Metody badania ciała

stałego

– systematyka, porównanie

pytanie 25

Piotr Semaniuk 128994

Co chcemy badać?

Co znajduje się na powierzchni ? analiza

jakościowa

W którym miejscu ?

analiza przestrzenna

Na jakiej głębokości ?

analiza

głębokościowa

W jakiej ilości ?

analiza ilościowa

Metody diagnostyki ciała
stałego

AFM – mikroskopia sił atomowych
EBIC – Electron Beam Induced Current
REM – odbiciowa mikroskopia elektronowa
LEED – dyfrakcja elektronów o małej energii
HEED – dyfrakcja elektronów o dużej energii
RHEED

– dyfrakcja odbiciowa elektronów o dużej energii

LEID – dyfrakcja jonów niskoenergetycznych
SAM – skaningowa mikroskopia Augera
SEM – skaningowa mikroskopia elektronowa
STM – skaningowa mikroskopia tunelowa
AES – spektroskopia elektronów Augera
ISS

– spektroskopia jonów rozpraszanych

SIMS – spektroskopia mas jonów wtórnych
UPS – spektroskopia fotoelektronów UV
XPS

– spektroskopia fotoelektronów RTG

RBS – spektroskopia jonów wstecznie rozproszonych Rutherforda

Wykorzystanie metod
diagnostyki

Co chcemy wiedzieć?

W jaki sposób znaleźć na to odpowiedź?

Wygląd próbki
w skali makroskopowej
w skali mikroskopowej
w skali atomowej

mikroskopia optyczna
skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM)
transmisyjna mikroskopia elektronowa (TEM)
skaningowa mikroskopia bliskich oddziaływań

(STM, AFM...)

Struktura wewnętrzna,
gęstość, w skali
mikroskopowej i
atomowej

dyfrakcja promieni X, profilometria
monitor z krystalicznego kwarcu (QCM)
elipsometria, LEED, RHEED

Skład pierwiastkowy,

domieszki/zanieczyszczen

ia, stan chemiczny

Auger ES, analiza dyspersyjna energii
promieniowania X (EDAX), spektroskopia
fotoelektronów wzbudzanych promieniowaniem X
(XPS), spektrometria masowa wtórnych jonów

(SIMS),
wsteczne rozpraszanie Rutherford’a (RBS)

Wykorzystanie metod
diagnostyki

Co chcemy wiedzieć?

W jaki sposób znaleźć na to

odpowiedź?

Właściwości optyczne:
współczynnik załamania,

absorpcja

elipsometria

Właściwości elektryczne:
oporność/przewodnictwo,

pojemność

pomiar oporności -sonda 4

punktowa, pomiar pojemności

Właściwości magnetyczne:
Pętla histerezy

magneto-optyczny efekt Kerra

(MOKE), rezonans

ferromagnetyczny (FMR)

właściwości mechaniczne:

naprężenia wewnętrzne, tarcie,

adhezja

pomiar krzywizny naprężeń, test

tarcia -ostrze na dysku, test

adhezji

Przegląd technik pomiarowych

Podział metod badania
powierzchni

chemiczne:

SEM, SIMS, metody

spektroskopowe

optyczne: transmisja, emisja światła

elektryczne:

AC/DC EIS, IS, C-V, I-V, EBIC

strukturalne:

topografia powierzchni (SEM, AFM, STM)
struktura atomowa (LEED, RHEED, XRD)
elektronowa (DLTS)

Podział ze względu na
czynnik pobudzający/cząstki
analizowane

• elektrony
• jony
• fotony
• atomy, neutrony
• pole magnetyczne, elektryczne
• energia cieplna
• fala akustyczna

Elektrony

Metody: SEM, AES, LEED, HEED, RHEED, TEM,
mikrosonda elektronowa

ZALETY:

+ łatwo formować wiązkę
+ niskie i wysokie energie (możliwość badania obszaru
przypowierzchniowego i objętości)
+ dopracowane technologie analizatorów energii

+ łatwo wiązkę usunąć z komory po zakończeniu pomiaru

WADY:

-

wymagana próżnia

-

możliwość oddziaływania z materiałem

Jony

Metody: ISS, SIMS, mikrosonda jonowa, LEID, RBS

ZALETY:

+ łatwo formować wiązkę
+ duże zdolności rozdzielcze
+ łatwo rejestrować

WADY:

-

wiązka modyfikuje materiał

-

wymagana próżnia

Fotony

Metody: spektroskopia odbiciowa, elipsometria,
pomiar widma absorpcji, XPS, UPS, PL,
spektroskopia Ramanowska

ZALETY:

+ wiązka nie modyfikuje powierzchni nawet przy wysokich
energiach
+ duże zdolności rozdzielcze
+ nie jest wymagana próżnia
+ łatwa preparatyka próbek

WADY:

-

głównie do badania powierzchni

Podział ze względu na
cząstki analizowane i rodzaj widma

Strumień wsteczny

(AES, SAM, SEM, SIMS)

Strumień rozproszony

(ISS, REM, RHEED, SEM)

fotony

– widmo częstotliwości

elektrony

– widmo energii

jony

– widmo mas i energii

atomy

– widmo mas i energii

Podział ze względu na rodzaj
oddziaływania z ciałem stałym:

Dyfrakcja
Odbicie
Transmisja (fotonów, elektronów)
Emisja
Kontakt elektryczny
Wydzielanie ciepła

Inne podziały

Podział ze względu na rodzaj analizy:

– punktowa
– skaningowa
– głębokościowa

Podział ze względu na zakres energii:

– niskie energie (LEED, LEID)

e < 10 keV, j <100 keV, a < 1keV

– wysokie energie (HEED, RHEED)

Metody obrazowania
powierzchni materiałów

TECHNIKA

OGRANICZENIA

ROZDZIELCZOŚĆ

Oko

Retina (siatkówka)

700,000 Å

Mikroskop optyczny

Dyfrakcja światła

3000 Å

Skaningowy

mikroskop

elektronowy

Dyfrakcja elektronów

30 Å

Transmisyjny

mikroskop

elektronowy

Dyfrakcja elektronów

1 Å

Jonowy

mikroskop polowy

Rozmiar atomów

3 Å

Skaningowa

mikroskopia bliskich

oddziaływań

Rozmiar „próbnika”

0.1 -100 Å

Spektrometr LEED

Spektrometr LEED

RHEED

RHEED

Mikroskop polowy

Elektrony będą emitowane z miejsc, w których potencjał szybko się
zmienia, czyli np. z okolic, gdzie występują defekty, czy też gdzie
ulokowane są atomy.

Rozdzielczość ~ 20 Å -> nie zobaczymy atomów

Mikroskop polowy

Jak zbudować mikroskop ?

Mikroskop skaningowy musi posiadać:
1) Ostrze
2) Układ umożliwiający precyzyjne przesuwanie

ostrza

3) Układ umożliwiający tłumienie drgań

Efekt piezoelektryczny

Tłumienie drgań

Aby uzyskać atomową zdolność rozdzielczą odległość pomiędzy

ostrzem a próbką musi być utrzymywana z dokładnością 0.01 Å.

Należy wyeliminować drgania

Drgania mogą być powodowane przez:

• wibracje budynku 15-20 Hz

• biegnących ludzi 2-4 Hz

• pompy próżniowe

• Dźwięk

Drgania można eliminować poprzez:

• zawieszenie mikroskopu na sprężynach

(z dodatkowym tłumieniem przy pomocy prądów wirowych)

• pneumatyczne podpórki izolujące

• zwiększenie masy własnej podstawy.

Skaningowy mikroskop
tunelowy

Mikroskop sił atomowych

AFM c.d.

Inne mikroskopy

Zakończenie

DZIĘKUJĘ ZA

DZIĘKUJĘ ZA

UWAGĘ

UWAGĘ