4631369779

OZNACZANIE AZOTANÓW(III), (V) I TLENKÓW AZOTU    1197

z kationowym surfaktantem (sól benzylodimetylotetradecyloamoniowa), zatrzymywali na membranie zbudowanej z azotanu(V) celulozy. Zaletą metody było wyeliminowanie rozpuszczalników organicznych w procesie wzbogacania, mała objętość próbki, wysoka czułość i niski koszt analizy. Granica wykrywalności wynosiła 3,3 mg I"¹ NO".

W celu uniknięcia strat analitu podczas elucji barwnika azowego ze stałego sorbentu oraz uproszczenia procedury analitycznej, Abbas i Mostafa [92] opracowali metodę śladowej analizy azotanów(III) i (V) z zastosowaniem spektrofotometrii w fazie stałej. Barwnik azowy otrzymany w układzie 4-nitroanilina-l-naftol (4-NAN-NF) i naniesiony na cienką warstwę gąbki poliuretanowej, ulegał sorpcji osiągając współczynnik wzbogacenia ponad 140. Membrana użyta w analizie charakteryzowała się większą transparcntnością niż żywica Dowex 1-X8 o tej samej grubości warstwy. Ponadto, w całym zakresie promieniowania jej absorbancja przyjmowała prawic stałą wartość, nic powodując interferencji w odczycie absorbancji związku azowego. Przy zastosowaniu powyższej modyfikacji autorzy uzyskali granice detekcji 5 i 40 pg i ¹ oraz szerokie zakresy prostoliniowości do 140 i 560 pg h¹ odpowiednio dla NO; i NO'. Innym przykładem zastosowania spektrofotometrii w ciele stałym, a jednocześnie nowym podejściem do problemu syntezy związku azowego, była praca Marchcnki i wsp. [93]. Metoda polegała na syntezie barwnika w fazie anionowego wymieniacza, modyfikowanego mieszaniną kwasów sulfanilo-wego i chromotropowcgo, oraz bezpośrednim pomiarze absorbancji związku barwnego w fazie stałej. Selektywna metoda Marchenki charakteryzowała się również szerokim zakresem liniowości z granicą detekcji 0,15 pg NO'.

Jedna z najnowszych propozycji, autorstwa Manzoori i Soflaee [94], dotyczyła wzbogacenia barwnika SA-NEDA na kolumnience wypełnionej tlenkiem glinu, pokiytym dodccylosiarczancm sodu. Związek azowy eluowano mieszaniną kwasu solnego i octowego w stosunku 2:3. Przy 70-krotnym współczynniku wzbogacenia uzyskano stosunkowo niską granicę wykrywalności 0,173 pg l"¹ NO;.

2.2. ANALIZA PRZEPŁYWOWO-WSTRZYKOWA

Krótki czas analizy, minimalne zużycie rozpuszczalników, możliwość automatyzacji procesu i analiz ciągłych, to cechy przypisywane technice analizy przepły-wowo-wstrzykowej. Korzyści idące z zastosowania techniki FIA sprawiły, że większość obecnie proponowanych metod spcktrofotometrycznej analizy azotanów(III) i (V) na bazie reakcji Gricssa przystosowano do warunków przepływowych. Ogólny schemat aparatury FIA zamieszczono na Rysunku 11. Różne wersje układów przepływowych służyły do analizy azotanów(III) lub jednoczesnego określenia zawartości zarówno azotanów(III), jak i (V). W drugim z wymienionych przypadków, równoczesne oznaczenie NO; i NO' umożliwiała wbudowana w układ przepływowy kolumna wypełniona reduktorem. Najczęściej stosowanym reduktorem był miedziowany kadm [87, 88]. Innym sposobem redukcji azotanów(V) było naświe-