4631369799

OZNACZANIE AZOTANÓW(III), (V) I TLENKÓW AZOTU 1205

absorpcja promieniowania przez gromadzący się na stałym sorbencie barwnik rosła aż do uzyskania wartości maksymalnej, natomiast natężenie promieniowania (wiązka światła odbitego) docierającego do detektora spektrofotometrycznego poprzez włókno optyczne malało. Zaletą skonstruowanej w ten sposób optrody była możliwość szybkiej regeneracji za pomocą roztworu metanolu, wymywającego zaadsorbowa-ny barwnik z krążka ekstrakcyjnego. Przy współczynniku wzbogacenia 140, granica detekcji obliczona dla powyższego układu wynosiła 0,1 fig l^-1 NO".

Następny sensor optyczny, w którym wykorzystano powstawanie związku azowego S AM-NEDA, opracowany został przez Davida i wsp. [129]. Zanurzalna optro-da, działająca na zasadach przepływowych z detekcjąspektrofotometryczną w ciele stałym, zastosowana została w analizie zawartości azotanów(III) i (V) w wodzie morskiej. Z użyciem tego sensora uzyskano granicę wykrywalności 6,2 fig 1“' NO^-(1,4 |ig l^-' N-NO^-) i bardzo szeroki zakres liniowości 6,2-3410 fig l^-1 NO^-.

Bazując na wynikach doświadczeń Saltzmana [55], naukowcy japońscy skonstruowali sensor do analizy tlenku azotu(IV) w powietrzu [130-132]. Elementem sorbującym była porowata taśma celulozowa, nasączona roztworem odczynnika Saltzmana (SA-NEDA), kwasem 4-tolucnosuIfonowym - odpowiadającym za właściwe pH reakcji i glikolem etylenowym - działającym jako substancja pochłaniająca wilgoć i zabezpieczająca przed wysuszeniem taśmy przed zakończeniem reakcji syntezy barwnika. W czasie wymuszonego przepływu strumienia powietrza przez taśmę (z szybkością 60 ml min^-1), jej barwa zmieniała się na czerwoną Zmiany barwy rejestrowane były w wyniku pomiaru światła odbitego przy długości fali 555 nm. Metoda zapewniła oznaczenie NO, w zakresie od 5 do 100 fig l^-1, przy czym granica wykrywalności sięgała wartości 0,5 fig I^-1.

PODSUMOWANIE

Celem niniejszem pracy było przybliżenie jednej z najbardziej popularnych spektrofotomctrycznych metod oznaczania azotanów(III), (V) i tlenków azotu, opartej na reakcji diazowania i sprzęgania aromatycznych związków organicznych z udziałem jonów NO,. W pracy tej przedstawiono różne modyfikacje metody Griessa-Ilosvaya, począwszy od najstarszych po najnowocześniejsze rozwiązania. Szczególną uwagę zwrócono na możliwości każdej z opisanych metod dotyczących analizy w różnych zakresach stężeń, między innymi w analizie śladowej.

PIŚMIENNICTWO CYTOWANE

[1]    W.J. Williams Oznaczanie anionów, PWN, Warszawa 1985, 67.

[2]    G. Scheibc, Ber., 1926, 59, 1321.

[3]    R.C. Hoather, R.F. Rackham, Analyst, 1959, 84, 548.

[4]    F.A. Armstrong, Anal. Chem., 1963,35, 1292.