Spóźnienie – uzupełnić notatki

Emisyjna spektrofotometria płomieniowa

…

Jest często stosowana w analizie wody, gruntów i ścieków, głównie do oznaczania sodu, potasu i wapnia. Można tą techniką oznaczać także wiele innych pierwiastków, a mianowicie: magnez, stront, lit, bar, tal, nikiel, ołów, srebro, glin, chrom, żelazo i inne. Jedną z zalet emisyjnej spektrofotometrii płomieniowej jest możliwość równoczesnego oznaczania wielu pierwiastków z wykorzystaniem jednej próbki,.

Spektrofotometria w świetle widzialnym (VIS) i nadfiolecie (UV)

Metody spektrofotometrii w świetle widzialnym i nadfiolecie polegają na pomiarze absorpcji promieniowania.

W tej metodzie najczęściej wykorzystuje się najczęściej metodę krzywej wzorcowej. W tej metodzie wykonuje się najpierw kilka roztworów wzorcowych zawierających oznaczane substancje o znanych dokładnie stężeniach. Zgodnie z metodą analityczną prowadzi się reakcję w celu wywołania zabarwienia. Sposób postępowania z badanymi próbkami i roztworami wzorcowymi powinien być taki sam. Następnie mierzy się absorbancję zabarwionych roztworów wzorcowych. Z uzyskanych wyników wykreśla się krzywą wzorcową, odkładając na jednej osi absorbancję a na drugiej stężenie oznaczanej substancji. Mierząc absorbancję próbek roztworu oznaczanego postępuje się dokładnie w ten sam sposób, po uzyskaniu wyniku absorbancji odczytuje się poziom stężenia oznaczanej substancji z krzywej wzorcowej.

Indukcyjnie wzbudzona plazma

Stosowane w spektrofotometrii atomowej wyładowanie plazmowe to zjonizowane gazy o dużej energii (argon). Plazma indukcyjnie wzbudzona jest wytwarzana poprzez działanmie pola elektromagnetycznego o częstotliwości radiowej na przepływający przez palnik gaz obojętny, najczęściej argon.

Przez palnik składający się z trzech koncentrycznych rurek kwarcowych przepływa strumień argonu. Rurkla kwarcowa jest otoczona cewką indukcyjną, wykonaną z miedzianego drutu. Prąd zmienny o częstotliwości radiowej najczęściej 27 lub 40 MHz, przepływający przez cewkę, wywołuje zmienne pole elektromagnetyczne.

Oscylacje prądu w cewce powodują powodują powstanie zmiennego pola elektromagnetycznego. Wyładowanie jest inicjowane za pomocą zewnętrznej elektrody, a następnie jest podtrzymywane przez dopływ energii z cewki indukcyjnej.

Atomowa spektrometria emisyjna z indukcyjnie wzbudzoną plazmą (ICP-AES)

Jeśli pierwiastki występują na poziomie stężeń makroskopowym, dobrze jest użyć tej metody emisyjnej.

Spektrometria mas ze wzbudzeniem w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP-MS)

Jest techniką, w której wykorzystuje się pomiar intensywności strumienia powstałych w plazmie jonów. Wytworzone jony w plazmie sprzężonej indukcyjnie są następnie rozdzielane za pomocą analizatora mas ze względu na ich wartość stosunku masy do ładunku. Do zalet tej metody należą bardzo niskie granice wykrywalności wielu pierwiastków na poziomie pg/L, uzyskiwane dzięki blisko 100% wydajności jonizacji w plazmie ICP, duża selektywność i doskonała czułość, które umożliwiają oznaczenie całego spektrum pierwiastków izotopów w tym samym czasie, a także określenie stężeń.

Możliwa jest także analiza próbek w postaci stałej dzięki zastosowaniu techniki odparowania laserowego (ang. Laser Ablation, LA). Technika ta polega na powierzchniowym rozpyleniu materiału próbki za pomocą zogniskowanej wiązki laserowej. Faza gazowa i aerozol są przenoszone do plazmy ICP za pomocą strumienia argonu. Odparowanie laserowe pozwala na ocenę własności powierzchniowych badanych materiałów, a także umożliwia prowadzenie analizy w głąb ciał stałych prawie nie niszcząc badanych obiektów, co ma znaczenie na przykład przy badaniu próbek geologicznych.

Eksperyment Cwieta

*wysoką, szklaną i zamkniętą kolumnę wypełnił podobnymi do piasku cząsteczkami./

*przygotował ekstrakt z roślin

*nalał ekstrakt na kolumnę i zauważył, rozwijające się kolorowe prążki w czasie sączenia roztworu w dół kolumny

*różne składniki mieszaniny zostały rozdzielone

Można oznaczyć wiele związków w jednej próbce w krótkim czasie.

TLC

Thin layer chromatography

Chromatografia Cienkowartwowa

-szklana płytka pokryta cienką warstwą chromatograficznego materiału z naniesioną kropą ciekłej próbki

- płytki umieszczone są w zbiorniku z małą ilością rozpuszczalnika, który zwilża dół płytki.

- rozpuszczalnik wędruje w górę płytki przesuwając składniki próbki z różną szybkością tak, że ulegają one rozdzieleniu.

Chromatografia bibułowa

Podobna do TLC

Specjalnie przygotowana bibuła

- rozpuszczalnik wędruje wzdłuż bibuły i przesuwa składniki próbki z różną prędkością tak, że ulegają one rozdzieleniu