OZNACZANIE ZAWARTOŚCI TŁUSZCZU
METODĄ SOXHLETA
1. Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą wydzielania tłuszczu z próbek stałych metodą Soxhleta.
2. Odczynniki i materiały
Próbka badana (mleko, słodycze, masło, sery, lody, kremy, makaron i inne)
heksan
wata
naczynka wagowe
moździerz
eksykator
3. Aparatura
waga analityczna
aparat Soxhleta,
gilzy ekstrakcyjne,
wyparka próżniowa
4. Wykonanie ćwiczenia:
Do naczynka wagowego odważyć ok. 10 g produktu z dokładnością do 0,001g. Następnie całość przenieść do porcelanowego moździerza, dokładnie utrzeć z taką samą ilością suchego i odtłuszczonego piasku, w celu ułatwienia ekstrakcji, a następnie przenieść ilościowo do gilzy ekstrakcyjnej, wycierając 2-3 krotne moździerz i naczynko, w którym była ważona próbka , zwitkiem odtłuszczonej waty. Watę umieścić w gilzie, której dno powinno być również wyłożone zwitkiem waty. Gilzę umieścić w ekstraktorze aparatu Soxleta .
Do kolby zawierającej kilka kawałków porcelany wlać ok. 250 ml n-heksanu i połączyć zestaw.
Uwaga! Chłodnica i kolba muszą być połączone pionowo, szlif chłodnicy powinien być posmarowany wazeliną, szyjka kolbki i chłodnicy powinny być dobrze dopasowane i podtrzymywane złączką).
Po sprawdzeniu szczelności całej aparatury włączyć czasze grzejną.
Uwaga!!! Pamiętać o odkręceniu wody, która będzie przepływała przez chłodnicę.
Ekstrakcję prowadzić przez ok. 1 h tak, aby liczna przelewów wyniosła 11-12. Po zakończeniu ekstrakcji należy rozpuszczalnik odparować stosując wyparkę próżniową. W tym celu zważyć dokładnie kolbę od wyparki, wlać do niej ekstrakt i odparować rozpuszczalnik. Kolbę po ostudzeniu zważyć.
5. Sprawozdanie
- z różnicy masy kolby przed i po odparowaniu rozpuszczalnika obliczyć zawartość tłuszczu w podanym produkcie w % oraz w g/100g produktu.
2
Zakład Analityki Żywności i Ochrony Środowiska