OZNACZENIE ZAWARTOŚCI

OZNACZENIE ZAWARTOŚCI

WODY I SUCHEJ

WODY I SUCHEJ

SUBSTANCJI W

SUBSTANCJI W

WYBRANYCH PRODUKTACH

WYBRANYCH PRODUKTACH

SPOŻYWCZYCH

SPOŻYWCZYCH

Zawartość wody w produktach

Zawartość wody w produktach

spożywczych jest jednym podstawowych

spożywczych jest jednym podstawowych

kryteriów określających ich jakość,

kryteriów określających ich jakość,

wartość odżywczą i przydatność

wartość odżywczą i przydatność

przechowalniczą (tab.). Ilość wody w

przechowalniczą (tab.). Ilość wody w

produktach spożywczych waha się w

produktach spożywczych waha się w

szerokich granicach np.: od 0,1%(cukier)

szerokich granicach np.: od 0,1%(cukier)

do 95%(pomidory) i polega zmianom w

do 95%(pomidory) i polega zmianom w

wyniku obróbki technologicznej produktu

wyniku obróbki technologicznej produktu

bądź w trakcie jego przechowywania.

bądź w trakcie jego przechowywania.

Tab.

Tab.

Zawartość wody w wybranych

Zawartość wody w wybranych

produktach

produktach

Produkt

Produkt

Zawartość wody

Zawartość wody

(%)

(%)

Owoce i warzywa

Owoce i warzywa

Jaja

Jaja

Mięso

Mięso

Sery

Sery

Chleb

Chleb

Suszone owoce

Suszone owoce

Miód

Miód

Cukier

Cukier

90,0

90,0

70,0 - 80,0

70,0 - 80,0

60,0 - 70,0

60,0 - 70,0

34,0 - 40,0

34,0 - 40,0

35,0 - 40,0

35,0 - 40,0

20,0 - 25,0

20,0 - 25,0

10,0 - 20,0

10,0 - 20,0

<10,0

<10,0

W surowcach roślinnych i

W surowcach roślinnych i

zwierzęcych, a także w

zwierzęcych, a także w

produktach z nich otrzymywanych

produktach z nich otrzymywanych

występuje ona pod różnymi

występuje ona pod różnymi

postaciami, przy czym rozróżnia

postaciami, przy czym rozróżnia

się przede wszystkim wodę wolną

się przede wszystkim wodę wolną

oraz związaną.

oraz związaną.

Woda wolna

Woda wolna

- jest

- jest

rozpuszczalnikiem substancji

rozpuszczalnikiem substancji

organicznych, a także

organicznych, a także

mineralnych, wypełnia wolne

mineralnych, wypełnia wolne

przestrzenie w materiale i nie

przestrzenie w materiale i nie

podlega zjawiskom kapilarnym.

podlega zjawiskom kapilarnym.

Pod pojęciem

Pod pojęciem

wody związanej

wody związanej

rozumie

rozumie

się różne jej postacie, a mianowicie:

się różne jej postacie, a mianowicie:



wodę konstytucyjną (związana

wodę konstytucyjną (związana

chemicznie)

chemicznie)



wodę krystalizacyjną

wodę krystalizacyjną



wodę higroskopijna (absorbowaną

wodę higroskopijna (absorbowaną

powierzchniowo)

powierzchniowo)



wodę kapilarną (zawartą w naczyńkach

wodę kapilarną (zawartą w naczyńkach

włosowatych)

włosowatych)

W pracach analitycznych związanych z oznaczaniem

W pracach analitycznych związanych z oznaczaniem

zawartości wody, a tym samym i suchej masy,

zawartości wody, a tym samym i suchej masy,

odparowuje się prawie wyłącznie wodę wolna.

odparowuje się prawie wyłącznie wodę wolna.

Z pojęciem zawartości wody nieodłącznie wiąże się

Z pojęciem zawartości wody nieodłącznie wiąże się

pojecie suchej masy (suchej postaci).

pojecie suchej masy (suchej postaci).

Przez pojecie sucha substancja rozumie się

Przez pojecie sucha substancja rozumie się

pozostałość po odparowaniu wody z danego

pozostałość po odparowaniu wody z danego

produktu spożywczego, przy czym procesowi

produktu spożywczego, przy czym procesowi

odparowywania wody towarzyszy ulatnianie się

odparowywania wody towarzyszy ulatnianie się

niektórych składników, np. olejków eterycznych,

niektórych składników, np. olejków eterycznych,

kwasów lotnych, niektórych alkoholi. w praktyce

kwasów lotnych, niektórych alkoholi. w praktyce

jednak przyjmuje się, e to wszystko, co ulega

jednak przyjmuje się, e to wszystko, co ulega

odparowaniu w czasie suszenia produktu, stanowi

odparowaniu w czasie suszenia produktu, stanowi

wodę, a pozostałość po suszeniu, sucha substancję.

wodę, a pozostałość po suszeniu, sucha substancję.

W praktyce analitycznej często przyjmuje się,

W praktyce analitycznej często przyjmuje się,

że zawartość wody i zawartość suchej

że zawartość wody i zawartość suchej

substancji wzajemnie się uzupełniają, co

substancji wzajemnie się uzupełniają, co

można przestawić za pomocą następujących

można przestawić za pomocą następujących

równań:

równań:

I - zawartość suchej substancji (suchej

I - zawartość suchej substancji (suchej

masy) [%] = 100 - zawartość wody [%]

masy) [%] = 100 - zawartość wody [%]

II - zawartość wody [%] = 100 - zawartość

II - zawartość wody [%] = 100 - zawartość

suchej substancji (suchej masy) [%]

suchej substancji (suchej masy) [%]

W analityce rozróżnia się następujące pojęcia

W analityce rozróżnia się następujące pojęcia

dotyczące suchej substancji (suchej masy):

dotyczące suchej substancji (suchej masy):

1)Sucha substancja całkowita

1)Sucha substancja całkowita

- oznaczona przez

- oznaczona przez

usuniecie wody z produktu określoną metodą

usuniecie wody z produktu określoną metodą

2)Sucha substancja rozpuszczalna

2)Sucha substancja rozpuszczalna

- (sucha

- (sucha

pozostałość), oznacza się jako suchą pozostałość

pozostałość), oznacza się jako suchą pozostałość

otrzymana po odparowaniu rozpuszczalnika

otrzymana po odparowaniu rozpuszczalnika

badanego roztworu

badanego roztworu

3)Sucha substancja skorygowana

3)Sucha substancja skorygowana

, która oblicza się

, która oblicza się

poprze korektę zawartości suchej substancji o

poprze korektę zawartości suchej substancji o

związek specjalnie do niego dodany, np. alkohol

związek specjalnie do niego dodany, np. alkohol

4)Sucha substancja rozpuszczalnika w wodzie

4)Sucha substancja rozpuszczalnika w wodzie

(ekstrakt) - oznaczana refraktometrycznie lub

(ekstrakt) - oznaczana refraktometrycznie lub

densymetrycznie.

densymetrycznie.

Do oznaczania zawartości wody lub

Do oznaczania zawartości wody lub

suchej substancji w produktach

suchej substancji w produktach

spożywczych stosuje się następujące

spożywczych stosuje się następujące

metody:

metody:



suszenie termiczne w różnych warunkach

suszenie termiczne w różnych warunkach

temperatury i ciśnienia

temperatury i ciśnienia



destylacja azeotropowa

destylacja azeotropowa



pomiar stałej dielektrycznej

pomiar stałej dielektrycznej



densymetryczne

densymetryczne



refraktometryczne

refraktometryczne



polegające na wykorzystaniu rezonansu

polegające na wykorzystaniu rezonansu

jądrowo - magnetycznego (NMR)

jądrowo - magnetycznego (NMR)



chemiczne

chemiczne

Metoda suszenia termicznego

Metoda suszenia termicznego

- polegają na wydzielaniu

- polegają na wydzielaniu

wody z próbki za pomocą suszenia w podwyższonej

wody z próbki za pomocą suszenia w podwyższonej

temperaturze pod normalnym lub zmniejszonym ciśnieniem.

temperaturze pod normalnym lub zmniejszonym ciśnieniem.

Suszenie termiczne zachodzi wówczas, gdy prężność pary

Suszenie termiczne zachodzi wówczas, gdy prężność pary

wodnej w materiale poddanym suszeniu jest wyższa od

wodnej w materiale poddanym suszeniu jest wyższa od

prężności pary w komorze suszarki, przy czym przebiega ona

prężności pary w komorze suszarki, przy czym przebiega ona

tym szybciej, im większa jest różnica tych prężności.

tym szybciej, im większa jest różnica tych prężności.

Prawidłowość wyników otrzymanych metodą suszenia

Prawidłowość wyników otrzymanych metodą suszenia

termicznego zależy nie tylko od składu chemicznego i

termicznego zależy nie tylko od składu chemicznego i

właściwości badanego produktu, ale także od parametrów

właściwości badanego produktu, ale także od parametrów

stosowanej metody, a więc temperatury procesu suszenia,

stosowanej metody, a więc temperatury procesu suszenia,

czasu suszenia, ciśnienia oraz sposobu przygotowania

czasu suszenia, ciśnienia oraz sposobu przygotowania

próbki. W czasie suszenia termicznego z produktów

próbki. W czasie suszenia termicznego z produktów

usuwania jest woda wolna, natomiast nie zostaje usuwana

usuwania jest woda wolna, natomiast nie zostaje usuwana

woda krystalizacyjna i konstytucyjna.

woda krystalizacyjna i konstytucyjna.

Próbki do czasu wystudzenia, przed każdym ważeniem

Próbki do czasu wystudzenia, przed każdym ważeniem

przechowywane są w eksykatorach wraz z czynnikiem

przechowywane są w eksykatorach wraz z czynnikiem

pochłaniającym wilgoć (np. krzemionka SiO

pochłaniającym wilgoć (np. krzemionka SiO

2

2

, bezwodny

, bezwodny

węglan wapnia CaCO

węglan wapnia CaCO

3

3

). Czas przetrzymywania próbki w

). Czas przetrzymywania próbki w

eksykatorze uzależniony jest od temperatury początkowej,

eksykatorze uzależniony jest od temperatury początkowej,

wielkości próbki, rodzaju naczynia i temperatury, jaka panuje

wielkości próbki, rodzaju naczynia i temperatury, jaka panuje

na zewnątrz.

na zewnątrz.

Metoda destylacji azeotropowej

Metoda destylacji azeotropowej

- należy do bezpośrednich

- należy do bezpośrednich

metod oznaczania zawartości wody w produktach spożywczych.

metod oznaczania zawartości wody w produktach spożywczych.

polega ona na wydzieleniu wody z badanego materiału w drodze

polega ona na wydzieleniu wody z badanego materiału w drodze

destylacji z rozpuszczalnikami organicznymi o temperaturze

destylacji z rozpuszczalnikami organicznymi o temperaturze

wrzenia > 100

wrzenia > 100

°

°

C oraz mniejszej gęstości, które nie mieszają się

C oraz mniejszej gęstości, które nie mieszają się

z wodą, lecz tworzą z nią tzw. ciec azeotropową. W metodzie tej

z wodą, lecz tworzą z nią tzw. ciec azeotropową. W metodzie tej

stosowane są rozpuszczalniki o gęstości mniejszej od gęstości

stosowane są rozpuszczalniki o gęstości mniejszej od gęstości

wody (tworzą warstwę znajdującą się na powierzchni wody), np.

wody (tworzą warstwę znajdującą się na powierzchni wody), np.

toluen C6H5CH3 (temp. wrzenia 111

toluen C6H5CH3 (temp. wrzenia 111

°

°

C, d= 0,867g/cm3) czy

C, d= 0,867g/cm3) czy

ksylen CH3C6H4CH3 (temp. wrzenia 140

ksylen CH3C6H4CH3 (temp. wrzenia 140

°

°

C, d= 0,862 g/cm3).

C, d= 0,862 g/cm3).

oznaczenie przeprowadza się w specjalnych aparatach, gdzie

oznaczenie przeprowadza się w specjalnych aparatach, gdzie

skraplany w chłodnicy destylat odbierany w kalibrowanej

skraplany w chłodnicy destylat odbierany w kalibrowanej

probówce rozdziela się na dwie warstwy. Destylacja trwa zwykle

probówce rozdziela się na dwie warstwy. Destylacja trwa zwykle

30 do 60 minut. Metoda destylacji azeotropowej polecana jest

30 do 60 minut. Metoda destylacji azeotropowej polecana jest

do oznaczenia zawartości wody w produktach, które nie ulęgają

do oznaczenia zawartości wody w produktach, które nie ulęgają

rozkładowi w temperaturze wrzenia danego rozpuszczalnika

rozkładowi w temperaturze wrzenia danego rozpuszczalnika

oraz do produktów, które nie zawierają składników lotnych

oraz do produktów, które nie zawierają składników lotnych

rozpuszczalnych w wodzie po oddestylowaniu. Badany produkt

rozpuszczalnych w wodzie po oddestylowaniu. Badany produkt

powinien zawierać nie mniej niż 0,5% i nie więcej niż 40% wody.

powinien zawierać nie mniej niż 0,5% i nie więcej niż 40% wody.

Metoda ta nie powinna być stosowana do badania surowców i

Metoda ta nie powinna być stosowana do badania surowców i

produktów zawierających większe ilości monosacharydów, ze

produktów zawierających większe ilości monosacharydów, ze

względu na możliwość ich rozkładu w podwyższonej

względu na możliwość ich rozkładu w podwyższonej

temperaturze z wydzieleniem wody czy też hydrolizy

temperaturze z wydzieleniem wody czy też hydrolizy

oligosacharydów, np. sacharozy do cukru inwertowego (glukoza,

oligosacharydów, np. sacharozy do cukru inwertowego (glukoza,

fruktoza) i związanej z tym przyłączeniem pewnej ilości wody.

fruktoza) i związanej z tym przyłączeniem pewnej ilości wody.

Metoda pomiaru stałej dielektrycznej

Metoda pomiaru stałej dielektrycznej

- polega na oznaczeniu zawartości wody

- polega na oznaczeniu zawartości wody

poprzez umieszczenia badanej próbki

poprzez umieszczenia badanej próbki

miedzy okładkami kondensatora i

miedzy okładkami kondensatora i

zmierzeniu jego pojemności elektrycznej.

zmierzeniu jego pojemności elektrycznej.

Zawartość wody odczytuje się z

Zawartość wody odczytuje się z

empirycznie wycechowanej skali lub

empirycznie wycechowanej skali lub

specjalnych tablic przeliczeniowych.

specjalnych tablic przeliczeniowych.

metoda ta stosowana jest głownie do

metoda ta stosowana jest głownie do

oznaczania zawartości wody w zbożach i

oznaczania zawartości wody w zbożach i

przetworach zbożowych.

przetworach zbożowych.

Metody densymetryczne

Metody densymetryczne

- polegają

- polegają

na przygotowaniu roztworu

na przygotowaniu roztworu

podstawowego w szklanym naczyniu i

podstawowego w szklanym naczyniu i

mierzeniu jego gęstości przy użyciu

mierzeniu jego gęstości przy użyciu

areometru. Odczytaną gęstość na

areometru. Odczytaną gęstość na

podstawie specjalnych tablic przelicza

podstawie specjalnych tablic przelicza

się na zawartość ekstraktu. Metody te

się na zawartość ekstraktu. Metody te

stosowane są do badania produktów

stosowane są do badania produktów

będących w stanie ciekłym (np. soki,

będących w stanie ciekłym (np. soki,

nektary, płynny miód itp.).

nektary, płynny miód itp.).

Metody refraktometryczne

Metody refraktometryczne

- opierają się na

- opierają się na

pomiarze współczynnika załamania światła

pomiarze współczynnika załamania światła

(refrakcji), która zależy od długości fali padającego

(refrakcji), która zależy od długości fali padającego

światła, rodzaju substancji oraz jej stężenia w

światła, rodzaju substancji oraz jej stężenia w

badanym środowisku. Pomiary te wykonywane są za

badanym środowisku. Pomiary te wykonywane są za

pomocą refraktometru laboratoryjnego, a odczytu

pomocą refraktometru laboratoryjnego, a odczytu

procentowej zawartości ekstraktu dokonuje się na

procentowej zawartości ekstraktu dokonuje się na

jednej z dwóch skal refraktometru - na skali

jednej z dwóch skal refraktometru - na skali

cukrowej. Istnieje możliwość odczytania wartości

cukrowej. Istnieje możliwość odczytania wartości

współczynnika załamania światła badanego

współczynnika załamania światła badanego

roztworu na drugiej za skali. Pomiary przeprowadza

roztworu na drugiej za skali. Pomiary przeprowadza

się w określonej temperaturze lub uwzględnia się po

się w określonej temperaturze lub uwzględnia się po

zakończeniu pomiarów tzw. poprawkę

zakończeniu pomiarów tzw. poprawkę

temperaturową. Metody te stosowane są przede

temperaturową. Metody te stosowane są przede

wszystkim do oznaczenia zawartości ekstraktu w

wszystkim do oznaczenia zawartości ekstraktu w

przetworach owocowych (sokach, marmoladach) i

przetworach owocowych (sokach, marmoladach) i

warzywach (sokach, pastach pomidorowych) oraz w

warzywach (sokach, pastach pomidorowych) oraz w

roztworach cukrów i miodów.

roztworach cukrów i miodów.

Metoda rezonansu jądrowo -

Metoda rezonansu jądrowo -

magnetycznego (NMR)

magnetycznego (NMR)

- wykorzystuje zjawisko

- wykorzystuje zjawisko

pochłaniania energii pola elektromagnetycznego

pochłaniania energii pola elektromagnetycznego

o wysokiej częstotliwości

o wysokiej częstotliwości

(w zakresie fal radiowych) przez jądra atomów

(w zakresie fal radiowych) przez jądra atomów

wodoru wody znajdującej się w badanym

wodoru wody znajdującej się w badanym

materiale. metoda ta charakteryzuje się dużą

materiale. metoda ta charakteryzuje się dużą

dokładnością i powtarzalnością wyników, jest

dokładnością i powtarzalnością wyników, jest

szybka, nadaje się do seryjnych oznaczeń. Wyniki

szybka, nadaje się do seryjnych oznaczeń. Wyniki

nie zalezą od granulacji ani składy chemicznego

nie zalezą od granulacji ani składy chemicznego

produktu. Metoda ta nadaje się do oznaczeń w

produktu. Metoda ta nadaje się do oznaczeń w

zakresie od 3% do 100% zawartości wody.

zakresie od 3% do 100% zawartości wody.

Metody chemiczne

Metody chemiczne

- umożliwiają oznaczenie

- umożliwiają oznaczenie

całkowitej zawartości zarówno wolnej, jak i

całkowitej zawartości zarówno wolnej, jak i

związanej. W metodach tych wykorzystuje się

związanej. W metodach tych wykorzystuje się

reakcje chemiczne zachodzące pomiędzy wodą

reakcje chemiczne zachodzące pomiędzy wodą

zawartą w próbkach badanych produktów oraz

zawartą w próbkach badanych produktów oraz

niektórymi substancjami celowo o nich

niektórymi substancjami celowo o nich

dodanymi, np. węglik wapnia (karbid), wodorek

dodanymi, np. węglik wapnia (karbid), wodorek

wapnia lub odczynnik Fischera. Powstałe w

wapnia lub odczynnik Fischera. Powstałe w

wyniku tych reakcji produkty oznacza się

wyniku tych reakcji produkty oznacza się

ilościowo i na tej podstawie oraz opierając się

ilościowo i na tej podstawie oraz opierając się

na równanie chemicznym oblicza się

na równanie chemicznym oblicza się

procentową zawartość wody.

procentową zawartość wody.