4631369760

OZNACZANIE AZOTANÓW(III), (V) I TLENKÓW AZOTU 1187

W oryginalnej metodzie Griessa-Ilosvaya użyto kwasu sulfanilowego (SA) -jako związku ulegającego diazowaniu i 1 -naftyloaminy (NFA) - jako związku sprzęgającego (Rysunek 2) [50, 51]. Otrzymany barwnik azowy absorbował promieniowanie przy długości fali 520 nm, a molowy współczynnik absorpcji wynosił 4,0-10⁴ 1 mol^-1 cm^-1.

NFA

Rysunek 2. Wzory strukturalne kwasu sulfanilowego (SA) i I-naftyloaminy (NFA)

W ciągu następnych lat metoda była udoskonalana poprzez stosowanie nowych par związków i różnych warunków syntezy. Celem tych zabiegów było poprawienie czułości metody oraz obniżenie granicy wykrywalności i oznaczalności dla azo-tanów(III) i (V). Realizowano to dwoma sposobami: syntezując barwniki azowe charakteryzujące się bardzo wysokimi współczynnikami absorpcji oraz obniżając współczynnik rozcieńczenia analizowanego roztworu azotanów. W poszczególnych modyfikacjach brano pod uwagę również takie czynniki jak: uproszczenie procedury analitycznej, stabilność barwy otrzymanego związku, powtarzalność oznaczeń, selektywność oraz zakres prostoliniowości.

COOH

NH,

HoN—0₂S—((    ))— NH₂

ANR

SAM

NHi -2 HCI

HN

NEDA

Rysunek 3. Związki ulegające diazowaniu i sprzęganiu w metodach Shinn [53] i Saltzmana [55]