1

ĆW.3

BEZPOŚREDNI POMIAR pH PO UPRZEDNIM

SKALIBROWANIU PEHAMETRU.

ZASADA OZNACZENIA

Celem ćwiczenia jest wyznaczenie pH badanego roztworu metodą bezpośredniego odczytu

ze skali pehametru, po uprzednim skalibrowaniu go.

Pehametr przed pomiarem należy wykalibrować za pomocą roztworów wzorcowych o

znanym pH. Jako roztwory wzorcowe stosuje się roztwory buforowe, które można zakupić lub
przygotować samodzielnie z należytą starannością. Potencjały elektrod wskaźnikowych zależą od
aktywności oznaczanego jonu. Dlatego przy bardzo dokładnych pomiarach trzeba zadbać o to aby
badana próbka i bufory stosowane do wzorcowania pehametru, miały podobną moc jonową (np.
dodając do roztworów wzorcowych i do badanej próbki obojętnego mocnego elektrolitu).

ODCZYNNIKI I APARATURA

1. Badana próbka.
2. 0,2-molowy roztwór NaOH.
3. Roztwór według Brittona i Robinsona

(mieszanina kwasów: CH

3

COOH, H

3

PO

4

i

H

3

BO

3

o stężeniu 0,04 mol/dm

3

względem

każdego z nich).

4. Urządzenie wielofunkcyjne
ELMETRON CX-732.
5. Elektroda kombinowana.
6. Biureta automatyczna.
7. 3 zlewki 150 cm

3

.

8. Pipeta 50 cm

3

SPOSÓB WYKONANIA.

Włączyć urządzenie wielofunkcyjne (przycisk „ON/OFF”), uprzednio podłączając do niego
elektrodę kombinowaną do odpowiednio oznaczonego gniazda (gniazdo „pH”), czujnik
temperatury (w celu automatycznej kompensacji temperatury – gniazdo „temp.”) oraz zasilanie
urządzenia (gniazdo „power”).

W celu kalibracji pehametru przygotować dwa bufory wg. Brittona i Robinsona. W tym celu do

dwóch zlewek wlać pipetą po 100 cm

3

roztworu według Brittona i Robinsona, a następnie do

każdej zlewki dodać z biurety odpowiednią ilość 0,2 molowego roztworu NaOH - zgodnie z
tabelką. (dane dla temp. 18°C).

NaOH

cm

3

pH

NaOH

cm

3

pH

NaOH

cm

3

pH

NaOH

cm

3

pH

NaOH

cm

3

pH

0,0

1,81

20,0

3,29

40,0

5,72

60,0

7,96

80,0

10,38

2,5

1,89

22,5

3,78

42,5

6,09

62,5

8,36

82,5

10,88

5,0

1,98

25,0

4,10

45,0

6,37

65,0

8,69

85,0

11,20

7,5

2,09

27,5

4,35

47,5

6,59

67,5

8,95

87,5

11,40

10,0

2,21

30,0

4,56

50,0

6,80

70,0

9,15

90,0

11,58

12,5

2,36

32,5

4,78

52,5

7,00

72,5

9,37

92,5

11,70

15,0

2,56

35,0

5,02

55,0

7,24

75,0

9,62

95,0

11,82

17,5

2,87

37,5

5,33

57,5

7,54

77,5

9,91

97,5

11,92

Najlepiej do kalibracji wybrać dwa bufory o pH zbliżonym do pH badanej próbki.

100,0

11,98

Po chwili pojawia się ekran główny. Z pomocą klawiszy strzałek zaznaczyć, na górnej belce,
funkcję pomiaru pH i zatwierdzić przyciskiem „ENTER”. Pojawia się ekran pomiarowy pH.
Wcisnąć przycisk „ENTER” – pojawia się ekran parametrów. Z pomocą klawiszy strzałek
przejść do menu „Kalibracja”, znajdującego się na górnej belce. Wejść do wyżej wymienionego
menu z pomocą przycisku „ENTER” lub „↓”. W otwartej liście, z pomocą klawiatury
numerycznej, wprowadzić numer elektrody i podpisać podpiętą do urządzenia elektrodę tym
samym numerem, a następnie przełączyć „tryb kalibracji”, nadal z pomocą klawiszy strzałek, na
„półauto”, a także ustawić odczyt charakterystyki („odczyt ch-ki”) na „graficzny”. Wrócić z
powrotem, klawiszami strzałek, do „trybu kalibracji” i wcisnąć klawisz „ENTER”. W tym
momencie pojawia się dwuczęściowa tabela. W wierszu „pkt. kal.” (punkty kalibracji)

2

zaznaczona jest pierwsza komórka. W jej miejscu wpisać wartość pierwszego roztworu
buforowego (tego o najmniejszym pH), z pomocą klawiatury numerycznej, a po wykonaniu tej
czynności – użyć przycisku „ENTER”. Urządzenie automatycznie przechodzi do kolejnej
komórki, do której również wprowadzić, jak poprzednio, wartość kolejnego roztworu
buforowego i zatwierdzić klawiszem „ENTER”. Czynności te powtarzamy dla pozostałych
roztworów buforowych. Po zakończeniu wpisywania wyżej wymieniowych wartości – wcisnąć
klawisz „CAL”. Urządzenie automatycznie przechodzi do wiersza „wynik”, a na dolnej belce
pojawia się napis – „włóż elektrodę do roztworu buforowego” – co też należy uczynić. Po
ustabilizowaniu się pH – wcisnąć klawisz „ENTER”. Urządzenie automatycznie przechodzi do
kolejnej komórki, odpowiadającej pH kolejnego buforu. Wyjąć elektrodę, opłukać ją wodą
destylowaną, osuszyć z pomocą bibuły i włożyć do kolejnego roztworu buforowego. Powyższe
czynności powtarzamy dla pozostałych roztworów buforowych. Po zakończeniu kalibracji –
wcisnąć klawisz „ESC” oraz „ENTER”, przez co zapisujemy charakterystykę danej elektrody w
pamięci urządzenia – wyświetla się ona w postaci wykresu. Wciskać klawisz „ESC” aż do
pojawienia się ekranu pomiarowego. Włożyć elektrodę do badanego roztworu i zapisać
ustabilizowany wynik pH.

OPRACOWANIE WYNIKÓW.

Podać wartość pH wyznaczoną metodą bezpośredniego pomiaru.