7 badanie tłuszczow

B. O z n a c z a n i e c h a r a k t e r y s t y c z n y c h

l i c z b t ł u s z c z o w y c h

. Oznaczanie liczby jodowej tłuszczu metodą Hanusa

Zasada metody

Oznaczenie LJ opiera się na zdolności związków nienasyconych do przyłączania chlorowca w miejscu podwójnego wiązania .

Zasada metody polega na ilościowym oznaczeniu chlorowca przyłączonego do podwójnych wiązań nienasyconych kwasów tłuszczowych .

Stopień nienasycenia badanego tłuszczu wyraża się ilością przyłączonego chlorowca.

IBr ( jodobrom ) przyłącza się w miejsce podwójnego wiązania kwasów tłuszczowych, nadmiar niezwiązanego jodobromuodmiareczkowuje się 0.1 M roztworem tiosiarczanu sodu po uprzednim dodaniu jodku potasu. Jodek wchodzi w reakcję z jodobromem w wyniku czego odmiareczkowuje się nadmiar jodu równoważny ilości nie związanego jodobromu.

Reakcja ma przebieg następujący:

RHC=CHR + IBr → RHC − CHR

I Br

IBr + KI → KBr + I2

2Na2 S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6

Ilość przyłączonego chlorowca oblicza się po oznaczeniu jego nadmiaru.

Szybkość przyłączania chlorowca zależy od typu i położenia wiązania podwójnego. Przebieg reakcji przyłączenia chlorowca zależy od jego rodzaju ( kolejność zmniejszającej się aktywności chlor- brom- jod), nadmiaru chlorowca oraz czasu jego oddziaływania.

Wartość liczby jodowej zależy więc od warunków reakcji, dlatego podając wynik należy podać stosowaną przy oznaczeniu metodę.

Odczynniki ,sprzęt i aparatura

6. Biureta

Wykonanie oznaczenia

Do badania odważa się próbkę tłuszczu lub oleju z dokładnością do 0.01g.

Ilość odważonej próbki zależy od spodziewanej liczby jodowej.

0.1– 0.2 g przy liczbie jodowej powyżej 120

0.2 – 0.4 g przy liczbie jodowej w granicach 60 -120

0.4 – 0.8 g przy liczbie jodowej poniżej 60

  1. W naczyńku ( kolbie stożkowej) odważyć, z dokł. do 0.01g

badany tłuszcz ( olej, masło, smalec )

W przypadku badania tłuszczu o konsystencji stałej należy naważkę około 10 g ogrzać w kolbie stożkowej o poj.50 cm³ na łaźni wodnej o temp.50-55ºC w ciągu 5 min. Następnie ostrożnie zdekantować tłuszcz , unikając przelania plazmy, ew. przesączyć,

całość przenieść do kolby stożkowej o poj. 300cm³ z

doszlifowanym korkiem .

  1. Badany tłuszcz rozpuścić w 10 cm³ chloroformu .

( chloroform odmierzyć cylindrem)

3. Dodać pipetą 25 cm³ odczynnika Hanusa i natychmiast zamknąć kolbę korkiem.

Zawartość wymieszać powolnym ruchem kołowym i pozostawić w spokoju w zaciemnionym miejscu na 30 min.

4. Następnie dodać pipetą 15 cm³ 10% roztworu jodku potasu .

Całość wymieszać

5. Zawartość kolby niezwłocznie miareczkować 0.1 M roztworem tiosiarczanu sodu do uzyskania barwy słomkowej.

Dodać 1 cm³ 2% roztworu skrobi i miareczkować dalej , aż do odbarwienia mieszaniny .

Dla każdej próbki tłuszczu wykonać dwa równoległe oznaczenia oraz dwie ślepe próby ( dla serii oznaczeń ).

Próba ślepa

wykonuje się dwie jednoczesne próby wstępne ściśle według wykonania oznaczenia, ale bez tłuszczu.

Różnica wyników tych oznaczeń nie powinna być większa niż 0.1 cm³ 0.1 M roztworu tiosiarczanu sodu .

Sprawozdanie

Wstęp teoretyczny,

  1. Charakterystyka tłuszczów: podzial, budowa, właściwości…

  2. Wpływ warunków przechowywania tłuszczów na zmiany w ich budowie chemicznej i w konsekwencji na wartości odzywcze

  3. Charakterystyczne liczby tłuszczowe i ich znaczenie dla oceny tłuszczu: liczba jodowa, kwasowa, estrowa, zmydlania, nadtlenkowa

  4. Omówić zasadę oznaczania liczby jodowej tłuszczu metodą Hanusa oraz zilustrować odpowiednimi równaniami reakcji.

B.Przedstawienie wyników

Obliczenia przedstawić na podstawie równań reakcji.

  1. Obliczyć liczbę milimoli tiosiarczanu sodu zużytych na zmiareczkowanie jodu w próbie ślepej ( n0 ).

  2. Obliczyć liczbę milimoli tiosiarczanu sodu zużytych na zmiareczkowanie próby właściwej ( n1 ).

  3. Z różnicy ( n0- n1 ) obliczyć liczbę milimoli tiosiarczanu i odpowiadającą jej ilość jodu ( w mmol) wykorzystaną do wysycenia wiązań podwójnych w badanym tłuszczu.

  1. Na podstawie definicji liczby jodowej obliczyć liczbę jodową badanego tłuszczu.

  2. Otrzymane wyniki porównać z danymi z tablic wartości odżywczych.

  3. Wnioski.

O Z N A C Z A N I E L I C Z B

T Ł U S Z C Z O W Y C H

Oznaczanie liczby kwasowej

Zasada metody

Wolne kwasy tłuszczowe występują niemal w każdym tłuszczu .

W czasie przechowywania ilość wolnych kwasów tłuszczowych wzrasta na skutek hydrolitycznego rozpadu części acylogliceroli.

Kwasowość jest miarą wolnych kwasów tłuszczowych, a w konsekwencji miarą świeżości tłuszczu

Kwasowość wyraża się w stopniach kwasowości względnie liczbą kwasowości

S t o p n i e m k w a s o w o ś c i nazywa się ilość cm³ 1 M NaOH lub KOH potrzebną do zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w 100 g tłuszczu

L i c z b ą k w a s o w o ś c i nazywa się ilość miligramów KOH potrzebną do zobojętnienia wolnych kwasów tłuszczowych zawartych w 1 g tłuszczu

Oznaczenie kwasowości polega na odmiareczkowaniu wolnych kwasów tłuszczowych roztworem wodorotlenku potasu.

RCOOH + KOH = RCOOK + H2O

Odczynniki, sprzęt i aparatura

Wykonanie oznaczenia

  1. Do kolby stożkowej o poj. 100 cm³ odważyć z dokł. do 0.01g odpowiednią ilość tłuszczu.

Wielkość naważki zależy od przewidywanej wielkości LK.

Przy LK do 5 naważka powinna wynosić ok.10 g, przy LK powyżej 5 -ok. 5 g.

W wypadku tłuszczu stałego próbkę roztapia się w kolbie na łaźni wodnej.

2. dodać cylindrem 50 cm³ mieszaniny alkoholowo-eterowej,

do kładnie wymieszać

3. dodać kilka kropli fenoloftaleiny

  1. miareczkować roztworem wodorotlenku potasu do uzyskania jasnoróżowego zabarwienia

Uwaga! Wykonać co najmniej 2 równoległe oznaczenia.

Obliczenie wyników

Na podstawie definicji obliczyć liczbę kwasową.

Kwasowość podać w mg KOH / 1 g tłuszczu oraz w stopniach kwasowości.

Interpretacja wyników

Maksymalne dopuszczalne wartości LK wybranych produktów spożywczych:

Oleje rafinowane 0.6

Oleje tłoczone na zimno 4.0

Oliwa z oliwek tłoczona

na zimno 6.6

Masło śmietankowe 2.0

Margaryna 1.5

Smalec 5.0


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Badanie tłuszczów w produktach spożywczych
Badanie właściwości i analiza jakościowa tłuszczów
ZMYDLANIE TŁUSZCZÓW I BADANIE WŁAŚCIWOŚCI MYDEŁ, KOSMETOLOGIA, Chemia kosmetyczna
Badanie wlasciwosci tluszczow(2)
Korzystne efekty dodania kwasów tłuszczowych omega 3 do leczenia przeciwdepresyjnego w depresji leko
Tłuszcze nasycone i nie nasycone Badania wnioski
3 ćwiczenia BADANIE asfaltów
BADANIEepipelne
BADANIA 3
BADANIA PRZESIEWOWE 2
badania laboratoryjne 6
Badania obserwacyjne prospektywne (kohortowe)
Badanie korelacji zmiennych
badanie dla potrzeb fizjoterapii

więcej podobnych podstron