomów wykonana na stali w temp 300°C, przy której pow. stali pokrywa się niebieskim nalotem, na którym wyraźnie widoczne są wszelkiego rodzaju zanieczyszczenia w postaci jasnych plam.

34. Co to są bad. makroskopowe.

Bad. makroskopowe przeprowadza się gołym okiem lub przy niewiel­kim powiększeniu. Bad. makroskopowe służą głównie do oceny jakości mat. i są stos. w kontroli jakości gotowych wyrobów lub półfab­rykatów. Celem tych bad. jest wykrycie wszelkich nieciągłości mat. (pęknięć, pęcherzy podskórnych, jam skurczowych) oraz niejedno­rodności chem. lub strukturalnych. Obserwacji poddaje się nat. pow. wyrobów, odpowiednio przygotowane przełomy albo pow. wyszlifowane i wytrawione odpowiednimi odczynnikami. Ze względu na to metodyka bad, jest różna:

A. Bad. przełomów - wszelkie zanie­czyszczenia oraz nieciągłości wew. powodują osłabienie przekroju i mogą być ujawnione na pow. złamanej próbki. Przełomy można wykonywać w różnych temp.(np. próba przełomu niebieskiego). Na podst. bad. przełomu można ocenić wlk. ziarna, gł. zahartowania, pasmowość, włóknistość lub pierwotną strukturę, charakt. pękania.

B. Bad. wyszlifowanych pow. - połączone z wytrawianiem pow. przecięcia. Ważnym elem. tych bad. jest odpowiednie wycięcie i przygotowanie pow. (za pomocą piły tarczowej lub palnika acetylenowego). Następnie pow. szlifuje się.

C. Próba Baumanna - obraz rozkładu siarki utrwala się na papierze fot.

D. Próba toczenia schodkowego - bad. rozkładu wtrąceń niemetalicznych na przekroju pręta. Na odkrytych przez skrawanie pow. można ujawnić różne nieciągłości.

35. Próba Baumanna ma na celu wykrycie makrosegregacji. Obraz rozkładu siarki utrwala się na papierze fot. Na wygładzoną pow. nakłada się papier fot. zanurzony wcześniej na kilka min. w 2-5% rozt. wodnym H₂SO₄, tak aby emulsja przylegała do mat. Siarczki obecne w stali reagują z kw.

36. Co ujawnia odczynnik Anczyca - ujawnienie segregacji fosforu (struktury pierwotnej i włóknistości)

odczynnik Heyna - to samo co Anczyca, odczynnik Oberhoffera - ujawnienie segregacji fosforu, a więc wykrywanie struktury pierwotnej i kierunku przebiegu włókien. Odczynnik Fry - ujawnienie linii płynięcia w miękkiej stali.

36. Refleksyjny odbiciowy z odwróconym stolikiem - schemat.

---