4631369791

OZNACZANIE AZOTANÓW(in), (V) I TLENKÓW AZOTU 1201

ce Tak więc oprócz azotanów(III) i (V) oznaczanych za pomocą jednej z modyfikacji metody Griessa-Ilosvaya, możliwe stało się oznaczanie innych jonów np.: siar-czanów(VI) i związków fenoli występujących w ściekach [111]. Teshima i inni [ 112] opracowali metodę oznaczania tlenków azotu NO, NO,, NO_x i tlenku siarki(IV) S0₂ w powietrzu. Tlenki azotu, pasywnie zatrzymywane na filtrach nasączonych roztworem absorbującym, były następnie oznaczane jako jony NO; z udziałem reakcji diazowania i sprzęgania. Ta sama aparatura posłużyła również w analizie azota-nów(III) i (V) w wodach rzecznych, deszczowych oraz w wodzie morskiej, w której sekwencyjnie zanalizowano również zawartość siarczanów(VI). Inny przykład oznaczania tlenku azotu(IV) w powietrzu pomieszczeń laboratoryjnych i w pomieszczeniach przemysłowych, z użyciem dyfuzyjnego próbnika Willemsa i detekcji spek-trofotometrycznej w układzie FIA, zaproponowano w pracy [113]. Do tego samego celu Motomizu i wsp. [114] przystosowali mikroprzepływowy system z komorą chromatomcmbranową, służącą do wydzielenia i ekstrakcji tlenku azotu(IV). Metodę FIA w połączeniu z reakcją Gricssa zastosowano również w analizie azotanów(III) i (V), jako wskaźników produkowanego w organizmie NO, w próbkach biologicznych: osoczu, plazmie i płynie komórkowym [115]. W pełni skomputeryzowany system monitoringu zawartości azotanów(III) w nawozach sztucznych, wodach naturalnych oraz ściekach opracowali van Standen i van der Merwe [116]. Układ pomiarowy zapewnił oznaczenia z częstotliwością 49 próbek na godzinę, przy względnym odchyleniu standardowym poniżej 2,7%. Motomizu i wsp. [117] przystosowali spektrofotomctryczną metodę FIA do analizy azotu i fosforu w wodach naturalnych, osiągając poziom oznaczanych azotanów(III) i (V) oraz fosforanu(V) rzędu ppb (pg l^_l). Metoda przepływowo-wstrzykowa znalazła również zastosowanie w kontroli zawartości azotanów(III) w niektórych produktach przemysłu elektrochemicznego [118]. Wśród zastosowań techniki FIA znalazła się również metoda kontroli zawartości NO" i N0₃~ w ściekach komunalnych, oparta na procesach nitry-fikacji i dcnitryfikacji [119].

O © + 2 NQ₂ +4H

Rysunek 13. Reakcja safraniny z azotanami(III) [120, 121]

Odmienną grupę modyfikacji metody Griessa-IIosvaya z zastosowaniem techniki FIA, opisano w pracach [120, 121]. W obydwu przypadkach przeprowadzono syntezę produktu barwnego, kończącą się na etapie diazowania. W poprzednich modyfikacjach reakcji Griessa, większość aromatycznych amin tworzyła z azota-nami(III) bezbarwne i nietrwałe sole diazoniowe, które w wyniku dalszej reakcji