3870137071

126 I. WAWER, M. PISKLAK, K. PARADOWSKA

Ciekawym, ale rzadko rozważanym problemem jest wpływ wirowania z tak dużą szybkością na strukturę próbki. Siły odśrodkowe powodują, że proszek koncentruje się na ścianach rotora, czasem następuje odwodnienie (utrata wody krysta-lizacyjnej). Temperatura w próbce jest o kilka stopni niższa przy obrotach do 5 kHz ale przy 10 kHz rośnie o 5-10°. Jeszcze wyższe obroty powodują jej wzrost ekspo-tencjalny; trzeba się z tym liczyć rejestrując widma związków o niskiej temperaturze topnienia lub preparatów tkankowych, które mogą ulec destrukcji.

20ms

I5ms 5ms

r

0.1 ms

O.Olms

__uJ_

160    160 uo 120 ioo ec    <0    20

Rysunek 2. Widma ^,3C CPMAS artemizyniny rejestrowane ze zmiennym czasem polaryzacji skrośnej

Dla jakości widma ¹³C CP MAS największe znaczenie ma dynamika polaryzacji skrośnej. Wpływ czasu kontaktu ilustruje Rys. 2: przy krótkim czasie t widać sygnały protonowanych węgli artemizyniny, sygnał węgla karbonyłowego pojawia się w widmie rejestrowanym z f_cp = 0,1 ms, ale przedłużanie czasu kontaktu ponad 15 ms powoduje zmniejszenie intensywności wskutek procesów relaksacji (T ^H).