img102 2

198 9 Specjalne metody badania niektórych półproduktów i wyrobów gotowych

0    boku kwadratowych oczek 0.4 lub 0,25 mm. Do badania odważa się ok. 3 g próbki z dokładnością do 0,0002 g i umieszcza w wytarowanej gilzie z bibuły filtracyjnej wyekstrahowanej uprzednio acetonem. Gilzę z próbką umieszcza się w naczynku ekstrakcyjnym aparatu ekstrakcyjnego. Naczynko ekstrakcyjne zawiesza się pod chłodnicą i wstawia do kolby stożkowej zawierającej 50 cm' acetonu. Kolbę ogrzewa się na łaźni wodnej tak, aby opróżnianie naczynka ekstrakcyjnego przez syfon odbywało się 20-30 razy na godzinę. Ekstrakcja trwa 6 h. Gdy syfon jest pusty, wówczas odłącza się kolbę, a zawartość przelewa do parownicy uprzednio wysuszonej w temp. 60±5°C i zważonej z dokładnością do 0,0002 g. Kolbę przepłukuje się 3-krotnie 5 cnr acetonu; aceton z płukania dołącza się do wyciągu acetonowego. Na łaźni wodnej o temp. 50±2"C odparowuje się aceton. Po zniknięciu zapachu acetonu zdejmuje się parownicę z łaźni

1    wstawia do suszarki o temp. 50±2°C na 30 min, następnie studzi w eksykatorze i waży. powtarzając czynności do uzyskania dwóch kolejnych wyników, których różnica nie przekracza 0,003 g.

Zawartość substancji rozpuszczalnych w acetonie oblicza się ze wzoru

*=■^-100, %    (9.5)

m

gdzie: w, - masa pozostałości w parownicy po odparowaniu acetonu, g; m -odważka badanego tłoczywa, g.

Oznaczanie wolnych fenoli w wyrobach z żywic fenolowo-formu!dehydowych (41. Zawartość fenoli nie związanych w procesie utwardzania oznacza się w wyrobach z tworzyw fenolowych (tzn. z tłoczyw nowolakowych, rczoiowych, laminatów rczoiowych i in.). Oznaczanie stosuje się do oceny stopnia utwardzenia, oceny niekorzystnego wpływu wolnych fenoli na produkty stykające się z danym wyrobem, ustalenia lub skorygowania parametrów procesu technologicznego itp. Metodę można stosować wówczas, gdy ilość wolnych fenoli w próbce przekracza 0,02% i nie ma wolnego formaldehydu.

Metoda polega na reakcji sporządzonego na gorąco wyciągu wodnego z rozdrobnionej próbki (podobnie jak w metodzie opisanej poprzednio) zawierającego wolne fenole z jodem w roztworze czteroboranu sodowego i odmiareczko-waniu nadmiaru jodu roztworem tiosiarczanu sodowego. Miareczkowanie wykonuje się roztworem tiosiarczanu sodowego (0.05 mol/1) i roztworem skrobi rozpuszczalnej (2,5 g/l) jako wskaźnika.

Wykonanie oznaczenia i obliczanie wyników. Próbkę wyrobu rozdrabnia się na proszek, który po przesianiu przechowuje się w szczelnym naczyniu. Ekstrakcję należy przeprowadzić w czasie nie dłuższym niż I h od rozdrobnienia próbki. Do kolby stożkowej /. doszlifowanym korkiem o poj. 250 ml odważa się 5±0,lg sproszkowanej próbki i dodaje 50 ml wody o temp. 9Q-100°C. Następnie wstrząsa się kolbą tak. aby całkowicie zwilżyć próbkę, po czym pozostawia na 1 h w celu ochłodzenia do temperatury pokojowej, wstrząsając od czasu do czasu. Po ochłodzeniu zawartość kolby przesącza się przez lejek, a 5 ml przesączonego ekstraktu umieszcza w kolbie stożkowej o poj. 250 ml, dodając 10 ml roztworu jodu o stężeniu 0,05 mol/1 i 3-4 g czteroboranu sodowego. Zawartość rozcieńcza wodą do 100 ml. Natychmiast zamyka się kolbę korkiem i pozostawia na 10 min. po czym do kolby dodaje 20-30 ml roztworu kwasu siarkowego o stężeniu I mol/1. Wydzielony jod odmiarcczkow uje się roztworem tiosiarczanu sodowego, dodając pod koniec miareczkowania ok. 2 ml roztworu skrobi i o stężeniu 2,5 g/l jako wskaźnika.

Równocześnie wykonuje się ślepą próbę z wodą destylowaną zamiast ekstraktu z próbki.

Zawartość wolnych fenoli w przeliczeniu na fenol. C^H^OH, oblicza się wg wzoru

X =

(V,-K₂)c15,7100 m 1000

. %(m/m)

(9.6)

gdzie: V\ objętość roztworu tiosiarczanu sodowego zużyta do miareczkowania w ślepej próbie, ml; V₂ - objętość roztworu tiosiarczanu sodowego zużytego do miareczkowania jodu w badanej próbce, ml; m - odważka próbki odpowiadająca 5 ml ekstraktu, g; 15,7-1/6 masy molowej fenolu, g/m.

Za wynik końcowy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch równoległych oznaczeń, nie różniących się między sobą więcej niż o 30% od wyniku średniego.

9.1.5. Oznaczanie skurczu prasowniczego (MS) i wtórnego (PS)

W czasie procesu przetwórczego następuje zjawisko skurczu. Zjawisko to jako szczególnie charakterystyczne dla formowania przez prasowanie nazywa się skurczeni prasowniczym (MS). Skurcz prasowniczy jest to wyrażony w procentach stosunek różnicy wymiaru liniowego formy i odpowiadającego mu wymiaru przedmiotu do tego samego wymiaru formy.

W efekcie końcowym wymiary liniowa otrzymanej wypraski są mniejsze od wymiarów liniowych formy. Jeżeli gotowy przedmiot ma mieć ściśłe określone wymiary, to konieczne jest zaprojektowanie formy z uwzględnieniem skurczu prasowniczego. Na skurcz prasowniczy składa się nie tylko rozszerzalność cieplna tworzywa (z reguły większa od materiału formy), lecz także