STUDIA MIĘDZYKIERUNKOWE

INŻYNIERIA MECHANICZNA I MATERIAŁOWA

I ROK

Ćwiczenie 5.

Synteza jodku ołowiu(II), PbI

2

LABORATORIUM CHEMII

Wstęp

Jodek ołowiu(II) w formie monokryształów jest w praktyce wykorzystywany jako detektor

wysokoenergetycznych fotonów, w tym promieniowania rentgenowskiego i promieniowania gamma.
W przeszłości wykorzystywany był również jako pigment malarski, ale z racji swojej niskiej trwałości
oraz sporej toksyczności (wynikającej z zawartości ołowiu) w chwili obecnej nie jest już w tym celu
używany.

Jedną z metod otrzymywania jodku ołowiu jest strącanie go z roztworów wodnych w wyniku

reakcji pomiędzy dobrze rozpuszczalną solą ołowiu(II), np. Pb(NO

3

)

2

, a jodkiem potasu. Jodek

ołowiu(II) tworzy żółty, krystaliczny osad. Bezpośrednio po zmieszaniu zimnych roztworów wodnych
soli ołowiu(II) i jodku potasu wytrącają się drobne żółte kryształy PbI

2

.

Reakcja ta jest jedną z reakcji charakterystycznych służących do wykrywania kationów ołowiu(II).
Chcąc otrzymać większe kryształy PbI

2

, które są znacznie łatwiejsze do przesączenia i mają większe

znaczenie w preparatyce chemicznej, proces krystalizacji trzeba przeprowadzać z mniejszą
szybkością i przy mniejszym odchyleniu od stanu równowagowego. Powolną krystalizację PbI

2

można

przeprowadzić przesycając nieznacznie roztwór zawierający jony Pb

2+

i I

-

. W tym celu można

wykorzystać fakt, że w gorącej wodzie rozpuszczalność jodku ołowiu(II) jest dość duża i zarazem
istotnie większa niż w wodzie zimnej. Jeżeli zmieszamy gorące roztwory Pb(NO

3

)

2

i KI o stężeniach

takich, że ilość powstającego PbI

2

będzie mniejsza od maksymalnej ilości jodku ołowiu (II), która

rozpuszcza się w wodzie w danej temperaturze (stężenie PbI

2

nie przekroczy rozpuszczalności) to

osad PbI

2

nie wytrąci się. Następnie schładzając powoli taki roztwór zmniejszamy wraz ze spadkiem

temperatury rozpuszczalność jodku ołowiu(II) osiągając w pewnej temperaturze roztwór nasycony.
Po dalszym ochłodzeniu roztwór stanie się przesycony i rozpocznie się krystalizacja soli. PbI

2

będzie

wytrącał się w postaci żółto-złotych, dobrze wykształconych kryształów.

Strącanie osadów ma ogromne znaczenie w praktyce i jest jedną podstawowych czynności

preparatyki chemicznej. W analizie ilościowej tworzenie osadów trudno rozpuszczalnych soli
wykorzystuje się do wagowego oznaczania zawartości pierwiastków lub związków chemicznych.
Poprzez strącanie osadów możemy też rozdzielać jony, co może być wykorzystane do oczyszczania
jakiegoś związku bądź mieszaniny związków z niepożądanych składników. Takie postępowanie
znajduje zastosowanie np. w analizie chemicznej, gdy chcemy pozbyć się substancji
przeszkadzających w wykrywaniu lub oznaczaniu jonów, ale nie tylko. Podczas oczyszczania ścieków
przemysłowych i odpadów chemicznych obecne w roztworze jony metali ciężkich usuwane są
poprzez strącanie w postaci trudno rozpuszczalnych soli. Również podczas pozyskiwania ze złóż
naturalnych cennych pierwiastków jakimi są np. metale szlachetne, strącanie trudno
rozpuszczalnych osadów jest jedną kluczowych czynności.

Cel ćwiczenia

Zapoznanie się podstawowymi przyrządami oraz czynnościami laboratoryjnymi takimi jak

strącanie osadów, sączenie, suszenie, ważenie, wykonywanymi w laboratorium chemicznym.

Praktyczne zaznajomienie się z zagadnieniami stechiometrii reakcji, sposobami wyrażania stężeń
roztworów, wydajnością reakcji.

Wykonanie ćwiczenia

Odważyć odpowiednią masę Pb(NO

3

)

2

z zakresu 0,2-0,6 g i rozpuścić w około 150-300 cm

3

wody

destylowanej. Przygotowany roztwór ogrzewać. Przygotować 100 cm

3

0,05 M roztworu KI przez

rozcieńczenie roztworu o stężeniu 1 M. W tym celu obliczoną ilość 1 M roztworu KI należy wlać do
kolby miarowej na 100 cm

3

i uzupełnić wodą destylowaną do kreski.

Obliczyć objętość 0,05 M roztworu KI potrzebną do całkowitego wytrącenia jonów Pb

2+

zawartych w masie próbki Pb(NO

3

)

2

(0,2-0,6 g). Cylindrem miarowym odmierzyć (powiększoną o 10%)

objętość roztworu KI, przenieść do zlewki na 100 cm

3

i ogrzać. Do gorącego roztworu azotanu(V)

ołowiu(II) dodawać małymi porcjami, ciągle mieszając przygotowany gorący roztwór KI. Jeżeli wytrąci
się osad całość ogrzać aż do jego rozpuszczenia.

Gorący roztwór zawierający PbI

2

pozostawić do schłodzenia w temperaturze pokojowej. Po

schłodzeniu osad odsączyć i przemyć wodą destylowaną. Wilgotny osad przenieść na czyste szkiełko
zegarkowe i suszyć w suszarce w temperaturze 100°C. Suchy osad zważyć i obliczyć wydajność reakcji.

Przydatne wzory:

gdzie:
M=masa molowa [g/mol], m-masa[g], n –liczba moli[mol], V

r

- objętość roztworu [dm

3

], C

m

- stężenie

molowe [mol/dm

3

]

Opracowanie wyników

Opisać wykonanie procedury otrzymywania PbI

2

wraz z niezbędnymi obliczeniami. Podać masę

uzyskanego osadu oraz wydajność syntezy.

Literatura

Wybrane zagadnienia z chemii analitycznej. Analiza ilościowa. Pod redakcją Andrzeja Małeckiego.
SU 1649 Uczelniane Wydawnictwa Naukowo-Dydaktyczne AGH. Kraków 2003.