CCF20091008116

Rozdział XXIII

ANALIZA ELEKTRONOMIKROSKOPOWA*

1. Wprowadzenie

Analiza elektronomikroskopowa jest metodą pozwalającą na bezpośrednią obserwację cząstek znacznie mniejszych niż 2pm. Zastosowanie promieni elektronowych, których długość fali X_e wyraża się następującym wzorem:

,    1225.    ,

X_e = —7“(pm) W

gdzie V jest napięciem przyspieszającym wiązkę elektronów, pozwala otrzymać bardzo duże powiększenie sięgające nawet kilkuset tysięcy razy. Jest to możliwe dzięki temu, że np. przy napięciu przyspieszającym 60 kV długość fali promieni elektronowych będzie wynosić 5 pm (0,000005 pm), w porównaniu z najmniejszą długością fali światła widzialnego wynoszącego zaledwie 0,4 pm.

Od długości fali zastosowanego promieniowania zależy zdolność rozdzielcza mikroskopu, którą określa się jako najmniejszą odległość dwóch punktów przedmiotu dających się za pomocą danego przyrządu w sposób jednoznaczny odróżnić. Im większa jest zdolność rozdzielcza, tym można uzyskać większe powiększenie skuteczne:

gdzie:

<5₀ka — zdolność rozdzielcza oka (0,2 mm),

Ąnikr — zdolność rozdzielcza mikroskopu.

W praktyce do badania frakcji iłowej stosuje się powiększenie od kilku do kilkunastu tysięcy razy.

Wszystkie znane metody badań elektronomikroskopowych można podzielić na metody bezpośrednie i pośrednie.

Metoda bezpośrednia polega na umieszczeniu badanego obiektu na odpowiednio spreparowanej błonce nośnej — odpowiedniku szkiełka przedmiotowego w mikroskopii świetlnej — i bezpośrednim obserwowaniu go pod mikroskopem.

" Napisał Andrzej Zboiński.

W drugiej metodzie badamy pod mikroskopem samą błonkę z dokładnym odciskiem powierzchni badanej próbki. W każdej z wymienionych metod stosuje się wiele różnych sposobów preparowania próbki. Wybór metody, jak również sposobu preparowania, zależy od rodzaju badanej próbki oraz od celu, w jakim te badania są wykonywane.

Metoda bezpośrednia daje możliwość obserwacji kształtów i wymiarów badanych cząstek. Pośrednia natomiast umożliwia obserwację struktury i tekstury badanej powierzchni, jak również reliefu powierzchni pojedynczych cząstek. W metodzie bezpośredniej najczęściej stosowanym sposobem przygotowywania preparatów z frakcji iłowej jest nanoszenie badanych minerałów na błonki nośne z zawiesiny wodnej.

2. Sprzęt pomocniczy

1.    Mikroskop elektronowy.

2.    Napylarka (aparat próżniowy do napylania).

3.    Mikroskop świetlny.

4.    Dezintegrator ultradźwiękowy.

5.    Krystalizator szklany średnicy 12-20 cm.

6.    Zlewki 100-150 cm³.

7.    Naczynka wagowe.

8.    Probówki.

9.    Pipety.

10.    Bagietki szklane.

11.    Penseta wloskowata.

12.    Bagietka szklana zakończona platynowym oczkiem o średnicy 1 mm.

13.    Siateczki preparatowe.

Na rycinie 86 jest przedstawiony schematycznie transmisyjny mikroskop elektronowy.

3. Przebieg badania

Podstawowym zadaniem w metodzie bezpośredniej jest wykonywanie błonek nośnych.

Najczęściej są stosowane błonki lakowe, np. kollodionowe, zapewniające dużą jasność i dobry kontrast obrazu. Można również wykonywać błonki bardziej wytrzymałe mechanicznie, ale mniej przezroczyste - błonki węglowe - wykonywane w napylarce.

3.1. Przygotowanie błonek nośnych

1. Do naczynka wagowego nalewa się 1 cm³ 4% roztworu kollodium w eterze oraz 2 cm³ octanu amylu. Tak przygotowany roztwór chroni się przed światłem stawiając go w zaciemnionym miejscu.

245