Anestezyna metoda 1 id 63594 Nieznany (2)

background image

ANESTEZYNA

(Ester etylowy kwasu 4-aminobenzoesowego)

METODA I


1. Kwas 4-aminobenzoesowy



Odczynniki:

kwas 4-nitrobenzoesowy

8,4g

NH

4

OH 12%

60cm

3

NH

4

OH

25%

50cm

3

FeSO

4

stężony 97,5g

CH

3

COOH lodowaty ok. 2cm

3

Wykonanie:

8,4g kwasu 4-nitrobenzoesowego rozpuszcza się w 60cm

3

roztworu 12% amoniaku

(rozpuszczanie przyspiesza się przez lekkie ogrzewanie Rys.1) (Uwaga 1), a otrzymany płyn
wprowadza się małymi porcjami do wrzącego roztworu 97,5g krystalicznego siarczanu
żelazawego w 175cm

3

wody energicznie wstrząsając. Następnie dodaje się powoli około

50cm

3

roztworu 25% amoniaku tak, aby roztwór reagował słabo alkalicznie. Mieszaninę

reakcyjną pozostawia się jeszcze w temperaturze bliskiej temperaturze wrzenia przez około
15 minut, do gorącego płynu dodaje się 60g żelu krzemionkowego dokładnie miesza i cały czas
utrzymując temperaturę bliską wrzenia, sączy się przez lejek Büchnera (średnica nie mniejsza niż
90 mm). Brunatny osad przemywa się małą ilością wody. Połączone przesącze odparowuje się
do około połowy objętości (pod zmniejszonym ciśnieniem Rys 2, Uwaga 2, 3, zmontowaną
aparaturę należy pokazać asystentowi prowadzącemu
), sączy ponownie i mieszając strąca się
na gorąco kwas 4-aminobenzoesowy przez dodanie około 2cm

3

lodowatego kwasu octowego

(unikać nadmiaru). Po oziębieniu osad odsącza się, przemywa małą ilością zimniej wody i
suszy. Resztę produktu otrzymuje się przez odparowanie ługu pokrystalicznego.

Wydajność: około 6,0g

Właściwości:
Długie igły koloru żółtawego lub jasnobrunatnego o temp. topnienia 186-187

o

C, dość łatwo

rozpuszczalne w wodzie, bardzo łatwo w alkoholu i w eterze.



background image

3. Ester etylowy kwasu 4-aminobenzoesowego - Anestezyna



Odczynniki:

kwas 4-aminobenzoesowy 5,0 g

alkohol

bezwodny

35,0

cm

3

H

2

SO

4

stężony

3,0 cm

3

NH

4

OH

węgiel aktywowany



Wykonanie:

W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 cm

3

umieszcza się 5g kwasu 4-

aminobenzoesowego, 33cm

3

bezwodnego etanolu i 3cm

3

stężonego kwasu siarkowego, po

czym ogrzewa się na łaźni wodnej pod chłodnicą zwrotną przez 4 godziny (Rys. 3). Następnie
oddestylowuje się alkohol do ⅓ objętości, roztwór oziębia, a wytrącony osad przenosi do
kolbki stożkowej o pojemności 100 cm

3

, rozpuszcza w jak najmniejszej ilości ciepłej wody,

dodaje około 0,2g węgla aktywowanego, ogrzewa do wrzenia przez 5 minut i sączy przez
sączek karbowany. Do przesączu dodaje się roztworu 5% NH

4

OH do odczynu słabo

zasadowego wobec papierka uniwersalnego. Wytrącony osad sączy się na lejku sitowym,
przemywa małą ilością wody i suszy w temperaturze około 40

o

C.

Anestezynę można przekrystalizować z alkoholu etylowego z dodatkiem węgla
aktywowanego.

Wydajność: 4-5g.

Właściwości:
Temperatura topnienia 92

o

C, rozpuszczalna w alkoholu i w eterze, trudno rozpuszczalna

w wodzie.

Uwagi!

1. Pracę z amoniakiem należy prowadzić pod sprawnie działającym wyciągiem.
2. Praca z podciśnieniem wymaga bezwzględnie noszenia odzieży ochronnej

chroniącej twarz i oczy. Upewnij się, że osoby pracujące w pobliżu są
odpowiednio zabezpieczone.

3. Do destylacji używa się szkła okrągłodennego po uprzednim upewnieniu się, że

nie posiada żadnych widocznych uszkodzeń (niebezpieczeństwo implozji!).


background image

sól amonowa kwasu

4-aminobenzoesowego

r-r FeSO

4

25% r-r amoniaku

2

3

4

5

6

7

8

9

1

10

rurka z bezwodnym CaCl

2

Rys1.

Rys. 3

do pomki wodnej

2

3

4

5

6

7

8

9

1

10

zacisk

Rys. 2. Zestaw do destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Anestezjologia test id 63585 Nieznany
ANESTEZJOLOGIA DZIECIECA id 635 Nieznany (2)
ANESTEZJOLOGIA U DZIECI id 6358 Nieznany (2)
Anestezjologia test id 63585 Nieznany
Metoda PEST id 294420 Nieznany
Metoda Eurela id 294267 Nieznany
metoda grupowa id 294297 Nieznany
metoda sil 2 id 294543 Nieznany
metoda rezonansowa EPR id 29449 Nieznany
METODA FIBERGLASS id 294273 Nieznany
8 metoda Newtona Raphsona id 47 Nieznany (2)
ANESTEZJA DZIECIECA pdf id 6352 Nieznany (2)
metoda Rockwella id 294505 Nieznany
metoda analityczna id 294180 Nieznany
Metoda von Nuemanna id 294590 Nieznany
metoda ibad id 294307 Nieznany
metoda aktywna id 294176 Nieznany
Metoda projektowa id 294456 Nieznany
METODA OWAS 5 id 294405 Nieznany

więcej podobnych podstron