STUDIA MIĘDZYKIERUNKOWE

INŻYNIERIA MECHANICZNA I MATERIAŁOWA

I ROK

Ćwiczenie 5.

Synteza jodku ołowiu(II), PbI₂

LABORATORIUM CHEMII

Wstęp

Jodek ołowiu(II) w formie monokryształów jest w praktyce wykorzystywany jako detektor wysokoenergetycznych fotonów, w tym promieniowania rentgenowskiego i promieniowania gamma. W przeszłości wykorzystywany był również jako pigment malarski, ale z racji swojej niskiej trwałości oraz sporej toksyczności (wynikającej z zawartości ołowiu) w chwili obecnej nie jest już w tym celu używany.

Jedną z metod otrzymywania jodku ołowiu jest strącanie go z roztworów wodnych w wyniku reakcji pomiędzy dobrze rozpuszczalną solą ołowiu(II), np. Pb(NO₃)₂, a jodkiem potasu. Jodek ołowiu(II) tworzy żółty, krystaliczny osad. Bezpośrednio po zmieszaniu zimnych roztworów wodnych soli ołowiu(II) i jodku potasu wytrącają się drobne żółte kryształy PbI₂.

Pb(NO₃)₂ + 2KI  →  PbI₂↓_{(zolto − zloty osad)} +  2KNO₃

Pb²⁺ + 2I⁻ →  PbI₂↓_{(zolto − zloty osad)}

Reakcja ta jest jedną z reakcji charakterystycznych służących do wykrywania kationów ołowiu(II). Chcąc otrzymać większe kryształy PbI₂ , które są znacznie łatwiejsze do przesączenia i mają większe znaczenie w preparatyce chemicznej, proces krystalizacji trzeba przeprowadzać z mniejszą szybkością i przy mniejszym odchyleniu od stanu równowagowego. Powolną krystalizację PbI₂ można przeprowadzić przesycając nieznacznie roztwór zawierający jony Pb²⁺ i I^-. W tym celu można wykorzystać fakt, że w gorącej wodzie rozpuszczalność jodku ołowiu(II) jest dość duża i zarazem istotnie większa niż w wodzie zimnej. Jeżeli zmieszamy gorące roztwory Pb(NO₃)₂ i KI o stężeniach takich, że ilość powstającego PbI₂ będzie mniejsza od maksymalnej ilości jodku ołowiu (II), która rozpuszcza się w wodzie w danej temperaturze (stężenie PbI₂ nie przekroczy rozpuszczalności) to osad PbI₂ nie wytrąci się. Następnie schładzając powoli taki roztwór zmniejszamy wraz ze spadkiem temperatury rozpuszczalność jodku ołowiu(II) osiągając w pewnej temperaturze roztwór nasycony. Po dalszym ochłodzeniu roztwór stanie się przesycony i rozpocznie się krystalizacja soli. PbI₂ będzie wytrącał się w postaci żółto-złotych, dobrze wykształconych kryształów.

Strącanie osadów ma ogromne znaczenie w praktyce i jest jedną podstawowych czynności preparatyki chemicznej. W analizie ilościowej tworzenie osadów trudno rozpuszczalnych soli wykorzystuje się do wagowego oznaczania zawartości pierwiastków lub związków chemicznych. Poprzez strącanie osadów możemy też rozdzielać jony, co może być wykorzystane do oczyszczania jakiegoś związku bądź mieszaniny związków z niepożądanych składników. Takie postępowanie znajduje zastosowanie np. w analizie chemicznej, gdy chcemy pozbyć się substancji przeszkadzających w wykrywaniu lub oznaczaniu jonów, ale nie tylko. Podczas oczyszczania ścieków przemysłowych i odpadów chemicznych obecne w roztworze jony metali ciężkich usuwane są poprzez strącanie w postaci trudno rozpuszczalnych soli. Również podczas pozyskiwania ze złóż naturalnych cennych pierwiastków jakimi są np. metale szlachetne, strącanie trudno rozpuszczalnych osadów jest jedną kluczowych czynności.

Cel ćwiczenia

Zapoznanie się podstawowymi przyrządami oraz czynnościami laboratoryjnymi takimi jak strącanie osadów, sączenie, suszenie, ważenie, wykonywanymi w laboratorium chemicznym. Praktyczne zaznajomienie się z zagadnieniami stechiometrii reakcji, sposobami wyrażania stężeń roztworów, wydajnością reakcji.

Wykonanie ćwiczenia

Odważyć odpowiednią masę Pb(NO₃)₂ z zakresu 0,2-0,6 g i rozpuścić w około 150-300 cm³ wody destylowanej. Przygotowany roztwór ogrzewać. Przygotować 100 cm³ 0,05 M roztworu KI przez rozcieńczenie roztworu o stężeniu 1 M. W tym celu obliczoną ilość 1 M roztworu KI należy wlać do kolby miarowej na 100 cm³ i uzupełnić wodą destylowaną do kreski.

Obliczyć objętość 0,05 M roztworu KI potrzebną do całkowitego wytrącenia jonów Pb²⁺ zawartych w masie próbki Pb(NO₃)₂ (0,2-0,6 g). Cylindrem miarowym odmierzyć (powiększoną o 10%) objętość roztworu KI, przenieść do zlewki na 100 cm³ i ogrzać. Do gorącego roztworu azotanu(V) ołowiu(II) dodawać małymi porcjami, ciągle mieszając przygotowany gorący roztwór KI. Jeżeli wytrąci się osad całość ogrzać aż do jego rozpuszczenia.

Gorący roztwór zawierający PbI₂ pozostawić do schłodzenia w temperaturze pokojowej. Po schłodzeniu osad odsączyć i przemyć wodą destylowaną. Wilgotny osad przenieść na czyste szkiełko zegarkowe i suszyć w suszarce w temperaturze 100°C. Suchy osad zważyć i obliczyć wydajność reakcji.

Przydatne wzory:

$$M = \frac{m}{n}\backslash n$$

$$C_{m} = \frac{n}{V_{r}}$$

gdzie:
M=masa molowa [g/mol], m-masa[g], n –liczba moli[mol], V_r- objętość roztworu [dm³], C_m- stężenie molowe [mol/dm³]

Opracowanie wyników

Opisać wykonanie procedury otrzymywania PbI₂ wraz z niezbędnymi obliczeniami. Podać masę uzyskanego osadu oraz wydajność syntezy.

Literatura

Wybrane zagadnienia z chemii analitycznej. Analiza ilościowa. Pod redakcją Andrzeja Małeckiego. SU 1649 Uczelniane Wydawnictwa Naukowo-Dydaktyczne AGH. Kraków 2003.