| Martyna Jochemczyk, Justyna Sienicka | 20.03.2012 |
|---|---|
| SYNTEZA OCTANU IZOAMYLU | Chemia organiczna – część II |
1. Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia jest otrzymanie kryształów ciekłego bezbarwnego octanu izoamylu.
2. Opis w punktach kolejnych etapów otrzymywania związku:
a) Zmontowanie zestawu do otrzymywania octanu izoamylu: kolba okrągłodenna 50 cm3, chłodnia zwrotna wodna, statyw, mufy, łapy, płaszcz grzewczy.
b) W kolbie umieszcza się 17cm3 lodowatego kwasu octowego, 16,3cm3 alkoholu izoamylowego, kwas siarkowy(VI) 98% 0,5cm3 i 2 kamyczki wrzenne .
c) Mieszaninę ogrzewa się do spokojnego wrzenia w ciągu 45 min.
d) Następnie po schłodzeniu ciecz przelewa się do rozdzielacza i dodaje 50cm3 wody destylowanej. Po zamknięciu korkiem rozdzielacza jego zawartość należy wstrząsać
trzymając mocno korek cała dłonią i otwierając co kilka chwil kranik w celu wyrównania
ciśnienia. Czekamy aż warstwa organiczna i wodna się rozdzielą. Zlewamy do zlewki dolna warstwę wodna. Etap przemywania woda należy powtórzyć. (nie używaliśmy na laboratoriach wodorowęglanu sodu, z powodu wcześniejszych zdarzeń)
e) Całą warstwę organiczną z rozdzielacza przelewa się do kolby stożkowej z gumowym korkiem i dodaje siarczanu(VI) magnezu, w celu suszenia warstwy organicznej.
d) Roztwór oddziela sie od środka suszącego sącząc go bezpośrednio przez
saczek fałdowany do małej kolbki okragłodennej.
e) Składanie zestawu do destylacji : kolba okrągłodenna 50 cm3, kolumna Vigreux, termometr, mufy, łapy, statyw, odbieralnik.
f) Destylacja. Do kolby okrąglodennej przelewa przez lejek z watą substancje z kolby z korkiem tak, aby oddzielić ją od siarczanu(VI) magnezu. Do kolby dodajemy kamyczki wrzenne. Zbiera sie frakcje wrząca w temp. 136 - 141 ºC. W niższych temperaturach zbiera się przegon do osobnego zbiornika.
5. Równanie reakcji
CH3COOH + (CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 + H2O
6. Wydajność reakcji
Masa kolby okrągłodennej: 41,84g
Masa kolby z destylatem: 50,79 g
Masa próbki: 50,79g - 41,84g= 8,95g
Gęstość: d = 0,876 g/cm3
Objętość próbki = masa/ gęstość
V= 8,95g/= 0,876 g/cm3
V= 10,22 cm 3
Objętość przy 100% wydajności: 16,3 cm3
16,3cm3 – 100%
10,22cm3 – x%
x%=1022/16,3
x= 62,70 %
Wydajność krystalizacji acetanilidu wynosiła 62,70%.
7. Odpowiedzi na pytania
a) Wyjaśnij, w jaki sposób mona przesunąć równowagę reakcji w kierunku tworzenia estru.
Jeśli chcemy przesunąć reakcje w stronę tworzenia estru, należy usunąć z roztworu drugi produkt np. wodę . Można to osiągnąć poprze destylację estru.
b) Napisz wzory następujących estrów odznaczających sie charakterystycznym zapachem:
a) maslan metylu - butylan metylu
b) octan izoamylu - etanolan 3-metylo-1-butylu
c) propionian izobutylu - propanolan 2-metylopropanolu
8. Mechanizm reakcji