Metoda Lauego: Skierowanie na nieruchomy kryształ (P) wiązki promieni o widmie ciągłym stwarza możliwość dyfrakcji, ze względu na mnogość płaszczyzn krystalograficznych, które przy określonych kątach A spełniają równanie Bragga. Staramy się stosować promieniowanie krótkofalowe, gdyż warunkiem powstawania refleksu jest. aby  2d. Promieniowanie takie daje lampa z anodą W lub Mo. Promienie ugięte rejestruje się na kliszy (filmie płaskim) umieszczonej prostopadle do wiązki promieni padających przed (K1) lub za badanym preparatem (K2). Ponieważ płaszczyzny krystalograficzne o różnych d uginają promienie pod różnymi kątami A, uzyskujemy na zdjęciu układ refleksów, który odzwierciedla symetrię w płaszczyźnie prostopadłej do wiązki promieni padających. Z układu refleksów wynika, że symetria plamek jest tego samego rzędu, co symetria kryształów. Jeśli kryształ jest ustawiony dowolnie względem wiązki, również refleksy nic będą ułożone symetrycznie. Nic znaczy to jednak. że mają one układ chaotyczny. Płaszczyzny krystalograficzne należące do jednego pasa krystalograficznego dają refleksy układające się na zdjęciu na hiperboli (na kliszy w położeniu K1) lub elipsie (w położeniu K2). Wyznaczanie orientacji monokryształu przeprowadza się metodą opracowaną przez Grenningaa: danymi wyjściowymi są współrzędne ortogonalne refleksów względem środka kliszy. Warunkiem wyznaczenia orientacji jest, aby jedna z wprowadzanych hiperboli była bokiem trójkąta podstawowego. Należy, jeszcze wspomnieć, że doskonałość kryształu wywiera znamienny wpływ na kształt refleksów dyfrakcyjnych. Jeśli kryształ ma budowę doskonałą, refleksy są ostre i jednolite. Można to ocenić obserwując refleks za pomocą mikroskopu świetlnego po uprzednim zmyciu emulsji po jednej stronie filmu. Ze wzrostem defektów i naprężeń refleksy ulegają rozmyciu, co nazywamy asteryzmem.

Metoda obracanego kryształu: Pomimo stosowania monochromatycznego promieniowania, równanie Bragga może być spełnione przy naświetleniu monokryształu ze względu na jego obrót wokół swojej osi. Źródłem promieniowania monochromatycznego (ściślej mówiąc nie jest to promieniowanie całkowicie monochromatyczne, ale pewna długość fali-serii K- - zdecydowanie dominuje) są przeważnie lampy z anodami wykonanymi z metali o liczbie atomowej 24-29 (Cr-Cu), które dają promieniowanie o długości fali w zakresie ok. 0,23-0,14 nm, zwane charakterystycznym. Kamera ma kształt cylindryczny i na jej wewnętrznej ściance jest założony film (F), zaś w osi kamery jest umieszczony kryształ (K) na uchwycie (U), który w czasie ekspozycji wykonuje obrót. Wiązka promieni przechodzi przez kolimator (knl) i padając na próbkę ulega dyfrakcji, daje obraz warstwicowy. Istnieje ścisła zależność między odległością atomów (a) w kierunku równoległym do osi obrotu próbki a odstępem między warstwicami na dyfraktogramie (h). Periody sieci w innych kierunkach wyznacza się analogicznie, zmieniając kolejno oś obrotu próbki. Metoda obracanego kryształu jest najwygodniejszym sposobem obliczenia wymiarów komórki elementarnej w sieciach o niskiej symetrii. Należy tylko pamiętać, że kryształ musi być ustawiony w taki sposób, aby jedna z jego osi symetrii była równoległa do osi obrotu.

Metoda Debye'a-Scherrera

Wyznaczanie parametru komórki elementarnej: Metodę Debyc'a-Schcrrera zaliczamy do metod proszkowych. Stosuje się w tym przypadku promieniowanie monochromatyczne, wykorzystując najsilniejszą linii K-a widma charakterystycznego odpowiednio dobranej anody lampy rentgenowskiej (Fe, Co, Cu). Różna orientacja cząsteczek proszku lub ziarn w materiale polikrystalicznym względem wiązki promieni monochromatycznych pozwala na spełnienie równania Bragga na-wet bez obrotu próbki. Zwykle jednak próbka w formie pręcika lub kapilary, umieszczona w kamerze, obraca się podczas ekspozycji. Zapewnia to lepszą jednorodność refleksów (zwłaszcza przy materiale gruboziarnistym).W wyniku uzyskujemy zdjęcie prążkowe. Promienie ugięte na określonej rodzinie płaszczyzn {hkl} układają się na pobocznicy stożka, którego kąt wierzchołkowy wynosi 4 A. Tak więc różne płaszczyzny krystalograficzne (o różnych d) tworzą oddzielne prążki dyfrakcyjne, różniące się intensywnością, które są podstawą do obliczenia parametrów sieci. Bez wnikania w szczegóły można tego dokonać następująco:-

1) mierzymy odległości między symetrycznie rozmieszczonymi prążkami na filmie ;

2) stąd, znając promień kamery R, obliczamy A;

3) znając  i  (stosujemy promieniowanie charakterystyczne o znanej długości fali) możemy z równania Bragga obliczyć d;

4) ponieważ istnieje ścisła zależność między odległością międzypłaszczyznową d wskaźnikami i parametrem komórki elementarnej .

Na podstawie opisanej metody skonstruowano dyfraktometr, w którym zapis intensywności promieni ugiętych odbywa się za pomocą detektora promieniowania. promienie wychodząc z anody lampy rentgenowskiej są kierowane przez układ szczelin na badaną pnihk4, która wykonuje ruch obrotowy wokół osi pionowej, natomiast po okręgu wokół próbki przesuwa się detektor promieniowania z szybkością kątową dwa razy większą niż próbka. W wyniku tego detektor zawsze znajduje się w położeniu 2A względem wiązki padającej na kryształ i w przypadku spełniania równania Bragga przez którąś z płaszczyzn {hkl} może zarejestrować anoda skala ugięte promieniowanie. Impuls z detektora jest wzmacniany i może być skierowany albo do przelicznika impulsów i automatycznie wydrukowany na drukarce, albo zmieniony w integratorze na prąd proporcjonalny do intensywności zarejestrowanego promieniowania i wykorzystany do wykreślenia wykresu w funkcji kąta A. Ponieważ nowoczesne dy-fraktometry są wyposażone w znaczniki kątów B, można wprost z taśmy odczytać wartości kątów 0, pod którymi wystąpiły piki na dyfraktogramie i na podstawie równania Brag-ga obliczyć odległości międzypłaszczyznowe dhkl Zaletą opisanego urządzenia jest możliwość stosowania próbek płaskich oraz bezpośrednie otrzymanie danych bez wywoływa-nia filmów i żmudnych pomiarów odległości między prążkami. Najczęstszym zastosowaniem metody Debye'a-Scherrera w metaloznawstwie jest rentgenowska analiza fazowa, która jest jedyną pewną metodą identyfikacji faz. Polega ona na obliczeniu odległości międzypłaszczyznowych dhkl oraz określeniu względnych intensywności refleksów i porównaniu tych danych z wartościami tablicowymi zestawionymi dla wszystkich znanych już faz. Identyfikacja jest pewna, jeśli na dyfraktogramie istnieje przynajmniej kilka najmocniejszych refleksów wykazanych w tablicach . Oprócz tego metoda ta jest stosowana do badania wielkości ziarna, tekstury, zgniotu i naprężeń wewnętrznych, zmęczenia, uporządkowania w roztworach stałych oraz prze-mian fazowych przy podwyższonych temperaturach.

Badania metalograficzne: Metalografią nazywamy dział metaloznawstwa, który zajmuje się opisem struktury I77CtaI1 i stopów. Metalografia składa się z badań makroskopowych, mikroskopowych i submikroskopowych. Badania makroskopowe przeprowadza się gołym okiem przy niewielkim powiększeniu (do ok. 30 razy).Do badań mikroskopowych używa się różnych mikroskopów· metalograficznych, a obserwacjom poddaje się wypolerowane i zwykle wytrawione zgłady. Graniczne możliwe powiększenia nic przekraczają ok. 2500 razy. Badania submikroskopowe przeprowadza się za Pomocą mikroskopów elektronowych (transmisyjnych, skaningowych). Pozwalają one na uzyskanie bardzo dużych powiększeń, na przykład mikroskop elektronowy transmisyjny na cieńkich foliach daje powiększenie rzędu miliona razy, wystarczające do ujawnienia niektórych defektów sieci krystalicznej (np. dyslokacji, błędów ułożenia).

Badania makroskopowe: Badania makroskopowe służą głównie do oceny jakości materiałów i są powszechnie stosowane w kontroli jakości gotowych wyrobów lub półfabrykatów. Celem tych badań jest wykrycie wszelkich nieciągłości materiału (pęknięć, zawalcowań, pęcherzy podskórnych), oraz niejednorodności chemicznych lub strukturalnych. Ob-serwacji poddaje się naturalne powierzchnie wyrobów lub odpowiednio przygotowane przełomy, albo powierzchnie wyszlifowane i wytrawione odpowiednimi odczynnikami.

A. Badania przełomów. Wykorzystuje się tu fakt, że wszelkie zanieczyszczenia oraz nieciągłości wewnętrzne powodują osłabienie przekroju i mogą być ujawnione na powierzchni przełomu. Próbki wykonywane zwykle w postaci krążków lub prostopadłościanów z karbem lamie się za pomocą pras. Przełomy można wykonywać przy różnych temperaturach. Znana jest na przykład próba przełomu niebieskiego wykony-wana na stali przy temperaturze około 300 °C, przy której metaliczna odnowa barwi się na intensywny kolor niebieski i dzięki temu wszelkie jasne zanieczyszczenia są widoczne na tym tle bardzo wyraźnie. Innym rodzajem próby jest wykonywanie przełomu na próbce poddanej uprzednio ulepszeniu cieplnemu (hartowaniu i odpuszczeniu). W tym przypadku obraz wtrąceń niemetalicznych jest mniej kontrastowy, ale wstają ujawnione wszelkie nieciągłości i osłabienia materiału, wielkość ziarna i charakter przełomu np. międzykrystaliczny, transkrystaliczny, zmęczeniowy, a także pasowość wydzieleń, włóknistość lub pierwotna struktura. Wielkość ziarna ocenia się przez porównanie przełomu ze skalą wzorców. Badanie przełomów bardzo pomaga przy ustalaniu przyczyny powstania awarii (np. bardzo charakterystyczny jest przełom zmęczeniowy, a grube ziarno może świadczyć o przegrzaniu stali). Postępy w rozwoju mikroskopii ska-ningowy pozwoliły na badania przełomów przy dużych powiększeniach. Dzięki temu powstała fraktografia, tj. nauka o pękaniu, która stwarza możliwość wnioskowania o me-chanizmie pękania, a także pozwala na ustalenie przyczyny.

B. Badanie wyszlifowanych powierzchni. Jest ono zawsze połączone z wytrawianiem powierzchni przecięcia. Ważnym elementem tych badań jest odpowiednie wycięcie i przygotowanie powierzchni. Wycinanie następuje za pomocą piły tarczowej lub palnika acetylenowego. W tym ostatnim przypadku należy usunąć warstwę wpływu cieplnego przez zestruganie lub stoczenie. Następnie powierzchnię szlifuje się najpierw na szlifierce do powierzchni, a następnie na papierach ściernych o coraz to drobniejszym ziarnie. Dokładność przygotowania powierzchni zależy od zastosowanej metody badania. Tak więc próbki poddawane głębokiemu trawieniu mogą być mniej dokładnie obrobione, natomiast do innych prób jest wymagana większa dokładność. Próba głębokiego trawienia może być wykonywana na zimno lub gorąco. Przeprowadza się ją przez zanurzenie wyszlifowanej powierzchni w naczyniu z odczynnikiem, lub gdy próbki są duże, odczynnik wlewa się na próbkę, przy czym wcześniej okleja się jej krawędzie naparafinowanym papierem, aby uniknąć ściekania odczynnika. Do głębokiego trawienia stosuje się przeważnie mieszaninę kwasów lub rozcieńczony wodą kwas solny w stosunku 1:1.Podgrzanic odczynnika do temp. 60-80 °C znacznie skraca czas pracy,. Próba głębokiego trawienia jest najczęściej stosowana do badania przekrojów poprzecznych rygli i grubych prętów walcowanych, kutych lub prasowanych. Ujawnia ona ślady jamy skurczowej, rzadzizny, niezgrzane pęcherze, skupiska wtrąceń niemetalicznych, pęk-nięcia, płatki śnieżne oraz dendryty lub kierunek przebiegu włókien. Drugą grupę odczynników, działających bardziej subtelnie, a więc wymagających dokładniejszego przygotowania powierzchni, stanowią odczynniki zawierające związki miedzi. Działają one elektrolitycznie-następuje selektywne wytrawienie i osadzanie miedzi w różnych miejscach na powierzchni w zależności od składu. Należy tu wymienić odczynniki Heyna, Anczyca, Oberhoffera, Fry'cgo. Trzy pierwsze służą do wykrywania mikrosegregacji fosforu w stali (a więc ujawniają strukturę pierwotną lub włóknistość), a czwarty ujawnia linie płynięcia w żelazie oznaczające miejsca, w których została przekroczona granica plastyczności . Do wytrawiania spoin nadaje się bardzo dobrze odczynnik Adlera, który uwidacznia poszczególne warstwy spoiny i strefę wpływu cieplnego.

C. Próba Baumanna. Należy jeszcze wspomnieć o często stosowanej próbie, mającej na celu wykrywanie makrosegregacji, zwanej próbą Baumanna, Ma ona specjalny charakter, gdyż obraz rozkładu siarki utrwala się na papierze fotogra-ficznym. Na wygładzoną powierzchnię nakłada się papier fotograficzny zanurzony uprzednio na kilka minut w 2-5% roztworze wodnym HZSO4, tak aby emulsja przylegała do metalu. Siarczki obecne w stali reagują z kwasem według reakcji

FeS + H₂SO₄ = FeSO₄ + H₂S

po czym siarkowodór reaguje z bromkiem srebra, tworząc w miejscach bogatszych w siarkę czarny siarczek srebra

2 AgBr + H2S =Ag₂S + 2 HBr

Po zdjęciu papieru z próbki płucze się go w wodzie i utrwala.

D. Próba toczenia schodkowego. Do badania rozkładu wtrąceń niemetalicznych na przekroju pręta stosuje się próbę toczenia lub strugania schodkowego . Na odkrytych przez skrawanie powierzchniach można poza tym ujawnić różnego rodzaju nieciągłości.

Mikroskop świetlny

Na mikroskopie świetlnym przeprowadza się badanie topografii odpowiednio przygotowanej powierzchni próbki. Ze względu na małą głębię ostrości mikroskopów świetlnych próbka musi być przygotowana w postaci zgładu metalograficznego i może być obserwowana w stanie nie trawionym lub trawionym.

Przygotowanie próbek

Przygotowanie próbek do badań na mikroskopie świetlnym składa się z następujących kolejnych czynności: a) wycięcie próbki, b) szlifowanie powierzchni, c) polerowanie powierzchni, d) trawienie powierzchni.

Ad. a. Wycinanie. Sposób wycięcia próbki jest uzależniony od zjawisk, które chcemy obserwować, przy czym zwykle zwraca się uwagę na orientację powierzchni zgładu względem kierunku przeróbki plastycznej (zgład wzdłużny, poprzeczny), a w odlewach -względem kierunku odpływu ciepła. Przy wykonywaniu ekspertyz pęknięć próbki pobiera się w taki sposób, aby pokazać okolice pęknięcia, jego dno lub ścianki. Przy badaniu warstw nasyconych innymi pierwiastkami lub odwęglonych, powierzchnia zgładu powinna być prostopadła do badanej warstwy. W przypadku gdy nagrzanie próbki mogłoby wywołać zmiany struktury, próbka musi być chłodzona wodą zarówno przy wycinaniu, jak i szlifowaniu. Materiały miękkie wycina się zwykłą piłką natomiast twarde w stanie zahartowanym za pomocą tarcz ściernych lub drutowych pił elektroiskrowych. Zwłaszcza te ostatnie są szczególnie przydatne, gdyż tną nawet najtwardsze materiały bez nagrzewania ich powierzchni.

Ad. b. Szlifowanie. Po wycięciu próbki należy ją poddać szlifowaniu, najlepiej na szlifierce do płaskich powierzchni, zbierając małymi warstwami, a następnie szlifować na papierach ściernych. Próbki małe należy uprzednio zainkludować w masie plastycznej (bakelit, duracryl, epidian). Szlifowanie rozpoczyna się od papierów gruboziarnistych i przechodzi kolejno na coraz drobniejsze, zmieniając każdorazowo kierunek szlifowania 0 90°. Należy przy tym uważać, aby nie przenosić ziarenek z papierem o grubszym ziarnie na papier o drobniejszym ziarnie, celem uniknięcia powstawania rys. Szlifowanie na drobniejszym papierze prowadzi się tak długo, dopóki nic znikną rysy z poprzedniego szlifowania (poprzeczne). Chcąc obserwować strukturę strefy przypowierzchniowej próbki, trzeba uważać, aby podczas polerowania nie nastąpiło zaokrąglenie przy krawędziach. W tym celu próbki składa się w taki sposób, aby ich badane powierzchnie przylegały ściśle do siebie. Po wyszlifowaniu prostopadłej powierzchni zgładu na najdrobniejszym papierze poddaje się ją polerowaniu.

Ad. c. Polerowanie. Stosuje się dwie techniki polerowania: mechaniczne i elektrolityczne. Polerowanie mechaniczne może być ręczne na wirującej tarczy lub na polerce wibracyjnej. Ma ono jedną zasadniczą wadę: zniekształca strukturę polerowanej warstwy. Przez stosowanie kilkakrotnego trawienia i polerowania warstwa ta zostaje całkowicie usunięta. Poza tym przy polerowaniu mechanicznym mogą ulegać wykruszeniu kruche fazy (np. grafit). Wady te nie występują przy polerowaniu elektrolitycznym. Polerowanie elektrolityczne można przeprowadzać na specjalnych polerkach lub w zwykłej zlewce. Próbka (P), która stanowi anodę, jest zanurzona w elektrolicie, katodą jest zwykle blaszka ze stali nierdzewnej. Zasilanie następuje prądem stałym z prostownika lub akumulatorów. Regulacja napięcia polerowania i prądu, które są wskazywane przez odpowie-dnie mierniki, następuje za pomocą układu opornic lub autotransformatora. W przypadku gdy jest konieczne chłodzenie elektrolitu, zlewkę umieszcza się w ośrodku chłodzącym. Zaletą tej metody jest krótki czas polerowania (nawet kilka sekund) oraz możliwość bez-pośredniego trawienia przez zmniejszenie gęstości prądu. Nie powstaje również warstewka Beilby'ego. Wadą polerowania elektrolitycznego są trudności przy polerowaniu sto-pów wielofazowych i przy doborze warunków prądowych do polerowania. Poza tym składniki elektrolitów mają niekiedy własności trujące (np. KCN, alkohol metylowy) lub wy-buchowe (kwas nadchlorowy).

Ad. d. Trawienie. Celem trawienia jest ujawnienie mikrostruktury próbki. Przy trawieniu chemicznym wykorzystuje się zjawisko selektywnego działania odczynnika trawiącego na różne fazy stopu oraz nawet na różne obszary określonej fazy, na przykład w zależności od jej składu chemicznego lub defektów sieci, co jest spowodowane zróżnicowaniem potencjału elektrochemicznego na powierzchni zgładu. Wiadomo, że różnego rodzaju granice ziaren są tym silniej atakowane przez odczynnik, im większa jest ich energia- Nierówności na powierzchni zgładu, powstałe przez selektywne trawienie, rozpraszają promienie oświetlające zgład w różnych kierunkach, co jest podstawą do tworzenia obrazu w mikroskopie. Znane są również inne metody trawienia, jak na przykład trawienie termiczne, które następuje przy wysokiej temperaturze w próżni, lub jonowe przez bombardowanie wypo-lerowanej powierzchni zgładu jonami obojętnych gazów rozpędzonymi w polu elektrycznym. Ten ostatni sposób ma tę zaletę, że usuwa z powierzchni zgładu wszelkie zanieczy-szczenia i dlatego jest coraz szerzej stosowany.

Budowa i zastosowanie mikroskopu: Mikroskop metalograficzny tym różni się od biologicznego, że pracuje na zasadzie wykorzystania światła odbitego od powierzchni zgładu. Tak więc w jego konstrukcji muszą być uwzględnione odpowiednie oświetlacze, przekazujące światło ze źródła na powierzch-nię obserwowanego zgładu. Jest to typ odwrócony, w którym próbka znajduje się nad obiektywem, ale w powszechnym użyciu są również mikroskopy pracujące w układzie pionowym, gdzie próbkę umieszcza się pod obiektywem. Zasadniczymi częściami mikroskopu: są źródło światła wraz z oświetlaczem, obiektyw, okular i kamera fotograficzna. Mikroskop metalograficzny cechują następujące parametry użytkowe: a) powiększenie całkowite, b) zdolność rozdzielcza, c) głębia ostrości) kontrast obrazu. Powiększenie całkowite stanowi iloczyn powiększenia własnego obiektywu i okularu, z tym, że obiektyw ma zdolność rozróżniania szczegółów w obserwowanym obiekcie, natomiast okular tylko obraz utworzony przez obiektyw, nic uwidoczniając nowych szczegółów. Daje więc tak zwane powiększenie puste. Podobnie powiększalnik nie jest zdolny ujawnić szczegółów na fotografii, jeżeli nie są one zarejestrowane na negatywie. Drugą ważną cechą mikroskopu (a właściwie obiektywu, gdyż każdy mikroskop ma szereg obiektywów do wymiany) jest jego zdolność rozdzielcza δ. Rozumiemy przez to najmniejszą odległość między dwoma punktami na próbce, które mogą być jeszcze rozróżnione przy obserwacji. Zależy ona od długości fali użytego promieniowania oraz tak zwanej numerycznej apertury A. A=nsin gdzie: n - współczynnik załamania światła,  - połowa kąta rozwarcia utworzonego przez skrajne promienie wychodzące z określonego punktu próbki i objęte jeszcze przez soczewkę obiektywu. Maksymalny kąt 2 = 144°, a więc sin = 0,95. ponieważ w powietrzu n = 1, to A = sin. Wartość ta jest wygrawerowana na każdym obiektywie. Przy znajomości Amax można wyliczyć maksymalną zdolność rozdzielczą, gdyż δ=/A , a więc jest odwrotnie proporcjonalne do apertury. Zdolność rozdzielczą można zwiększyć zmniejszając lambda i zwiększając A. Najmniejszą długość fali posiada promieniowanie niebieskie α=0,4μm. Natomiast aparturę numeryczną można zwiększyć zwiększając n przez stosowanie specjalnego obiektywu immersyjnego. jest on przystosowany do obser-wacji próbki poprzez warstwę cieczy impresyjnej , którą umieszcza się między próbką i soczewką obiektywu. Ciecz imersyjna zwiększa jasność obrazu. Ponieważ Amax = 1,66 δ = (0,4/1,66 )=0,24m Wartość ta stanowi granicę zdolności rozdzielczej możliwą do osiągnięcia w mikro-skopach świetlnych. Do każdego obiektywu powinien być dobrany odpowiedni okular, tak aby całkowite powiększenie (mikroskopu) mieściło się w zakresie 50-1000 A. Następną ważną cechą obiektywu jest jego głębia ostrości g przez co rozumiemy zakres odległości w kierunku osi optycznej obiektywu, w którym obserwowane szczegóły są ostre. g= 71,5/A*p(1+1/p )m A p p gdzie: p - powiększenie. Wynika stąd, że głębia ostrości jest w przybliżeniu odwrotnie proporcjonalna do aper-tury numerycznej i całkowitego powiększenia. Przy A =0,30 i p=300x,g=0,8 μm, natomiast stosując obiektyw A = 0,95 i p = 1000x uzyskujemy niezwykle małą głębię ostrości, która wynosi tylko 75 nm. To wyjaśnia poważne trudności w wykonaniu ostrego zdjęcia przy dużym powiększeniu istotną cechą mikroskopu jest kontrast uzyskiwanego obrazu. Zależy on w znacznym stopniu od sposobu oświetlania powierzchni zgładu, a więc typu zastosowanego oświetlacza. Dlatego też nowoczesne mikroskopy mają możliwość łatwej wymiany oświetlaczy. Stosuje się dwa sposoby oświetlania powierzchni próbki: prostopadłe i ukośne. Prostopadłe daje mniejszy kontrast niż ukośne, gdyż to ostatnie powoduje powstawanie cieni, które nadają obrazowi plastyczność. Oświetlenie prostopadłe następuje za pomocą szklanej płytki umieszczonej pod kątem 45° do osi optycznej obiektywu i oświetlonej z boku źródłem światła. Taki sam efekt uzyskuje się przez wprowadzenie pryzmatu z kątem łamiącym 45°. Z tych dwóch sposobów oświetlenia pierwszy daje słabsze oświetlenie próbki i gorszy kontrast, ale mniej zniekształca obraz i dlatego jest stosowany przy dużych powiększeniach. Pryzmat wykazuje przeciwne własności, jaśniej oświetla próbkę, polepsza kontrast, ale ze względu na zniekształcenie obrazu jest stosowany przy mniejszych powiększeniach. W niektórych przypadkach lepsze rezultaty daje obserwacja w tak zwanym ciemnym polu widzenia. W tym przypadku widoczny jest obraz będący jakby negatywem obrazu w jasnym polu widzenia, otrzymanego za pomocą prostopadłego oświetlenia. Ciemne pole widzenia uzyskuje się przez specjalne skośne oświetlenie próbki, polegające na zblendowaniu promieni centralnych, a skierowaniu na próbkę za pomocą pierścieniowych luster jedynie promieni obrzeżnych. Ciemne pole pozwala na ujawnienie wszelkich wad powierzchni zgładu, jak rysy lub pory, a poza tym jest zalecane do badania wtrąceń niemetalicznych ( tlenków i siarczków).Dodatkową zaletą ciemnego pola widzenia jest znaczne polepszenie kontrastu w porównaniu z jasnym polem. Do badania wtrąceń stosuje się również w mikroskopach światło spolaryzowane, wykorzystując fakt, że różne wtrącenia niemetaliczne w różnym stopniu zmieniają polaryzację odbitego od nich światła. Tak na przykład można odróżniać tlenki od siarczków w miedzi, które w świetle zwykłym mają taki sam wygląd są szaroniebieskie, a w świetle spolaryzowanym zmieniają barwę na ciemnoczerwoną Badanie w świetle spolaryzowanym polega na umieszczeniu jednego pryzmatu Ni-cola między źródłem światła i oświetlaczem, a drugiego - zwanego analizatorem - między oświetlaczem i okularem. Gdy płaszczyzny polaryzacji obu nikoli są równoległe, obra2 jest jasny, jeśli prostopadłe - ciemny. Konieczność skręcenia analizatora dla uzyskania maksymalnej jasności obrazu obserwowanego w okularze wskazuje na skręcenie płaszczyzny polaryzacji światła przez obiekty na powierzchni zgładu. Należy pamiętać, że przy stosowaniu światła spolaryzowanego mogą być stosowane tylko specjalne obiektywy po-zbawione naprężeń wewnętrznych. Dodatkowe możliwości badawcze stwarza obserwacje próbek w mikroskopie wysokotemperaturowym. Mikroskopy takie są wyposażone w piece oporowe umieszczone w komorze próżniowej o ciśnieniu około l0 -3 Pa. Próbki obserwuje się przez płytki kwarcowe lub mikowe. W mikroskopach takich istnieje możliwość obserwacji zmian strukturalnych w próbkach podczas nagrzewania do około 1600°C, jak również w czasie szybkiego stu-dzenia podmuchem ochłodzonego gazu obojętnego. Przy obserwacji wykorzystuje się zjawisko trawienia termicznego i powierzchniową migrację atomów, co prowadzi do powstania reliefu powierzchniowego koniecznego do ujawnienia mikrostruktury. Istnieje również możliwość kinematografowania zachodzących zjawisk. Należy jednak pamiętać, że przebieg zjawisk może być różny na powierzchni i w środku próbki.

Mikroskop elektronowy: Budowa: Ograniczona zdolność rozdzielcza mikroskopu świetlnego stała się przyczyną po-szukiwania metody obserwacji bardziej subtelnej struktury stopów. Takie możliwości stwarza mikroskop elektronowy, w którym wykorzystuje się wiązkę elektronów rozpędzonych polu elektrycznym od 50 do 1000 kV (najczęściej ok. 100 kV). W tych warunkach długość fali de Broglie'a jest rzędu 4 pm, a więc około 105 razy mniejsza niż dla promieniowania świetlnego. Umożliwia to uzyskanie zdolności rozdzielczej ok. 0,2 nm.. 10. Podstawowe elementy to działo elektronowe i układ soczewek magnetycznych. Elektrony są emitowane przez żarzące się włókno katody i przyspieszane w polu elektrycznym między katodą i anodą. Anoda ma otwór, przez który rozpędzone elektrony przechodzą w kierunku ekranu pokrytego luminoforem, na którym można obserwować wytworzony obraz lub go fotografować. Kolumna mikroskopu jest odpompowana do wysokiej próżni około 10-3 Pa ( 10-5 Tr). Soczewki magnetyczne, w postaci odpowiednio nawiniętych cewek, są zasilane prądem stałym którym można regulować ich długość ogniskową. Współczesne mikroskopy mają zwykle dwie soczewki kondensorowe, których zadaniem jest kolimacja wiązki elektronów na próbce. Soczewka obiektywowa daje powiększony obraz na poziomie płaszczyzny ogniskowej soczewki pośredniej, który jest z kolei powiększany przez soczewkę pośrednią i projekcyjną, tak że całkowite powiększenie, stanowiące iloczyn powiększeń poszczególnych soczewek, może dochodzić do miliona razy. O ostatecznej zdolności rozdzielczej decyduje, poza długością fali, kątem apertury i aberracją sferyczną soczewki obiektywowej, również stabilizacja napięcia przyspieszającego i napięć zasilających soczewki (co decyduje o aberracji chromatycznej), jakość soczewek, wycentrowanie kolumny, rodzaj materiału fotograficznego, układ oświetlający, próżnia w kolumnie itp. Mikroskopy elektronowe mają dużą głębię ostrości, co jest związane z małym kątem apertury.

Techniki badawcze: W mikroskopii elektronowej mogą być stosowane następujące techniki badawcze: odbiciowa, w której wiązka elektronów odbija się od powierzchni próbki, emisyjna, gdzie sama próbka jest źródłem elektronów i prześwietleniowa (transmisyjna), w której wiązka elektronów tworząca obraz przechodzi przez próbkę. Najczęściej jest stosowa na technika prześwietleniowa (TEM), gdyż pozwala ona na osiągnięcie znacznie lepszej zdolności rozdzielczej. W technice prześwietleniowej istnieją dwie zasadniczo różne metody badawcze: bezpośrednia, polegająca na wprowadzeniu wprost do komory przedmiotowej badanego materiału w postaci cienkiej folii metalicznej, proszków lub ultra drobnych cząstek i metoda pośrednia, która opiera się na stosowaniu replik odwzorowujących topografię badanych powierzchni. Z punktu widzenia metaloznawstwa szczególnie ważna jest metoda cienkich folii, gdyż pozwala na ujawnienie wewnętrznej struktury badanej próbki. Cienkie folie można otrzymać różnymi metodami, ale najczęściej jest stosowana metoda pocieniania płytek (wyciętych z masywnych przedmiotów) za pomocą chemicznego trawienia, bombardowania jonami lub elektrolitycznego rozpuszczania. Ta ostatnia metoda jest obecnie stosowana najczęściej, gdyż jest szybka, nic wymaga skomplikowanej aparatury i pozwala na zachowanie pierwotnej struktury próbki. W celu przygotowania cienkiej folii wycina się piłeczką zegarmistrzowską lub elektroiskrową płytkę o grubości 3-0,5 mm. Płytkę tę można wstępnie ścienić przez szlifowanie na papierach ściernych i rozpuszczanie w kwasach. Po osiągnięciu grubości około 0,1-0,2 mm dalsze ścienianie przeprowadza się przez rozpuszczenie elektrolityczne w odpowiednim elektrolicie, umieszczając próbkę na anodzie i przepuszczając prąd stały o odpowiednim napięciu i natężeniu. Obecnie coraz częściej stosuje się metodę natryskową. Ścienianie przerywa się w momencie pojawienia się pierwszych dziurek, gdyż w ich sąsiedztwie próbka ma zwykle wy-starczającą grubość do badania na mikroskopie, to jest poniżej 200 nm. Metoda cienkich folii pozwala na ujawnienie i badanie defektów struktury krystalicznej, jak dyslokacji i błędów ułożenia, które wywierają istotny wpływ na własności metalu. Możliwość ta opiera się na zasadzie wykorzystania kontrastu dyfrakcyjnego, który powstaje na skutek tego, że obecność defektów powoduje wygięcie lub przemieszczenie sieci. Dyslokacja nie będzie ujawniona w mikroskopie elektronowym ,jeśli jej wektor Burgersa leży w płaszczyźnie (hkl}, od której następuje odbicie. Dlatego mikroskopy wyposażone są w stoliki goniometryczne, pozwalające na przechylenie próbki względem wiązki elektronów, co ułatwia ujawnienie dyslokacji. Cenną zaletą metody badania cienkich folii jest możliwość przeprowadzenia analizy fazowej poszczególnych składników preparatu oraz określenie ich wzajemnej orientacji krystalograficznej. Przez zmianę ogniskowej soczewki pośredniej można otrzymać na ekranie dyfrakcję z obszaru wybranego przesłoną selektywnej dyfrakcji. Jeśli ziarno jest drobne (ok. 4 nm), wtedy uzyskany obraz dyfrakcyjny składa si4 z szeregu koncentrycznych kół . Gdy wiązka elektronów obejmuje tylko jedną cząstkę (monokryształ), to uzyskuje się obraz dyfrakcyjny złożony z szeregu refleksów punktowych, z których układu można określić orientację danej cząstki. Wista metody pośredniej polega na prześwietlaniu nie samego obiektu, lecz jego repliki, to jest cienkiej błonki, dokładnie odwzorowującej strukturę badanej powierzchni. Repliki, poza koniecznością dokładnego odwzorowania wszystkich szczegółów strukturalnych, powinny łatwo oddzielać się od powierzchni i być odporne na działanie wiązki elektronów. Ze względu na to, że przy metodzie pośredniej wykorzystuje się kontrast rozproszeniowy, dobra replika powinna wykazywać możliwie duże zróżnicowanie grubości. Najczęściej stosuje się repliki tlenkowe, lakowe lub napylone, otrzymywane metodą jednostopniową (A) lub dwustopniową (B), co wynika ze schematu na rysunku

Metoda jednostopniowa polega na formowaniu repliki bezpośrednio na badanej próbce. Repliki takie mogą jednak ulegać uszkodzeniu przy ich oddzielaniu od powierzchni. Ta wada jest wyeliminowana przy metodzie dwustopniowej, która polega na tym, że replikę do prześwietlania w mikroskopie kształtuje się na kopii badanej powierzchni (replice pośredniej). Wadą tych replik jest jednak gorsze odwzorowanie powierzchni i większa pracochłonność. Repliki tlenkowe można otrzymać na niektórych metalach (Al) i cechuje je duża zdolność rozdzielcza. Otrzymuje się je przez elektrolityczne utlenianie, a oddziela od powierzchni przez wytrawienie chemiczne metalu. Repliki lakowe są sporządzane głównie z kolodium lub formwaru. Kroplę roztworu kolodium w octanie amylu nanosi się na powierzchnię zgładu, a po odparowaniu rozpuszczalnika otrzymuje się cienką błonkę, którą można oddzielić za pomocą żelatyny nałożonej na replikę grubą warstwą . Repliki lakowe mają małą zdolność rozdzielczą i słaby kontrast, który można jednak powiększyć przez cieniowanie (np. wstępne napylenie próbki przed wytwarzaniem repliki). Repliki napylone otrzymuje się przez odparowanie odpowiedniej substancji, która następnie kondensuje się na powierzchni badanej próbki, tworząc cienką błonkę, odwzorowującą jej strukturę. Zdolność rozdzielcza takich replik jest bardzo duża, do 1 nm, dzięki czemu są one szeroko stosowane. Jako materiał na repliki napylone stosuje się najczęściej SiO2lub SiO, węgiel, rzadziej Ti, AI, Be. Dla zwiększenia kontrastu replik można je dodatkowo napylić pod odpowiednim kątem ciężkimi metalami (Cr, Pt). Kolejność czynności przy sporządzaniu replik jest następująca: a) trawienie lub polerowanie elektrolityczne próbki dla wydobycia cząstek na powierzchnię, b) naparowanie warstwą węgla dla związania cząsteczek, c) trawienie elektrolityczne w alkoholowym roztworze HCI lub HNO3 dla oderwania błonki węglowej z cząsteczkami od powierzchni próbki.

Ilościowa ocena mikrostruktury: Własności stopów zależą od ilości i stopnia dyspersji faz wchodzących w ich skład oraz od wielkości ziarna osnowy. Dlatego też ocena tych parametrów jest bardzo ważna dla praktyki przemysłowej. Najczęściej stosowaną metodą jest porównanie struktury stopu ze skalą wzorców. Jakkolwiek metoda ta jest prosta i szybka, jest ona obarczona dużym i nieznanym błędem. Zostały jednak że opracowane metody ilościowego określenia mikrostruktury. Podstawą tych metod jest interdyscyplinarna nauka zajmująca się badaniem współzależności między trójwymiarowymi zbiorami brył a dwuwymiarowymi przekrojami tych zbiorów zwana stereologią. Stereologia w odniesieniu do metali i ich stopów jest nazywana metalografią ilościową. Do najczęściej stosowanych metod stereologicznych w odniesieniu do struktury metali zaliczamy metody określania udziału objętościowego faz i składników stopu oraz pomiaru wielkości ziarna. Objętość względne zajmowana w stopie przez określoną fazę może być określona jako stosunek objętości wszystkich ziarn tej fazy do całkowitej objętości stopu Podstawą do oceny objętości względnej faz jest zasada Cavalieriego-Hacquerta, która mówi, że ułamek objętości zajęty przez określoną fazę w jednostce objętości stopu, ułamek powierzchni zajętej przez tę fazę na jednostce powierzchni zgładu oraz ułamek długości jednostkowego odcinka przypadający na płaskie przekroje badanej fazy wyrażają się taką samą liczbą. Zgodnie z tą zasadą objętość względna fazy a może być obliczona jako stosunek sumarycznej powierzchni zajmowanej przez tę fazę w pewnym obszarze pola widzenia mikroskopu do całkowitej powierzchni tego obszaru (A). Tak więc cały problem sprowadza się do pomiarów na płaskim zgładzie. Stosowane są trzy główne sposoby określania udziału objętościowego : a) metoda planimetryczna, b) metoda liniowa, c) metoda punktowa. Metoda planimetryczna polega na określeniu jakąkolwiek metodą powierzchni wszy-stkich ziarn fazy i odniesieniu jej do całkowitej powierzchni badanego obszaru A. metodą wagową, która polega na wycięciu obrysu wszystkich cząstek analizowanego składnika z fotografii i zważeniu ich. Udział badanego składnika będzie równy stosunkowi ciężarów wyciętych powierzchni cząstek do całkowitej powierzchni fotografii .Analiza liniowa może być dokonywana na mikrofotografiach, lub bezpośrednio prze-prowadzona pod mikroskopem za pomocą podziałki mikrometrycznej okularu. W tym przypadku każdy pomiar można przeprowadzić w innym polu widzenia. W metodzie analizy liniowej linie (czyli sieczne) rzuca się losowo na mikrofotografie lub w dowolnie wybranych polach widzenia mikroskopu. Metoda punktowa polega na pokryciu określonego obszaru zgładu równomiernie rozmieszczonymi punktami i zliczeniu punktów, które trafiają na fazę . Stosunek liczby punk-tów trafiających na fazę  do całkowitej liczby punktów (P) określa udział fazy  w stopie VV=PP gdzie: PP = . Do zakresu badań metalografii ilościowej należy również określenie wielkości ziarna, przez co rozumie się średnią powierzchnię przekroju ziarna (a) lub liczbę ziarn przy-padających na jednostkę powierzchni. Wielkość ziarn można również wyrażać przez średnią długość cięciwy ziarna i lub długość właściwą granic ziarn. Można też stosować metodę porównawczą. Polega ona na porównaniu ujawnionej struktury przy powiększeniu 100 razy ze skalą wzorców standardowych, opartą głównie na skali ASTM. Metoda ta jest powszechnie stosowana w praktyce przemysłowej, gdyż jest mało pracochłonna i szybka. Jest to, jednakże najmniej dokładna metoda. Trudności powstają zwłaszcza wówczas, gdy ziarno nie jest jednorodne. Trzeba wówczas podawać procentowy udział ziarn odpowiadających wielkości danej skali.

Metoda Jefriesa: Metoda ta polega na określeniu średniej liczby płaskich ziarn na powierzchni zgładu. Jest ona stosowana w dwóch wariantach. Wariant 1: Na matówce lub mikrofotografii wykreśla się przy powiększeniu 100 razy okrąg o średnicy 79,8 mm (powierzchnia zgładu A = 0,5 mm2). Następnie oblicza się liczbę ziarn wewnątrz okręgu NW oraz liczbę ziarn przeciętych przez okrąg N. Całkowita liczba ziarn NT na powierzchni A jest równa NT=NW + 0,5 Ni czyli średnia liczba ziarn (NA ) na powierzchni 1 mm2 równa się 2 NT. Dokładna analiza wykazała, że w wyżej opisanej metodzie zawarty jest błąd systematyczny, w związku z czym Sałtykow wprowadził poprawkę i zamiast współczynnika 0,5 w równaniu należy wstawić k=0,5-(d/4D) gdzie: d średnica średniego ziarna, D - średnica okręgu pomiarowego. Wariant II :W wariancie drugim okrąg pomiarowy zastępuje się kwadratem lub prostokątem. Wówczas wzór na liczbę ziarn leżących wewnątrz czworoboku wynosi: NT = NW,+O,S Ni+1 ) gdzie: Nw - liczba ziarn leżących całkowicie wewnątrz czworoboku, Nw; - liczba ziarn przeciętych przez boki (z wyjątkiem ziarn znajdujących się w na-rożach).

Metoda punktów węzłowych: Metoda ta polega na zliczaniu na określonej powierzchni A liczby punktów węzłowych P (punktów styku ziarn).Z analizy geometrycznej wynika, że liczba punktów węzłowych P zliczanych na określonej powierzchni jest dwa razy większa od liczby ziarn NT zliczanych na tej samej po-wierzchni. Stąd liczba ziarn na 1 mm2 NA = P/2A.

Metoda średniej cięciwy: Odległość między punktami przecięcia linii z granicami ziarna nazywamy cięciwą i oznaczamy przez l. Średnią długość cięciwy najprościej możemy określić przez policzenie liczby przeciętych ziarn na z sieczną o długości L l=1/PL gdzie: PL, - średnia liczba punktów przecięć siecznych (losowych) z granicami ziarn na jednostkę długości tych siecznych. Powierzchnię względną granic ziarn Sv, obliczamy ze wzoru: Sv=2PL.

Pomiar długości właściwej granic ziarn: Metoda ta jest obiektywna i w sposób ilościowy charakteryzuje wielkość ziarna płaskiego. Może być stosowana do pomiaru wielkości ziarna równoosiowego. Polega na rzucaniu na obraz struktury granic ziarn w sposób losowy odcinka o znanej długości h i zliczaniu każdorazowo liczby przeciąć przypadających na jednostkę długości odcinka (mm-1). Długość właściwą granic ziarn LA otrzymujemy ze wzoru: LA =(/2) PL [mm/mm²] Należy zaznaczyć, że w ostatnich latach analizy wchodzące w zakres metalografii ilościowej są przeprowadzane za pomocą automatycznych analizatorów struktury, które obecnie są komputerami oprogramowanymi w sposób umożliwiający ilościową analizę obrazu. Ułatwia to znacznie uzyskanie ścisłych ilościowych danych.

Badania własności mechanicznych: Własności mechaniczne metali i stopów, takie jak: wytrzymałość, wydłużenie, udarność, twardość i inne, są ich podstawowymi parametrami użytkowymi w związku z powszechnym stosowaniem do budowy maszyn oraz różnych konstrukcji. Dąży się do stosowania materiałów o najwyższej wytrzymałości, gdyż to umożliwia zmniejszenie ich zużycia, a tym samym zmniejszenie ciężaru maszyn i konstrukcji. Ponieważ jednak wzrostowi wytrzymałości towarzyszy na ogół spadek plastyczności, optymalny zestaw własności dobiera się w zależności od konkretnego zastosowania. Celem badań własności mechanicznych jest ocena materiałów pod względem tych własności i w związku z tym badania te znajdują zastosowanie głównie w kontroli jakości w hutach i za-kładach budowy maszyn. Sposób przeprowadzenia tych badań jest ujęty w normach państwowych. Badania mechaniczne można sklasyfikować według różnych kryteriów, dzieląc je na przykład na statyczne i dynamiczne, na badania przeprowadzone w temperaturze pokojowej, względnie podwyższonej lub obniżonej. Badania statyczne mogą obejmować próbę rozciągania, twardości, zginania, ścinania. Badania dynamiczne to próba udar-ności i badania plastometryczne. Specjalną próbą wytrzymałościową jest próba zmęczenia, polegająca na badaniu odporności materiału na zmienne obciążenia. Typową próbą w podwyższonej temperaturze jest próba pełzania, chociaż przeprowadza się również próby statystycznego rozciągania lub skręcania. Naprężenie wyraża się zasadniczo w meganiutonach na metr kwadratowy.

Badania wytrzymałości metali

Uniwersalna maszyna wytrzymałościowa: Do przeprowadzenia statycznej próby wytrzymałości musi być stosowana specjalna maszyna wytrzymałościowa. Jest ona wyposażona w dynamometr, pozwalający na odczyt siły działającej na próbkę, a poza tym rejestrator, który automatycznie kreśli wykres zależności wydłużenia od działającej siły. Maszyna taka może być wykorzystana do przeprowadzenia próby rozciągania, ściskania lub zginania. Rozciągana próbka zamocowana w szczękach, z których dolna jest nieruchoma (jej położenie może być nastawiane śrubą przed próbą). Górna szczęka jest połączona z tłokiem za pomocą cięgien. W przypadku próby ściskania próbkę umieszcza się między płytami , a przy zginaniu jest ona oparta na podporach. Cylinder główny maszyny wytrzymałościowej jest połączony rurką z małym cylinderkiem dynamometru. Tłok tego cylinderka jest sprężony z ramieniem dźwigni, której drugie ramię jest obciążone wymiennym ciężarem Q. Doborem ciężaru Q reguluje się zakres skali dynamometru. Wielkość siły rozcią-gającej jest wskazywana na tarczy dynamometru przez wskazówkę obracaną zębatką. Zębatka jest przesuwana popychaczem, który jest sprężony z dźwignią ciężaru Q. Maszyna może być wyposażona w prosty przyrząd rejestrujący zależność siły od odkształcenia. Górna szczęka maszyny wytrzymałościowej jest połączona nitką przez system bloków z obracającym się bębnem. Nitka, jest owinięta na bębnie i obciążona ciężarkiem. Dzięki temu ruch górnej szczęki powoduje proporcjonalny obrót bębna, na który nawija się papier rejestrujący. Pisak z kolei jest połączony z zębatką obracającą wskazówkę dynamometru. Ruch pisaka jest równoległy do tworzącej bębna rejestratora. Próbka wydłużając się wywołuje obrót bębna, na którym pisak rejestruje wielkość siły.

Próba wytrzymałości na rozciąganie: Wyniki statycznej próby rozciągania są bardzo wrażliwe na warunki jej przeprowadzania.. Dotyczy to zwłaszcza kształtu próbki, szybkości rozciągania i sposobu obliczania umownych para-metrów wytrzymałościowych charakteryzujących badany materiał. Próba polega na po-wolnym rozciąganiu odpowiednio przygotowanej próbki (cylindrycznej lub płaskiej), za-mocowanej w szczękach maszyny wytrzymałościowej. Zalecane szybkości rozciągania wynoszą 3-30 MPa/s, a po przekroczeniu górnej granicy plastyczności 0,4 mm/min. Kształt zarejestrowanego wykresu zależy od rodzaju materiału (głównie jego ciągliwości). Miękkie (niskowęglowe stale) są ciągliwe i często występuje na nich wyraźna granica plastyczności (rys. 43a). Stale twarde nie wykazują wyraźnej granicy plastyczności. Do pomiaru odkształceń stosuje się czułe przyrządy zwane tensometrami, które pozwalają na pomiar wydłużenia z dokładnością około 2*10-6 L0, lub maszyn wytrzymałościowych kreślących wykresy przy dużym powiększeniu (np. Instron). Oprócz własności wytrzymałościowych z próby rozciągania można wyznaczyć własności plastyczne: wydłużenie i przewężenie. Do wyznaczania tych parametrów muszą być stosowane próbki znormalizowane. Są używane dwa rodzaje próbek: o przekroju okrągłym, o średnicy 10 mm oraz o przekroju prostokątnym (przy badaniu blach). Przy badaniu wydłużenia ważna jest długość pomiarowa próbki. Długość ta jest określona w stosunku do średnicy próbki i stosunek p =Lo / d0 może wynosić 10 lub 5 i zawsze powinien być zaznaczony przy wartości wydłużenia. Wydłużenie jest oznaczone symbolem Ap = *100 [] gdzie: Lu -jest długością pomiarową po zerwaniu próbki. W przypadku wyznaczania wydłużenia na próbkach płaskich określa się tak zwaną średnicę zastępczą dz to znaczy średnicę próbki okrągłej o takim samym przekroju poprzecznym, jaki ma próbka płaska. Stąd dz= 1,13 . Długość pomiarowa próbki płaskiej wynosi więc Lo = p*1,13 Drugim parametrem cechującym plastyczność metalu jest przewężenie. Wykorzystuje się przy tym zjawisko tworzenia się na rozciąganej próbce po przekroczeniu siły F charakterystycznej szyjki. Im bardziej plastyczny jest materiał, tym cieńsza staje się próbka w miejscu zerwania. Tak więc miarą przewężenia (Z) jest względna redukcja przekroju w miejscu zerwa-nia

Wyznaczanie granicy sprężystości i modułu sprężystości podłużnej: Granicę sprężystości R oraz moduł sprężystości podłużnej (Younga) E wyznacza się za pomocą specjalnego przyrządu zwanego tensometrem. Najczęściej stosuje się tensometr Martensa. Składa się on z dwóch identycznych listw, które na jednym końcu mają ostry pazur, a na drugim po tej samej stronie nacięty ostry karb. Listwy umieszcza się po przeciwnych stronach próbki wytrzymałościowej w taki sposób, aby pazury wchodziły w nacięcie na powierzchni roboczej próbki. W karbach naciętych na listwach umieszcza się podwójne ostrza (w kształcie rombu), drugie ostrza każdego rombu są wsunięte w nacięcia na próbce. Dzięki temu wydłużanie się próbki powoduje obrót obydwóch rombów, które są połączone wspólnymi osiami ze zwierciadłami . Listwy są dociskane do próbki sprężystą obejmą w kształcie litery U. Naprzeciw zwierciadeł są umieszczone równolegle do próbki, w ściśle określonej odległości L, skale z lupami, które pozwalają na obserwację skal odbitych w zwierciadłach. Badanie rozpoczyna się od zapisu odbicia skali przed obciążeniem, po czym stopniowo Skala zwiększa się obciążenie i dokonuje zapisu odbicia skali w obydwóch zwierciadłach przy i bez obciążenia, co pozwala na pomiar odkształcenia sprężystego i plastycznego (do obliczeń przyjmuje się wartości średnie odczytywane z obu zwierciadeł). Badanie prowadzi się aż do osiągnięcia wartości umownego odkształcenia trwałego dla granicy sprężystości, które wynosi 0,02% długości początkowej próbki.

Próba ścinania: Próba ścinania polega na ścięciu próbki (5) o przekroju kołowym w kierunku prostopadłym do jej osi podłużnej jednocześnie w dwóch równoległych płaszczyznach (A i B). Odczytuje się przy tym siłę maksymalną i oblicza wytrzymałość na ścinanie R,. Do próby stosuje się maszynę wytrzymałościową. Jest to urządzenie, w którym ścinanie następuje za pomocą sił ściskających, ale nor-ma przewiduje też możliwość ścinania za pomocą sił rozciągających. Urządzenie składa się z dwóch wkładek ścinających o twardości ok. 60 HRC osadzonych w korpusie i wkładki środkowej o takiej samej twardości, naciskanej za pomocą płytki ślizgowej. Próbka jest umieszczona w otworach wszystkich trzech wkładek, a luz między nimi nie powinien być większy niż 0,1 mm. Średnica otworów we wkładkach ścinających musi być dopasowana do średnicy próbki, która może się zmieniać w granicach od 3 do 25 mm. Ścinanie następuje w wyniku nacisku na wkładkę środkową. Prędkość ścinania nie po-winna być większa od 10 Mpa/s. Po odczytaniu siły maksymalnej Ft wytrzymałość na ścinanie Rt oblicza się ze wzoru Rt = (Ft/2So) = (2Ft / d₀2 ) gdzie: do średnica początkowa próbki, a So - przekrój początkowy próbki. Wytrzymałość na ścinanie podaje się z dokładnością do 1 MPa.

Badania twardości: Twardością nazywamy opór przeciw wciskaniu w badany materiał odpowiednio dobranego wgłębnika, którym może być kulka, stożek lub ostrosłup. Ponieważ w materiałach metalicznych istnieje korelacja między sprężystością i twardością, wykorzystuje się również do pomiaru twardości metodę sprężystego odbicia. Pomiary twardości znalazły szerokie zastosowanie w przemyśle do kontroli jakości materiału ze względu na ich prostotę ,jak również na fakt, że istnieje na ogół ścisła korelacja między twardością materiału i jego wytrzymałością i na przykład dla stali węglowych konstrukcyjnych w stanic normalizowanym Rm=9,806 (0,34+0,36)HB[MPa] Poza tym pomiary twardości są nieniszczące i nie wymagają pracochłonnego przy-gotowania próbek. Większość metod badania twardości należy do statycznych, to znaczy następuje powolne wciskanie wgłębnika przy działaniu siły stałej lub stopniowo wzrasta-jącej do określonej wartości. Ale jest również znana metoda dynamiczna, polegająca na wciskaniu wgłębnika przez uderzenie. Do metod statycznych należą metody Brinella, Roc-kwella, Vickersa, a metoda Poldi jest dynamiczna.

Metoda Brinella: Polega na wciskaniu w materiał kulki stalowej o średnicy D= 10; 5; 2,5; 2lub 1 mm, przy zastosowaniu siły (F), zależnej od średnicy kulki (D) i twardości materiału zgodnie ze wzorem F=9,R06 K DZ [N] gdzie: K- współczynnik zależny od twardości: K= 30 dla 9650 HB (stal), żeliwo>140 HB, miedź i stopy > 200 HB, K= 15 dla 50-325 HB, K= 10 dla 32-200HB, K=5 dla 16-100 HB, K=2,5 dla 8-50 HB, K= 1,25 dla 4-25 HB, K= 1 dla 3,2-20 HB. Przy właściwym doborze siły średnica odcisku d powinna zmieścić się w następującym zakresie: 0,25D  d  0,6D Liczba twardości jest określona jako stosunek siły do powierzchni czaszy odciśniętej w materiale nDh, gdzie h jest głębokością odcisku i wynosi h=1/2 [D- ] Granicą stosowalności metody Brinella jest twardość 450 I IB, gdyż przy większej twardości następuje już duży błąd związany z odkształceniem kulki. Stosując kulki z węglików spiekanych można zmierzyć twardość do HBW =650. W przypadku kulki stalowej stosuje się symbol HBS, a w przypadku kulki z węglików spiekanych HBW. Wadą metody jest konieczność pomiaru średnicy odcisku za pomocą lupy lub mikroskopu, ale zostały skonstruowane aparaty, w których obraz odcisku w dużym powiększeniu jest rzutowany na ekran z podziałką, co umożliwia bezpośredni odczyt jego średnicy. Liczbę twardości odczytuje się z odpowiednich tablic. Zapis twardości Brinella jest następujący: np. 300 HBS lub 500 HBW.

Metoda Rockwella (PN-91/H-04355):

Wgłębnik dla materiałów miękkich: kulka stalowa o średnicy 1/16 cala (1,588 mm) i skala B-czerwona; dla twardych (o twardości HB>400): stożek diamentowy o kącie rozwarcia 120° i promieniu zaokrąglenia r=0,2mm i skala C czarna. Skale przesunięte o 30 po-działek. Obciążenie całkowite przy stożku wynosi 1471 N (150 kG), a przy kulce 980,7 N (100 kG); najpierw daje się obciążenie wstępne 98,07 N (10 kG), a po ustawieniu czujnika na 0 (skala C) lub 30 (skala B) obciążenie dodatkowe odpowiednio 1373 N (140 kG) lub 882,6 N (90 kG). Miarą twardości głębokość wniknięcia wgłębnika, jedna podziałka=0,002 mm. By liczba twardości rosła z twardością materiału, zmiany zagłębienia wgłębnika liczy się od hipotetycznej płaszczyzny pod powierzchnią próbki X, która dla stożka jest odległa o 0,20 mm, a dla kulki o 0,26 mm. Więc HRB =130 - h/0,002; HRC=100 -h/0,002. Zależności te uwzględniono przy konstrukcji aparatu i liczbę twardości od-czytuje się bezpośrednio na czujniku przyrządu, sprzężonym z wgłębnikiem. Twardość zapisuje się następująco: np. 85 HRB, 60 HRC. Pomiar szybki, a wgłębnik pozostawia na powierzchni prawie niewidoczny ślad.

Metoda Vickersa (PN-91/H-04360):

Wgłębnikiem jest diamentowy ostrosłup o kącie dwuściennym 136 °, wciskany siłą 49,0 N (5 kG), 98,06 N (10 kG), 196,1 N (20 kG), 294,2 N (30 kG), 49D,3 N (50 kG), 9R0,6 N (100 kG). Liczba twardości to stosunek siły nacisku F w N do pola powierzchni odcisku A (w mm2) gdzie: d-średnia arytmetyczna obu przekątnych odcisku w mm,  - kąt dwuścienny = 136 °. Ostatnio wprowadzono dodatkowo kulki  2/16" (3,176 mm) i obciążenie 588,4 N (60 G). W zależności od penetratora i obciążenia stosuje się skale: A, B, C, D, E, F, G, H, K. Pomiaru d dokonuje się za pomocą mikroskopu wbudowanego w aparat. Mikroskop jest wyposażony w licznik, pozwalający na bezpośredni odczyt. Liczba twardości nie zależy od zastosowanego obciążenia, gdyż odciski wykazują podobieństwo geometryczne. Metoda ta nadaje się do pomiaru bardzo twardych powierzchni, na przykład hartowanych, nawęglanych, azotowanych lub metalizowanych dyfuzyjnie. Zaleta: możliwość pomiaru twardości przedmiotów cienkich, pod stałymi obciążeniami, jednak z większym błędem. Powierzchnia do pomiaru powinna być przygotowana bardzo dokładnie, szlifowana na najdrobniejszych papierach, a nawet polerowana. Na metodzie tej są oparte niektóre systemy pomiaru mikrotwardości.

Metoda Poldi:

Należy do metod dynamicznych. Pomiaru za pomocą młotka Poldi. Kulka stalowa (2) o średnicy D=10 mm z jednej strony dotyka próbki, z drugiej płytki wzorcowej o znanej twardości (HB_w). Przez uderzenie młotkiem w trzpień , dociskany sprężyną do płytki wzorcowej, powstają odciski zarówno na próbce, jak i na płytce przy tej samej energii uderzenia. Wtedy HB_p=k*HB_w gdzie: p-próbka, w-wzorzec, k-współczynnik zależny od wielkości odcisków na próbce d_p i płytce wzorco-wej d_w. Wartości współczynników k są obliczone i zestawione w tabelach dla różnych wartości d. Zalety: możliwość pomiaru twardości dużych i ciężkich elementów, także przy wysokich temperaturach (ze względu na krótki czas styku wgłębnika z nagrzaną próbką). Wady: przybliżona wartość mierzonej twardości.

Skleroskop Shore'a:

Czasem stosuje się metodę odbiciową, bo nadaje się do pomiaru bardzo twardych powierzchni (np. walców hutniczych), a pomiar nie zostawia żadnych śladów mogących zapoczątkować pęknięcie. Miarą twardości wysokość odbicia bijaka spadającego ze stałej wysokości, którą odczytuje się na skali. Sprawdzenie wskazań skleroskopu za pomocą płytek wzorcowych o znanej twardości.

Pomiary mikrotwardości:

Mikrotwardość to twardość mierzoną przy bardzo małych obciążeniach (zwykle 1,02+3,5 N); wielkość odcisku jest tak mała, że można określić twardość poszczególnych składników strukturalnych. Metoda rysy: miarą twardości szerokość rysy wykonanej przy stałym obciążeniu stożkiem diamentowym o kącie rozwarcia 90°. W twardych składnikach rysa wąska, w miękkich-szeroka. Metody oparte na wciskaniu wgłębnika Vickersa (PN-79/FI-04361): Metoda Hanemanna: Ostrosłup diamentowy przyklejony do soczewki obiektywu. Obciążenie reguluje się dociskiem obiektywu do próbki, co powoduje ugięcie sprężyn, które jest miarą siły działającej na wgłębnik. Ugięcie obserwuje się w okularze mikroskopu. Twardościomierz zakłada się zamiast obiektywu. Ugięcie sprężyny powoduje przesunięcie plamki świetlnej na wewnętrznej skali oświetlonej za po-mocą pryzmatu, sprężonego z obiektywem. Przed rozpoczęciem pomiarów należy wycechować przyrząd, co polega na nałożeniu na obiektyw odpowiedniego ciężarka i obserwacji ugięcia na skali. Po wykonaniu odcisku, twardościomierz wymienia się na zwykły obiektyw, a okular na okular pomiarowy i odczytuje wielkość przekątnych odcisku. Liczbę twardości oblicza się ze wzoru . Mikrotwardość zapisuje się następująco: np. 400 HV0,01 co oznacza liczbę twardości 400 przy obciążeniu 0,098 N (0,01 kG) w czasie 10-15 s. Inna możliwość jest np. 300 HV0,1/30, co oznacza liczbę twardości 300 przy obciążeniu 0,98 N (0,1 kG) w czasie 30 s. Przyrząd konstrukcji Chruszczowa z ob-rotowym stolikiem. Próbkę ustawia się na stoliku i za pomocą mikroskopu wybiera miejsce obserwacji. Następnie obraca się stolik o 180°, tak że wybrane miejsce przechodzi dokładnie pod wgłębnik, którym jest ostrosłup Vickersa. Po wykonaniu odcisku próbkę przesuwa się pod mikroskop i odczytuje długość przekątnych. Siłę nacisku reguluje się nałożeniem odpowiedniego ciężarka na urządzenie obciążające. Zaletą aparatu jest możliwość szybkiego wykonania pomiaru, wadą żmudne zespajanie osi optycznej wgłębnika. Odmianą omówionych metod jest wciskanie w materiał wgłębnika Knoopa, którym jest ostrosłup diamentowy o podstawie rombu, o odpowiednio dobranych kątach bryłowych. Odcisk ma zawsze kształt rombu o stosunku przekątnych 1:7,114. Podstawą określenia twardości jest pomiar dłuższej przekątnej l [mm] i wtedy gdzie: F- siła nacisku [N]. Zalety metody Knoopa: 1.mniejsza głębokość odcisku (około czterokrotnie w porównaniu z metodą Vickersa), przez co może być stosowana do badań cieńszych próbek. Nadaje się do pomiaru twardości bardzo twardych i kruchych materiałów np. emalii. Błąd pomiaru mniejszy niż w metodzie Vickersa; 2. możliwość określenia anizotropii własności materiału przez wykonanie pomiarów twardości w dwóch pozycjach (druga po obrocie próbki o 90°).

Ocena odporności materiału na pękanie

Ważną właściwością materiałów jest skłonność do kruchego pękania, bardzo niebezpiecznego, bo zachodzi nagle i jest powodem groźnych awarii. Czynnikiem sprzyjającym pękaniu jest duża szybkość odkształcenia, gdyż w tych warunkach dyslokacje nie nadążają się przemieszczać i udział odkształcenia plastycznego zmniejsza się. Zagadnieniem tym zajmował się Griffith, który wysunął hipotezę, że pękanie zachodzi na skutek obecności w materiale sprężystych zarodków uaktywniających się, jeśli ich wielkość jest większa od krytycznej. Naprężenie δ konieczne do powiększania zarodka pęknięcia zależy od jego wielkości l i od modułu Younga E zgodnie z wzorem gdzie: γ - energia powierzchniowa nowo utworzonego pęknięcia. Ze wzoru wynika, że wielkość zarodka krytycznego maleje ze wzrostem l i obniżeniem E, a to oznacza uwrażliwienie materiału na kruche pękanie. Najprostszymi zarodkami są dyslokacje krawędziowe ale ze względu na małą wartość l naprężenie krytyczne jest duże. Jeśli jednak nastąpi połączenie kilku dyslokacji w wyniku ich spiętrzenia na przeszkodzie, l wzrasta i pęknięcie może rozprzestrzeniać się już przy znacznie mniejszym naprężeniu. Ponieważ części w maszynach i pojazdach są na ogół narażone na obciążenia dynamiczne, opracowano metody badania wrażliwości materiału na pękanie w tych warunkach i sposób ilościowego określenia odporności na pękanie.

Badanie udarności:

Udarność definiuje się jako stosunek pracy K, potrzebnej do złamania znormalizowanej próbki pod wpływem uderzenia do jej prze-kroju poprzecznego (S₀) w miejscu złamania. KC =K/S₀ J/cm². Udarność materiału zależy od sposobu przeprowadzenia próby, a zwłaszcza kształtu próbki i konstrukcji młota użytego do łamania. Dlatego dla uzyskania porównywalnych wyników próba musi być przeprowadzona w warunkach standardowych. Kształt próbki: najbardziej istotnym elementem jest karb, którego zadaniem jest umiejscowienie przełomu i stworzenie warunków do wywołania kruchego pęknięcia nawet w materiałach ciągliwych. Najczęściej stosuje się dwa rodzaje karbów, które są przedstawione na rysunku. Próbki do badania mają kształt prostopadłościanu o przekroju kwadratowym ł0 x 10 x 55 mm; na środku nacięty jest w poprzek karb U lub V. Próbkę umieszcza się na urządzeniu do łamania, które jest zbudowane w kształcie wahadła i nazywane młotem Charpy'ego. Zalety: 1- łatwa regulacja energii początkowej młota wysokością podniesienia wahadła (ewentualnie masą); 2- mierząc kąt wychylenia wahadła po złamaniu próbki można wyliczyć energię, jaka pozostała po złamaniu próbki (różnica energii początkowej i pozostałej daje pracę zużytą na złamanie); 3-szybkość młota w momencie uderzenia w próbkę jest w przybliżeniu stała (5-7 m/s). Standardowo przyjmuje się początkową energię młota 300 J, gdy jest inna, podaje się ją wraz z wynikiem, np. KV 150=60 J lub KU100 = 80 J, KCU = 60 J/cm2 lub KC V =40 J/cm2 (V i U- rodzaj karbu, 150, 100 energię). Prócz młotów Charpy'ego są dość często stosowane młoty typu Izoda* , które różnią się tym, że próbka jest umocowana pionowo w jednostronnym uchwycie i jest uderzana płaską częścią młota w część nie zamocowaną po stronic karbu. Zaletą jest możliwość stosowania próbek o przekroju kołowym, które są łatwiejsze do wykonania, a więc tańsze. Oprócz kształtu próbki i karbu, znaczny wpływ na udarność wykazuje temp. badania, co się szczególnie uwidacznia w metalach o sieci A2 i A3. (np. stale oraz cynk i jego stopy), w których obserwuje się spadek udarności z obniżeniem temp, co wynika ze zmniejszenia ruchliwości dyslokacji. W stalach spadek ten nie następuje nagle, w wąskim zakresie temp. Nazywamy to przejściową temp. kruchości. Leży ona zwykle w zakresie temp. ujemnych. Dlatego też materiały przeznaczone do pracy przy obniżonych temp. powinny być podawane próbie udarności nie tylko przy temp. pokojowej, ale również przy niższych, obejmujących przewidywany zakres pracy materiału. Udarność materiału zależy od wielu czynników, na przykład czyste metale mają wyższą udarność niż ich stopy. Natomiast stopy o strukturze jednofazowej (wykluczając związki) wykazują wyższą udarność niż stopy wielofazowe. Udarność rośnie w miarę zmniejszania wielkości ziarna, gdyż granice ziarn utrudniają rozprzestrzenianie się pęknięcia. Obniżenie udarności powoduje obecność w stopie faz kruchych, zwłaszcza wydzielonych po granicach ziarn osnowy. Wpływ na udarność ma kształt wydzieleń drugiej fazy, np. struktury o wydzieleniach sferoidalnych mają wyższą udarność niż struktury o wydzieleniach płytkowych. Temp. przejściowa kruchości zostaje obniżona w wyniku rozdrobnienia ziarna, ulepszenia cieplnego stali, wprowadzenia niklu do stali, a podwyższona - obecnością domieszek (H, S, P, O, N) i ziarn miękkich faz np. (ferrytu), oraz ostrymi karbami. Istotnym elementem badania udarności materiałów jest obserwacja przełomów. Z ich wyglądu można wyciągnąć wnioski dotyczące jakości materiału, a zwłaszcza o wielkości ziarna i charakterze pękania. Przełom kruchy jest transkrystaliczny i cechuje się płaskimi powierzchniami z szeregiem uskoków, a ciągliwy jest bardzo rozwinięty i międzykrystaliczny.

Badanie wytrzymałości zmęczeniowej:

Nazywamy tak odporność materiału na pękanie w warunkach zmiennych naprężeń. Okazało się, że zmienne naprężenia powodują zniszczenie elementu narażonego na nie, przy znacznie niższych naprężeniach niż przy działaniu jednokierunkowego naprężenia statycznego. Części maszyn są na ogół narażone na działanie zmiennych naprężeń, wytrzymałość zmęczeniowa ma podstawowe znaczenie przy doborze materiału i przekrojów czynnych konstrukcji. Definicja w. z. Wynika z zależności między wielkością amplitudy naprężenia zmiennego σ a liczbą cykli wywołujących pęknięcie (N). Zależność taka jest nazywana krzywą Wohlera. Krzywa a (ciągła) charakteryzuje stale. Wynika z niej, że jeśli amplituda naprężeń jest mniejsza niż ZG, to nie następuje pęknięcie nawet po bardzo dużej liczbie cykli (praktycznie do 10⁶-10⁷): Krzywa b (przerywana) dla większości stopów metali nieżelaznych i oznacza ciągły spadek amplitudy naprężeń wywołującej pękanie ze wzrostem liczby cykli nawet do N= 10¹⁰. W tych stopach nie występuje więc wyraźnie zaznaczona wytrzymałość zmęczeniowa. Wytrzymałość zmęczeniową wyznacza się zgodnie z normą PN-76/H-04325. Najczęściej stosuje się metodę obrotowo-zginającą. Próbka jest zamocowana w szczękach obracającej się głowicy a jej drugi koniec jest obciążony odpowiednim ciężarem , którym reguluje się wielkość amplitudy naprężeń a. W wyniku obrotu próbki znak naprężeń ulega cyklicznym zmianom zgodnie z krzywą sinusoidalną. Licznik obrotów liczy liczbę cykli, po której następuje złamanie próbki. Do wykreślenia krzywej Wohlera trzeba zużyć około 10 próbek, które obciąża się coraz to niższą siłą, notując każdorazowo liczbę cykli, przy której następuje pęknięcie. Istnieje korelacja między wytrzymałością zmęczeniową i wytrzymałością na rozciąganie ZG/R_m= 0,35- 0,60, a dla stali konstrukcyjnej stosunek ten wynosi około 0,5. Jak wykazały badania, znaczne skrócenie czasu badania można osiągnąć stosując metodę ultradźwiękową, gdzie wykorzystuje się falę podłużną o częstotliwości większej od 18 kHz i zmiennej amplitudzie. Innymi urządzeniami do badania zmęczenia są pulsatory umożliwiające określenie wytrzymałości zmęczeniowej przy zmiennych obciążeniach rozciągających i ściskających, ale mogą być stosowane do zwykłych badań statycznych. Ruchoma rama pulsatora posiada dwa tłoki: górny znajduje się w cylindrze połączonym z pompą pulsatora, a dolny w cylindrze połączonym ze zbiornikiem wyrównawczym, który służy do nadawania naprężenia ściskającego. Obciążenie działające na próbkę jest sumą algebraiczną obciążeń działających na górny i dolny tłok. Pompa pulsatora posiada tłok wprawiany w drgania za pomocą układu korbowego. Istnieje możliwość regulowania skoku tłoka, przez zmianę długości dźwigni naciskającej na tłok. Pęknięcie zmęczeniowe daje przełom o charakterystycznym wyglądzie. Rozpoczyna się ono zwykle w pobliżu powierzchni, gdzie występują największe naprężenia. Miejscem zarodkowania pęknięć są koncentratory naprężeń, przede wszystkim nierówności powierzchni (karby), wtrącenia niemetaliczne, obce fazy, a w stalach również miękkie składniki strukturalne, na przykład ferryt, w którym łatwo powstają tak zwane intruzje i ekstruzje, stające się zarodkami trwałych mikropęknięć; po powstaniu zarodka, zwanego ogniskiem, następuje jego rozprzestrzenianie. Powierzchnia przełomu jest gładka z wyraźnie zaznaczonymi liniami frontu pękania (linie spoczynku układają się koncentrycznie względem ogniska), który przemieszcza się skokami. W wyniku powstania pęknięcia zmęczeniowego następuje osłabienie przekroju, który ulega złamaniu w sposób nagły. Ta część przełomu różni się zasadniczo, jest szorstka i ziarnista. Stosunek powierzchni zajętej przez przełom zmęczeniowy i kruchy może świadczyć o stopniu przekroczenia wytrzymałości zmęczeniowej. im ten stosunek jest większy, tym przekroczenie ZG jest mniejsze i na odwrót. W celu zmniejszenia prawdopodobieństwa powstania pęknięć zmęczeniowych należy unikać w konstrukcjach karbów i ostrych podcięć, powierzchnie powinny być gładkie (polerowane) i utwardzone (hartowanie powierzchniowe, obróbka cieplno-chemiczna, twarde chromowanie, zgniot). W stalach należy unikać obecności w strukturze ferrytu przez stosowanie odpowiedniej temperatury hartowania i wtrąceń niemetalicznych. Celowe jest wytworzenie struktury z dużą ilością dyspersyjnych wydzieleń (np. przez ulepszanie cieplne stali lub utwardzanie wydzieleniowe), które blokują ruch dyslokacji. Amplituda naprężeń powinna być mniejsza od ZG.

Badania przy podwyższonych temperaturach:

Badania metali i ich stopów przy podwyższonych temp. mogą być prowadzone przy dużych lub małych szybkościach odkształcenia. W pierwszym przypadku chodzi o stwierdzenie podatności materiału do przeróbki plastycznej. Wykorzystuje się do tego celu zwykłe maszyny wytrzymałościowe wyposażone w odpowiedni piec, podczas gdy próbki są zamocowane w żarowytrzymałych uchwytach (PN-81/H-U4312). Granica wytrzymałości R_m przy podwyższonej temp. zależy silnie od szybkości rozciągania i maleje z jej obniżaniem, natomiast wydłużenie wykazuje odwrotną zależność. Większe szybkości odkształcenia można uzyskać przez zastosowanie plastometru skrętnego, w którym próbka umieszczona w piecu jest skręcana. Miarą plastyczności jest liczba skręceń, które próbka wytrzymuje do złamania. Duże znaczenie mają badania przy małych prędkościach odkształcenia: materiały pracujące przy podwyższonych temp. odkształcają się trwale przy naprężeniach znacznie niższych od granicy plastyczności (wyznaczonej przy temp. pokojowej), a odkształcenie zachodzi przy stałym naprężeniu i zależy od czasu- nazywamy to pełzaniem. Próba pełzania pozwala na dobór materiału odpornego na odkształcenia, wyliczenie przekroju czynnego, tak by naprężenie podczas pracy było wystarczająco niskie i nie spowodowało odkształcenia większego od założonego warunkami pracy. Próbę pełzania przeprowadza się według normy PN-76/I I-04330. Próbka zamocowana w uchwytach i umieszczona w piecu przy stałej temp. zostaje obciążona za pomocą dźwigni odpowiednim ciężarkiem. Podczas trwania próby kontroluje się wydłużenie próbki lub jest wykreślany wykres zależności wydłużenia od czasu. Zwykle w próbie pełzania wyznacza się: 1 ) granicę pełzania (czasową granicę pełzania), to jest naprężenie, które w określonym czasie () wywołuje wydłużenie o określonej wielkości (), co oznaczamy symbolem R_()C;2) wytrzymałość na pełzanie (czasową wytrzymałość na pełzanie) -jest to naprężenie, które po upływie określonego czasu () powoduje zerwanie próbki (oznacza się symbolem R_z()C, przy czym °C oznacza temp. badania).Na krzywej można wyróżnić trzy zakresy, odpowiadające 3 stadiom pełzania: 1 cechuje się zmniejszaniem nachylenia krzywej, co wskazuje na spadek prędkości pełzania. Decydującą rolę odgrywają procesy umacniające materiał, jak wzrost gęstości defektów (wakancji, atomów międzywęzłowych, dyslokacji), a więc zgniot oraz procesy wydzielania. Z upływem czasu zaczynają się rozwijać procesy przeciwdziałające umacnianiu, aż wreszcie ustala się równowaga dynamiczna między czynnikami umacniającymi i osłabiającymi materiał. Od tego momentu zależność wydłużenia od czasu jest prostoliniowa (2 stadium). Do czynników osłabiających należy zdrowienie i rekrystalizacja, koagutacja lub rozpuszczenie wydzieleń. W 3 stadium następuje wzrost nachylenia krzywej (zwiększenie prędkości pełzania), co jest związane ze zwiększeniem naprężeń w wyniku zmniejszenia czynnego przekroju próbki. Zmniejszenie to jest spowodowane powstaniem wewnętrznych pustek, a następnie utworzeniem się szyjki. Odkształcenie przy pełzaniu jest wynikiem zachodzenia trzech różnych procesów: 1) dyfuzyjnego ruchu wakancji między obszarami znajdującymi się pod działaniem naprężeń rozciągających i ściskających, 2) ruchu dyslokacji przez poślizg i wspinanie w ziarnach, 3) poślizg po granicach ziarn. Pierwszy mechanizm (Herringa-Nahharo), polega na tym, że wakancje powstają łatwiej w obszarach rozciąganych, a zanikają łatwiej w obszarach ściskanych. powstają więc gradienty stężenia wakancji między tymi obszarami, a to wywołuje strumienie wakancji i przeciwnie skierowane strumienie atomów. W wyniku tego obszary ściskane tracą masę, a rozciągane zyskują, co wywołuje proces pełzania. Specyfiką ruchu dyslokacji jest możliwość omijania przeszkód przez wspinanie dyslokacji krawędziowych i poślizg poprzeczny dyslokacji śrubowych. Te dwa procesy zmniejszają umocnienie i są typowe dla 2 stadium pełzania. Pewną rolę przy pełzaniu odgrywa dryfowanie atmosfer Cottrella za dyslokacjami przesuwanymi pod działaniem naprężeń. Proces ten jest kontrolowany przez dyfuzję, dlatego też przy odpowiednio wysokiej temp. energia aktywacji pełzania jest równa energii aktywacji samodyfuzji. Poślizg po granicach ziarn polega na wzajemnym przesuwaniu się ziarn względem siebie bez widocznego odkształcenia w pobliżu granicy. Proces ten może zachodzić tylko przy wyższych temp, gdy materiale jest możliwe zdrowienie. Poślizg ten daje znaczny wkład do wydłużenia próbki w 2 stadium pełzania, ale może być przyczyną powstania pustek i kawitacji, zwłaszcza w materiale mało plastycznym. Pustki mogą tworzyć się na styku trzech ziarn, przy progu na granicy lub przy cząstce obcej fazy. Czynniki zwiększające opór ruchu dyslokacji wewnątrz ziarn w stosunku do poślizgu po granicach oraz zmniejszają migrację granic, sprzyjają. Mechanizm Herringa-Na-bbaro wpływa ograniczająco na tworzenie pustek gdy naprężenia są niezbyt wysokie, a współczynniki samodyfuzji duże Wpływ tych efektów można zmniejszyć stosując materiały gruboziarniste oraz wywołując powstanie wydzieleń obcych faz na granicach utrudniających poślizg graniczny.

Korozja i badania korozyjne:

Korozją przyjęto nazywać albo zjawisko niszczenia różnych materiałów (metali, ceramiki, tworzyw sztucznych) w wyniku chemicznego lub elektrochemicznego oddziaływania środowiska, albo sam fakt tego oddziaływania. Środowisko korozyjne oddziałuje zawsze na powierzchnię materiału, tam też rozpoczyna się niszczenie, które postępuje w głąb aż do całkowitej degradacji elementu. Dlatego ochrona przed korozją polega głównie na zabezpieczeniu powierzchni elementów przez pokrywanie ich powłokami ochronnymi. Korozja metali i stopów ma charakter chemiczny lub elektrochemiczny.

Korozja chemiczna (gazowa):

Jest typowa dla temp. podwyższonych i zachodzi na skutek działania na powierzchnię tlenu lub związków siarki. Może również zachodzić przy temp. pokojowej lub obniżonej, gdy otaczająca atmosfera nie zawiera wilgoci i w ośrodkach ciekłych nic przewodzących elektryczności. W wyniku reakcji chemicznych na powierzchni powstają związki, którymi najczęściej są tlenki i siarczki. Szybkość reakcji rośnie wykładniczo z temp. Dlatego przy temp. pokojowej korozja chemiczna zachodzi bardzo wolno. Ze wzrostem temp. proces utleniania zachodzi jednak szybciej i przy temp. 300°C grubość tlenku wynosi ponad 50 nm. W ten sposób powstają tzw. barwy nalotowe. Są uzależnione od grubości warstwy tlenku na stopie żelaza, zmieniając się od żółtej (grubość 46 nm) do fioletowej (grubość 72 nm). Wykładniczy charakter wzrostu szybkości korozji gazowej z temp. jest związany z dyfuzyjnym mechanizmem tego procesu. Przyrost grubości warstwy tlenku (siarczku) wymaga by atomy żelaza z jednej strony i tlenu (siarki) z drugiej dyfundowały przez warstwę w przeciwnych kierunkach. Dlatego zwarta i dobrze przylegająca do podłoża warstwa związku hamuje dalszy postęp korozji gazowej, natomiast warstwy popękane i odpryskujące nie chronią podłoża przed korozją. Spójność i przyleganie warstw w dużym stopniu zależy od stosunku objętości właściwej tlenku do metalu. Jeśli jest on większy od 1, to warstwa jest zwarta i posiada właściwości ochronne, z tym że w miarę wzrostu grubości warstwy przy stosunku znacznie przekraczającym wartość 1, l30 skłonność do odpryskiwania zwiększa się. Tak np. Al2O3 (1,21) dobrze chroni metal przed utlenianiem podczas gdy Fe2O3 ( 2,16) ma dużą skłonność do odpryskiwania. Korozję gazową bada się najczęściej metodą wagową lub mikroskopową jednak warunkiem ich stosowania jest dobre przyleganie warstwy korozyjnej do metalicznego podłoża. Przy stałej temp. procesu jest spełniona zależność paraboliczna między grubością x a czasem x=Pt natomiast parametr P rośnie z temp. wykładniczo. Metoda wagowa polega na kolejnym ważeniu próbki podlegającej działaniu korozyjnemu po różnych okresach czasu. Bardziej nowoczesna jest. metoda termograwimetryczna, wykorzystująca termowagę, tj. urządzenia pozwalające-go na śledzenie zmiany masy próbki w sposób ciągły z jednoczesną rejestracją na wykresie. Laboratoria wyposażone są w deriwatografy lub termoanalizatorami firmy Mettler, które oprócz termowagi pozwalają na jednoczesne przeprowadzanie innych analiz.

Korozja elektrochemiczna

Jej cechą jest przepływ prądu elektrycznego wewnątrz materiału między cząstkami (ziarnami) różnych faz stopu lub tej samej fazy o różnym składzie chemicznym, przy jednoczesnym przepływie jonów metalu w elektrolicie, który musi pokrywać powierzchnię. Powstają w ten sposób mikroogniwa (działające jak ogniwa galwaniczne) korozyjne. Korozja ta nie zachodzi w materiałach jednorodnych chemicznie (jeśli pominąć korozję wywołaną różnicą stężenia tlenu w elektrolicie omówioną dalej). Konieczny elektrolit powstaje najczęściej przez połączenie wilgoci i zanieczyszczeń atmosfery jak S02, CO, NO2. Wiadomo z elektrochemii, że element me-talowy jest zanurzony w elektrolicie, to atomy zaczną przechodzić do roztworu, co powoduje powstanie pewnego potencjału między metalową elektrodą, która ładuje się ujemnie, a warstewką elektrolitu przylegającą do elektrody, złożoną głównie z jonów metalu elektrody, która ma ładunek dodatni. Potencjał może osiągnąć tylko określony poziom typowy dla każdego metalu, po czym dalsze przechodzenie jonów do elektrolitu zostaje zahamowane (ustala się stan równowagi ładunków). Jeśli jednak do elektrolitu włożymy dwie elektrody z różnych metali, połączone ze sobą przewodnikiem, to równowaga nie ustali się, gdyż na każdej elektrodzie powstanie inny potencjał, co wywoła przepływ prądu. Elektrony będą odpływać od elektrody o niższym potencjale stanowiącej anodę do elektrody o wyższym potencjale-katody. Umożliwia to przechodzenie atomów anody do elektrolitu (kationów), które będą przyciągane do katody i po osadzeniu na niej zobojętnią elektrony dopływające tam przewodem łączącym elektrody. Na anodzie zachodzi proces anodowy - rozpuszczanie (korozja), na katodzie proces katodowy (redukcja). Względny potencjał równowagi każdego metalu można zmierzyć za pomocą elektrody wodorowej , której potencjał przyjęto jako równy zeru. Każdy metal ma inny potencjał. Szeregując metale wg wzrastającego potencjału dodatniego i malejącego ujemne-go otrzymuje się szereg napięciowy metali. Pozwala on przewidywać skłonność metali do przechodzenia do elektrolitu (korozji). Metal bardziej elektroujemny (zlokalizowany niżej w szeregu napięciowym) będzie stanowił anodę względem metalu bardziej elektrododatniego (zlokalizowanego wyżej), stanowiącego katodę- metale bardziej elektrododatnie w kontakcie z metalami elektroujemnymi nie korodują; np. cynk (V= -0,76 V) chroni żelazo (V= -0,44 V) przed korozją, ale cyna ( V= -0,136 V) chroni je tylko wówczas, gdy warstwa ochronna jest ciągła. Po jej uszkodzeniu korozja żelaza następuje szybko, szybciej niż, gdyby nie było ono pokryte powłoką cyny. Analogicznie przebiegają procesy korozji w mikroogniwach lokalnych, które są bardzo małe, mają nieregularne kształty i są zwarte na krótko przez osnowę metaliczną. Szereg napięciowy wskazuje możliwość ochrony przed korozją elektrochemiczną przez przyłożenie zewnętrznego potencjału, mającego na celu odwrócenie kierunku przepływu elektronów w obwodzie. Ochrona katodowa polega na nadaniu metalowi chronionemu potencjału bardziej ujemnego od potencjału korozyjnego, co eliminuje działanie mikroogniw lokalnych. Może być stosowana do metali, które łatwo przechodzą w stan pasywny, tj. do większości metali przejściowych. Nie można jej stosować do: Zn, Mg, Ag, Cu i stopów Cu. Jej odmianą jest dołączenie do metalu chronionego płyty metalu o niższym potencjale korozyjnym (mniej szlachetnego); np. do elementów stalowych, takich jak rurociągi, mosty, kadłuby statków dołącza się płyty z cynku lub magnezu. Wówczas korozji podlega dołączona płyta, a obiekt użytkowy jest zabezpieczony. Nazywa się to ochroną protektorową.

Korozja stężeniowa

Jest wynikiem różnicy w stężeniu elektrolitu w kontakcie z różnymi strefami metalowego elementu. Metal stykający się z bardziej stężonym elektrolitem będzie katodą, a z bardziej rozcieńczonym - anodą (będzie korodował). Innym przykładem jest korozja wywołana różnicą stężenia tlenu w elektrolicie. Jest to związane ze zmniejszeniem się potencjału metalu ze wzrostem stężenia tlenu w elektrolicie. Metal w kontakcie z elektrolitem zubożonym w tlen zachowuje się jak anoda i koroduje; np. korozja szczelinowa, korozja na granicy faz woda -powietrze i korozja nitkowa. Z korozją szczelinową mamy do czynienia wówczas, gdy do szczeliny wniknie elektrolit, który w wyniku zachodzących reakcji zostanie zbożony w tlen. Powoduje to, że przebiega tam reakcja anodowa, a na zewnątrz katodowa. Dla skompensowania. nadmiaru ładunków dodatnich w szczelinie przemieszczają się jony chlorkowe (lub inne), które zwiększają kwasowość elektrolitu i nasilają korozję. Podobne zjawisko ma miejsce, gdy różne fragmenty rury zakopanej w ziemi znajdują się w środowiskach o różnym natlenieniu (część w glinie o gorszym dostępie tlenu, część w piasku o łatwiejszym dostępie lub część w piasku o gorszym dopływie tlenu, a część w wodzie o lepszym dopływie). Powierzchnie metalu zawarte w środowisku o łatwiejszym dostępie tlenu stają się katodą, a fragmenty znajdujące się w środowisku o gorszym dopływie tlenu spełniają rolę anody i ulegają przyspieszonej korozji. Podobnie przebiega korozja metalu częściowo zanurzonego w roztworze elektrolitu lub w wodzie. Wówczas najintensywniej korozja zachodzi tuż poniżej linii styku powietrza z roztworem (wodą), gdyż w tym miejscu na skutek mniejszej koncentracji tlenu tworzy się anoda. Katoda powstaje w tym przypadku powyżej linii styku, gdzie natlenienie jest lepsze. Korozja nitkowa zachodzi w metalach (stal, Zn, AI, Mg) zabezpieczonych powłokami antykorozyjnymi, w miejscach ich uszkodzenia. Rozwija się w postaci nitek nie przecinających się ze sobą, wychodzących z jednego punktu (ogniska) w miejscu uszkodzenia powłoki. Przyczyną jest również różny stopień utlenienia elektrolitu.

Inne rodzaje korozji

Korozja wywołana prądami błądzącymi

Spotyka się ją głównie w miastach, gdzie wiele urządzeń elektrycznych jest uziemianych. Powoduje to przepływ prądu przez blachę. W miastach w ziemi znajduje się duża ilość różnych elementów metalowych (rury, kable itp.), to zdarza się, że prąd szukając drogi najmniejszego oporu przepływa częściowo przez metalowe elementy. Zawsze w miejscach wyjścia prądu następuje przyspieszona korozja.

Korozja ziemna (glebowa)

Jest spowodowana oddziaływaniem blachy na metale umieszczone w ziemi (np. rurociągi, kable, słupy). Duży wpływ wywiera wilgotność skład i gleby. Najmniej agresywne są gleby suche piaskowe lub wapienne. Gleby ciężkie, zasolone, wilgotne o dużym przewodnictwie elektrycznym są bardzo agresywne. Sprzyjają jej także niektóre gatunki bakterii. Najlepszym zabezpieczeniem są banda-że smołowe, powłoki z tworzyw sztucznych i ochrona katodowa.

Korozja mikrobiologiczna

Jest wywołana działaniem mikroorganizmów (głównie bakterii). Wrażliwe przede wszystkim żelazo. Towarzyszy zwykle korozji ziemnej. Zabezpieczenie: ochrona katodowa i pokrycia ochronne. Także dotleniane gleby hamuje rozwój bakterii beztlenowych wywołujących korozję.

Korozja naprężeniowa i zmęczeniowa

Naprężeniowa jest efektem jednoczesnego działania na metal ośrodka korozyjnego i naprężeń rozciągających (własnych lub zewnętrznych). Skutkiem jest powstanie pęknięć korozyjnych. Wrażliwe są stale nierdzewne austenityczne, natomiast ferrytyczne są niewrażliwe. Do korozji tej zalicza się także korozję gazową (?), która występuje w urządzeniach kotłowych i jest wynikiem wprowadzania zbyt dużych ilości środków zmiękczających do wody (sody kaustycznej) i pękanie sezonowe wiązów( polega na pękaniu w obecności par amoniaku). Najlepszym sposobem zabezpieczenia jest odprężenie. Korozja zmęczeniowa następuje na skutek jednoczesnego działania szybko zmiennych naprężeń i środowiska korozyjnego. Objawia się powstaniem na powierzchni metalu wżerów zapoczątkowujących pęknięcia zmęczeniowe. Ogniska korozji powstają miejscach koncentracji naprężeń (karbów, rys). Zapobiega się przez nanoszenie powłok ochronnych, unikanie karbów, stosowanie inhibitorów i ochrony katodowej.

Korozja w spalinach

Następuje pod wpływem wielu czynników. Może być efektem korozji gazowej na gorąco i korozji elektrochemicznej. Szczególnie agresywne są tlenki siarki, które są bezwodnikami kwasów. Zapobiega jej pokrywanie narażonych powierzchni warstwami dyfuzyjnymi (chromowanie, aluminiowanie) i oczyszczanie paliw z siarki.

Korozja międzykrystaliczna

Występuje w stalach nierdzewnych austenitycznych. Spowodowana wydzielaniem się na granicach ziarn węglików chromu, które wyciągają z obszarów przygranicznych chrom. Spadek zawartości chromu < 12% uwrażliwia zubożone strefy na korozję. Jest bardzo nie-bezpieczna, gdyż jest trudno zauważalna, działa na duże głębokości silnie osłabiając materiał, prowadząc do awarii urządzeń. Zapobiega się przez obniżenie zawartości węgla < 0,03%, wprowadzenie do stali do-datków Nb lub Ti lub przesycanie od temp. ok. 1000°C. Stali wrażliwych nie należy jednak spawać. Skłonność do korozji stali nierdzewnych bada się po uwrażliwieniu (wygrzanie przy temp. ok. 700°C - ok. 1 h) przez długotrwałe w gotowanie próbek w kwasach H2SO4. Objawami korozji jest zmatowienie powierzchni, zmiana dźwięku na głuchy i wzrost oporu elektrycznego. Korozja ta zachodzi także w cynku zanieczyszczonym kadmem, cyną i ołowiem.

Korozja erozyjna

Jest efektem działania elektrolitów poruszających się z dużą prędkością, co powoduje usuwanie warstw pasywnych i produktów korozji przyśpieszając korozję. Szczególnie niebezpieczny jest tzw. atak uderzeniowy, np. na kolanach rurociągów. Korozja ta jest trudna do badania i ilościowego określenia.

Korozja wżerowa

Cechuje się nierównomiernym działaniem i dużą głębokością wżerów. W początkowych stadiach ogniska korozji są punktowe (pitting). W stanic zaawansowanym bardzo niebezpieczna, bo silnie osłabia zaatakowane konstrukcje. Często zachodzi na powierzchni metalu pokrytej tlenkami, przy nierównomiernym działaniu ośrodka korozyjnego. Dla jej scharakteryzowania podaje się ułamek zaatakowanej powierzchni przez wżery, głębokość wżerów, stopień zróżnicowania ich głębokości. Do badania nadaje się metoda mikroskopowa.

Ochrona przed korozją

Stosuje się: 1) zmianę składu chemicznego, objętościowo w procesie wytwarzania lub powierzchniowo poprzez obróbkę cieplno-chemiczną lub platerowanie; 2) obróbkę cieplną prowadzącą do jednofazowej struktury, tj. przesycanie, a także do ujednorodnienia składu chemicznego (wyżarzanie ujednoradniające). Wyżarzanie odprężające jest zalecane w celu zapobiegania korozji naprężeniowej; 3) nanoszenie na powierzchnię powłok ochronnych metalowych lub niemetalicznych, jak farby, lakiery, emalie, tworzywa sztuczne, smary, bitumity, a także wytwarzanych metodami inżynierii powierzchni (natrysk plazmowy, metody PVD i CVD, implantację jonową i inne); 4) ochronę katodową, anodową, protektorową i wprowadzanie do ośrodka korozyjnego inhihitorów; 5) poprawę czystości atmosfery.

Metody badania korozji

Mają na celu ustalenie przyczyny lub skutków korozji lub określanie przybliżonego czasu pracy elementu w warunkach zbliżonych do rzeczywistych. Pierwsze są laboratoryjne, drugie mogą mieć także charakter polowy i obejmują testowanie różnych metod zapobiegania. Metody można podzielić na jakościowe i ilościowe. Do każdego rodzaju korozji musi być zastosowana właściwa metoda badania. Wiele metod jest ujętych w nor-mach (PN/H-04601PN/H-(ł4683). Metody jakościowe polegają na obserwacji wzrokowej (gołym okiem lub przy użyciu lupy) względnie za pomocą mikroskopu. W metodach ilościowych staramy się wyrazić odporność na korozję za pomocą liczb, np. czasu, po którym występują pierwsze ośrodki korozji, procentowego udziału powierzchni zaatakowanej przez korozję, gęstości i głębokości wżerów, ubytku masy na jednostką powierzchni wzgl. zmniejszenie grubości (np. metodą ultradźwiękową), pomiar własności technicznych w próbie rozciągania, zmiany liczby przegięć lub skręceń, zmiany oporu elektrycznego. W ilościowych badaniach występują zwykle znaczne rozrzuty własności, zaleca się przeprowadzać badania na dużej liczbie próbek, a wynik opracowywać statystycznie. Korozję międzykrystaliczną wykrywa się wykorzystując zjawisko zmiany dźwięku na głuchy lub metodą ultradźwiękową.

---