cwiczenie0021

PN*A-79011-3:1998 Koncentrat/ spożywcze Metody badart Oznaczanie zawartości wody Powiefani# dokumentu zabronione. Wjzelkie prawa taslnetone.

•.    ,. ' -.-.i'

Mi," V..'-    ..

Zawartość wody obliczyć w procentach wg 2.3.6.

/ !

2.4.6 Wynik końcowy oznaczania

Za wynik przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczać nie różniących się więcej niż o 0.1 g na 100 g próbki. Wynik podać z dokładnością do 0,1%.

2.5 Metoda suszenia nad roztworem kwasu siarkowego

2.5.1    Zasada metody

Metoda polega na absorpcji wody z próbki przez stężony kwas siarkowy oraz wagowym oznaczaniu ubytku masy.

2.5.2    Zakres stosowania metody

Metodę stosuje się do proszku do pieczenia i koncentratów napojów musujących.

2.5.3    Aparatura i przyrządy

Do wykonania oznaczania potrzebna jest następująca aparatura i przyrządy:

a)    waga analityczna,

b)    eksykator napełniony kwasem siarkowym, p > 1,84 g/cm³,

c)    naczynka wagowe szklane ze szczelnymi przykrywkami.

2.5.4    Wykonanie oznaczania

Do uprzednio wysuszonych i zważonych naczynek wagowycłi odważyć z dokładnością do 0,001 g od 3 g do 5 g próbki (grubość warstwy suszonej próbki nie powinna być większa niż 3 mm), pobranej i przygotowanej wg PN-A-79011-1 p.2.1. Naczynka z odważkąi zdjęte przykrywki wstawić do eksykatora napełnionego kwasem siarkowym i suszyć przez 24 h. Następnie przykryte przykrywkami naczynka wyjąć z eksykatora i zważyć. Naczynka ponownie wstawić do eksykatora i suszyć przez 2 h po czym zważyć. Suszenie uznać za zakończone, gdy drugie ważenie nie różni się od pierwszego więcej niż.o 0,005 g. W przeciwnym wypadku ponowić procedurę.

2.5.5    Obliczanie wyniku oznaczania

Zawartość wody w procentach obliczyć wg 2.2.3.4

2.5.6    Wynik końcowy oznaczania

Za wynik końcowy przyjąć średnią arytmetyczną wyników dwócli równoległych oznaczać nie różniących się więcej niż o 0,2 g na 100 g próbki. Wynik podać z dokładnością do 0,1%.

2.6    Metoda destylacyjna

2.6.1    Zasada metody

Metoda polega na odpędzeniu wody z badanej próbki na drodze destylacji z toluenem lub ksylenem i ustaleniu jej objętości w kalibrowanym odbieralniku.

2.6.2    Zakres stosowania metody

Metodę stosuje się do koncentratów przypraw korzennych w proszku.

2.6.3    Odczynniki

Do wykonania oznaczania przygotować toluen lub ksylen nasycony wodą.

2.6.4    Aparatura i przyrządy

Do wykonania oznaczania potrzebna jest następująca aparatura i przyrządy:

a)    aparat do destylacji składający się z następujących części połączonych na szlif;

-    kolby kulistej o krótkiej szyjce pojemności 500 cm³,

-    chłodnicy zwrotnej,

-    nasadki destylacyjnej zespolonej z kalibrowanym odbieralnikiem wmontowanym między kolbę a chłodnicę,

b)    waga analityczna,

c)    łaźnia olejowa lub grzejnik elektryczny.

Aparat do destylacji przygotować następująco: przemyć wodnym roztworem detergentu tak, aby zmniejszyć do minimum przyleganie kropel wody do ścianek chłodnicy i odbieralnika Następnie kilkakrotnie przemyć wodą i przed użyciem wysuszyć.

2.6.5    Wykonanie oznaczania

Odważyć około 20,0 g próbki z dokładnością do 0,001 g, pobranej i przygotowanej wg PN-A-79011-1 p.2.1, przenieść ilościowo do kolby kulistej pojemności 500 cm³, dodać około 75 cm³ toluenu i wymieszać. Kolbę podłączyć do aparatu, uruchomić chłodzenie i ogrzewać na lażni, prowadząc destylację z szybkością skraplania 100 kropel/min w ciągu 3 h.

INTEGRAM PRZEMYŚL SPOŻYWCZY

Strona 5