128
odpowiednich przełączników na tablicach. Nie otwierać na cały zakres zaworów doprowadzających do stanowiska wodę chłodzącą. Nie pobierać zbyt dużych próbek ciekłych rozpuszczalników z kolumny i nie rozlewać ich w laboratorium. W czasie pracy kolumny rektyfikacyjnej kontrolować szczelność jej elementów.
W oparciu o uzyskane wyniki pomiarów oraz znane wartości parametrów geometrycznych badanej kolumny rektyfikacyjnej i własności fizykochemiczne stosowanego w badaniach układu ciecz-para, należy obliczyć molowe natężenie przepływu destylatu D i cieczy spływającej po wypełnieniu L:
d=Vd p° |
(16.6) |
(16.7) | |
Ml |
gdzie: Vd, Vl- objętości mierników destylatu D i cieczy spływającej z wypełnienia L (VD.= 15*10-6 m3; VL= 15-lO^m3 m3), Td, Tl - czas napełniania odpowiedniego miernika [s], Md, Ml - średnie masy cząsteczkowe destylatu i cieczy spływającej z wypełnienia [kg/kmol], pD, Pl - gęstości cieczy w odpowiednich miernikach [kg/m3]
Średnie masy cząsteczkowe mieszanin składników oblicza się addytywnie w oparciu o wartości mas cząsteczkowych czystych składników i stężeń molowych (uł. mol.) tych składników w mieszaninie. Obowiązująca zależność zapisana przykładowo dla destylatu przyjmuje postać
%2~
Mo = Mex2 + Mb(1-x2) (16.8)
Ml' MeXu+ Hb(1'Xl)
gdzie: Me, Mb - masy cząsteczkowe etanolu i butanolu (Me = 46 kg/kmol, Mb = 74 kg/kmol), x2 - stężenie etanolu w destylacie określone doświadczalnie w czasie ćwiczenia [uł. mol.]
Zmieniając odpowiednio symbolikę w równaniu (16.8) uzyskuje się analogiczną zależność do obliczania średniej masy cząsteczkowej Ml cieczy spływającej z kolumny do kotła.
Gęstość cieczy oblicza się addytywnie odpowiednio na podstawie wartości gęstości i mas cząsteczkowych czystych składników. Odpowiednia zależność zapisana przykładowo przy użyciu symboli przyjmuje dla destylatu postać
Pd Pe Md Pb Md
06.9)
gdzie: pE, pe - gęstość ciekłego etanolu i butanolu w temperaturze cieczy w mierniku destylatu (pE - 770 kg/m3, pB = 790 kg/m3)
Podstawiając w równaniu (16.9) odpowiednie symbole wielkości dla cieczy spływającej z wypełnienia uzyskuje się analogiczną postać zależności do obliczeń gęstości pL tej cieczy. Niezbędne do obliczeń wartości gęstości czystych składników pozostają bez zmian.
Natężenie przepływu pary G w kolumnie rektyfikacyjnej należy obliczać z równania (16.2), a wartość liczby powrotu R z równania (16.4). Wyniki pomiarów i obliczać zestawić w tabeli wyników.
W celu sprawdzenia poprawności wyników doświadczeń oraz określenia wielkości ewentualnych błędów pomiarów należy odłożyć wszystkie wartości stężeń operacyjnych xi, yi na rysunku analogicznym jak rys. 16.4 (przygotowanym w kwadracie jednostkowym). Na rysunku tym należy narysować przekątną, krzywą równowagi oraz górne linie operacyjne dla pomiarów w różnych warunkach prowadzenia procesu rektyfikacji w badanej kolumnie wypełnionej. Przy zgodności wyników doświadczeń z wymaganiami teoretycznymi, punkty o współrzędnych xłf yi powinny ułożyć się na narysowanych wcześniej odpowiednich liniach operacyjnych. Należy również sprawdzić zgodność wyników doświadczeń z punktu widzenia bilansu masy składnika bardziej lotnego w kolumnie. Poprawne wyniki doświadczeń powinny spełniać równanie bilansowe (16.3). Dla wykonanych badań doświadczalnych procesu rektyfikacji w różnych warunkach należy obliczyć wartości względnych błędów występujących w bilansie masy składnika bardziej lotnego odpływającego i dopływającego do badanej kolumny wypełnionej. Obliczenia przeprowadza się w oparciu o równanie
A = ^D±LXih^L.,oo%
(16.10)
Błąd A przekraczający wartość ± 10% wskazuje na poważne zakłócenia w pracy kolumny i niedokładności w wykonaniu badań doświadczalnych. Obliczone wartości błędów względnych A wpisać do tabeli wyników.