2
b) roztwór badanej wody
- do kolby miarowej oznaczonej X dodać pipetą jednomiarową 50 cm3 badanej wody.
c) do wszystkich kolb miarowych oznaczonych 0, 1, 2, 3, 4, 5 i X dodać kolejno
oddzielnymi pipetami:
- po 5 cm3 10%-owego roztworu kwasu sulfosalicylowego oraz 1 cm3 utleniacza,
- roztwory dokładnie wymieszać,
- dodać po 10cm3 buforu amonowego o pH =10.
Tabela 1. Przygotowanie próbek do badań kolorymetrycznych
Roztwory |
Nr próbki | ||||||
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
X | |
Roztwór wzorcowy żelaza [cm3] |
- |
2 |
4 |
8 |
12 |
16 |
- |
Woda badana [cm3] |
- |
- |
- |
- |
- |
- |
50 |
10% kwas sulfosalicylowy [cm3] |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
Utleniacz [cm3] |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
bufor amonowy opH =10 [cm3] |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
10 |
Przygotowane w kolbach miarowych roztwory rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski, zatkać korkami, starannie wymieszać.
Uwaga: oznaczanie żelaza w wodzie wykonywać po upływie 15 minut od momentu zmieszania odczynników.
POMIARY ABSORBANCJI.
Oznaczanie wykonuje się przy długości fali 430 nm i zgodnie z instrukcją obsługi spektrofotometru laboratoryjnego. Badania na spektrofotometrze Marcel Mini wykonywać w obecności prowadzących ćwiczenia.
• Po włączeniu urządzenia ustawić polichromator na długość fali X = 430nm.
• Do kuwety wlać roztwór z kolby "O" wstawić ją do spektrofotometru i sprawdzić czy absorbancja wynosi 0 (dla zerowego stężenia żelaza w roztworze).
• Następnie mierzyć absorbancję dla wszystkich pozostałych roztworów wzorcowych, za każdym razem odczytując absorbancję.
• Po zakończonych pomiarach na ekranie monitora ukaże się wykres zależności A = f (stężenia żelaza), który powinien być linią prostą, co oznacza spełnienie warunków prawa Lamberta - Beera: A = a / c.
• Następnie należy zmierzyć absorbancję próbki X, zawierającej jony Fe(III) w badanej wodzie.
Uwaga: Przy każdej zmianie roztworu w kuwecie należy ją dwukrotnie przepłukać niewielką ilością nowego roztworu. Nie wolno trzymać ani dotykać palcami ścianek kuwety, przez które w czasie pomiaru przechodzi strumień świetlny. W przypadku zabrudzenia lub zamoczenia ścianek należy je wycierać suchą, nie pozostawiającą włosków ściereczką.
OPRACOWANIE WYNIKÓW
Po wypełnieniu nagłówka arkusza sprawozdawczego wpisać w tabeli kolejno przy odpowiednich ilościach cm3 roztworu wzorcowego, obliczoną zawartość Fe(III) w