Magdalena Ciekańska

Technologia Chemiczna

IBIR

Sem VIII

PODSTAWY SONOCHEMII I TECHNIK MIKROFALOWYCH

LABORATORIUM

Ćwiczenie 12

Wpływ mikrofal na ciecze o różnych wartościach momentu dipolowego oraz na przebieg hydrolizy skrobi

Data wykonania ćwiczenia: 18.05.2010

CEL ĆWICZENIA

Celem ćwiczenia:

• Zbadanie mechanizmu przekazywania energii mikrofal ośrodkowi ciekłemu - znalezienie odpowiedzi na pytanie, co sprawia, że w polu mikrofal ciecze ogrzewają się.

• Wykazanie, na przykładzie reakcji kwasowej hydrolizy skrobi, że inicjowanie niektórych reakcji chemicznych przez mikrofale nie polega jedynie na ogrzewaniu substratów.

WSTĘP TEORETYCZNY

Mikrofale to rodzaj promieniowania elektromagnetycznego o długości fali pomiędzy podczerwienią i falami ultrakrótkimi.

Promieniowanie mikrofalowe może być pochłaniane przez materię na dwa różne sposoby:

• polaryzacja dipolowa - jeśli w materiale są cząsteczki chemiczne będące dipolami, to w wyniku działania pola elektrycznego fali elektromagnetycznej starają się ustawić zgodnie z kierunkiem i zwrotem tego pola, Wektor pola elektrycznego zmienia zwrot co pół okresu fali promieniowania, dipole zmieniają więc również ustawienie, podążając za polem, podczas obrotów uderzają w sąsiadujące z nimi cząsteczki, przekazując im nabytą od promieniowania energię, te przekazują ją kolejnym i w ten sposób ciepło rozprzestrzenia się w materiale. Mechanizm polaryzacji dipolowej, odpowiada za ogrzewanie jednak tylko substancje, których cząsteczki są dipolami, takie jak woda, metanol, DMF, octan etylu, chloroform, chlorek metylenu, kwas octowy. Substancje takie jak heksan, benzen, eter dietylowy czy czterochlorek węgla nie ogrzewają się pod wpływem promieniowania mikrofalowego.

• przewodnictwo jonowe - gdy w materiale znajdują się jony, zaczynają one przemieszczać się zgodnie z kierunkiem pola elektrycznego: dodatnie w jedną, a ujemne w przeciwną stronę, zderzając się przy tym z innymi cząsteczkami, powodują rozprzestrzenianie się energii cieplnej w materiale.

WYKONANIE ĆWICZENIA

1. Zapoznanie się z instrukcją obsługi kuchenki mikrofalowej.

2. Zmierzenie za pomocą termometru przyrostu temperatury spowodowanego działaniem mikrofal dla czterech czystych cieczy o różnych momentach dipolowych - benzen, toluen, woda, glikol etylenowy oraz dwóch roztworów wodnych substancji - NaCl (soli) i sacharozy (cukru).

• pomiar temperatury początkowej, przed poddaniem próbki działaniu mikrofal

• pomiar temperatury próbki poddanej działaniu mikrofal - 30 s, 100% mocy mikrofal

3. Przygotowanie ok. 150 ml 10 % roztworu skrobi w 0,05 M HCl.

4. Podzielenie przygotowanego roztworu na trzy części i umieszczenie ich w jednakowych zlewkach min 100 ml.

5. Pozostawienie jednej z próbek w temperaturze pokojowej jako próbki kontrolnej.

6. Wstawienie pozostałych dwóch zlewek do zlewek większych i przykrycie szalkami Petriego.

7. Umieszczenie jednej z dwóch identycznych próbek w kuchence mikrofalowej i ogrzewanie do wrzenia przez 6 minut, przy mocy mikrofal ustawionej na 30 %.

8. Umieszczenie drugiej próbki na elektrycznej płycie grzejnej i ogrzewanie jej do wrzenia wraz z kontrolowaniem jej temperatury.

9. Ostudzenie obu ogrzewanych próbek i porównanie ich wyglądu względem siebie oraz względem próbki kontrolnej.

WYNIKI POMIARÓW

Próbka	Temperatura początkowa Tp [^oC]	Temperatura końcowa Tk [^oC]
Benzen	25	26
Toluen	24	29
Woda	24	80
Woda + cukier	24	74
Woda + sól	24	83
Glikol etylenowy	24	112

OPRACOWANIE WYNIKÓW

1. Obliczenie średniego przyrostu temperatury ΔT [^oC] , dla każdej z badanych próbek cieczy, zgodnie z zależnością:

Gdzie:

T_p - temperatura początkowa próbki [^oC]

T_k - temperatura próbki po działaniu mikrofal [^oC]

2. Odnalezienie w tablicach dla wszystkich, czystych, badanych cieczy wartości momentów dipolowych, gęstości i pojemności cieplnej.

Tabela danych

Próbka	Temperatura początkowa Tp [^oC]	Temperatura końcowa Tk [^oC]	Przyrost temperatury ΔT [^oC]	Moment dipolowy [D]	Gęstość ρ	Pojemność cieplna Cp
Benzen	25	26	1	0	0,8737	136,1
Toluen	24	29	5	0,36	0,8623	103,6
Woda	24	80	56	1,84	0,997	75,291
Woda + cukier	24	74	50	-	-	-
Woda + sól	24	83	59	-	-	-
Glikol etylenowy	24	112	88	2,2	1,1097	151,00

3. Obliczenie pojemności cieplnej i ilości ciepła wydzielonego podczas ogrzewania w polu mikrofal dla wszystkich próbek, przy założeniu, że pojemność cieplna naczynia jest pomijalnie mała w porównaniu z pojemnością cieplną cieczy oraz w przypadku roztworów wodnych, ciepło właściwe roztworu jest równe ciepłu właściwemu wody.

Pojemność cieplna:

Gdzie:

Cp - pojemność cieplna rozpuszczalnika

M - masa molowa

ρ - gęstość rozpuszczalnika

V - objętość próbki [ml]

Ciepło wydzielone podczas ogrzewania:

Gdzie:

- pojemność cieplna próbki

ΔT - przyrost temperatury [K]

Tabela wyników powyższych obliczeń:

Próbka	Przyrost temperatury ΔT [^oC]	Moment dipolowy [D]	Gęstość ρ	Pojemność cieplna Cp	Pojemność cieplna próbki Cp	Ciepło wydzielone Q
Benzen	1	0	0,8737	136,1	30,44	33,44
Toluen	5	0,36	0,8623	103,6	19,39	96,95
Woda	56	1,84	0,997	75,291	83,34	4666,83
Glikol etylenowy	88	2,2	1,1097	151,00	53,99	4751,46

4. Wykonanie wykresu zależności ilości ciepła wydzielonego w próbce od momentu dipolowego cieczy.

5. Porównanie wartości przyrostu temperatury dla czystej wody i jej roztworów - roztwory cukru i soli.

Próbka	Temperatura początkowa Tp [^oC]	Temperatura końcowa Tk [^oC]	Przyrost temperatury ΔT [^oC]
Woda	24	80	56
Woda + cukier	24	74	50
Woda + sól	24	83	59

6. Analiza wyników doświadczenia dotyczącego termicznego i mikrofalowego inicjowania reakcji kwasowej hydrolizy skrobi.

Próbka	Obserwacje i spostrzeżenia
Próbka kontrolna	Brak widocznych zmian
Hydroliza termiczna	Długi czas trwania procesu - konieczność ogrzewania próbki Zupełna hydroliza - analiza zmian zmętnienia roztworu roztwór klarowny
Hydroliza mikrofalowa	Krótki czas trwania procesu - poddanie próbki działaniu mikrofal Zupełna hydroliza - analiza zmian zmętnienia roztworu roztwór klarowny

WNIOSKI

• Udało nam się zrealizować cel ćwiczenia, jakim było poznanie mechanizmu przekazywania energii mikrofal ośrodkowi ciekłemu. Na podstawie wyników naszego doświadczenia stwierdzić można, że jest to mechanizm dipolowy. Uzasadnieniem takiego sformułowania jest wykazana przez nas doświadczalnie emisja ciepła dla cieczy o różnych wartościach momentu dipolowego, ogrzewanych w jednakowych warunkach w polu mikrofal - im większy moment dipolowy, tym więcej ciepła się wydziela

• W naszym doświadczeniu badaliśmy także sposób, w jaki dodanie do wody różnych substancji zmienia ilość wydzielonego ciepła. Praktycznie polegało to na określeniu przyrostu temperatury, jaki towarzyszył ogrzewaniu odpowiednich próbek w polu mikrofal. Zgodnie z naszymi wynikami dodatek sacharozy - cukru obniża ilość wydzielonego ciepła (przyrost temperatury jest niższy niż dla czystej cieczy), natomiast dodatek NaCl - soli zwiększa tę wartość (przyrost temperatury jest większy niż dla czystej cieczy), co może świadczyć o mechanizmie przewodnictwa jonowego w pochłanianiu promieniowania mikrofalowego przez materię.

• Naszym zadaniem było także przeprowadzenie hydrolizy skrobi inicjowanej promieniowaniem mikrofal. Porównywaliśmy przebieg procesu z hydrolizą inicjowaną ogrzewaniem substratu. Rezultaty hydrolizy w przypadku zastosowania obu technik były identyczne - ze zmętnionego roztworu otrzymaliśmy roztwór klarowny. Zaznaczyć tu należy, ze w przypadku procesu mikrofalowego proces zaszedł szybciej niż dla roztworu, gdzie przeprowadzana była hydroliza termiczna - konieczne było ogrzanie próbki.

---