Przemysław Machura grupa 5 17.04.2009

SPRAWOZDANIE

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI POLISACHARYDÓW

ćwiczenia	grupa 1	grupa 2	grupa 3	grupa 4
1/159	m = w = α = c =	m = w = α = c =	m = w = α = c =	m = 0,538g w = 9,53% α = 1,2° c = 63,75%
2/160	a = b = c = X =	a = b = c = X =	a = b = c = X =	a = 2,1527g b = 2,1454g c = 0,9421g X = 0,77%
4/161	m = m1 = m2 = X=	m = m1 = m2 = X=	m = m1 = m2 = X=	m = 5,00g m1 = 2,6916g m2 = 2,7745g X = 1,52%

Ćwiczenie 1/159

Polarymetryczne oznaczanie zawartości skrobi w suszu ziemniaczanym:

- odczynniki, sprzęt i aparatura: chlorek wapnia (d=1,3 g/cm³), roztwory Carreza I i II, polarymetr, chlodnica zwrotna;

- wykonanie oznaczenia: 1g suszu ziemniaczanego (z dokładnością do 0,001g) przeniesiono ilościowo ze szkiełka zegarkowego do kolbki stożkowej o poj. 250cm³, popłukując szkiełko porcjami wodnego roztwory CaCl₂ – w sumie dodając do 70cm³ CaCl₂ i gotowano w ciągu 15min pod chłodnicą zwrotną; po upływie tego czasu oziębioną zawartość kolbki przeniesiono bez strat do kolbki miarowej o poj. 100cm³, dodając w celu sklarowania roztworu po 2cm³ płynów Carreza I i II; po wymieszaniu zawartość kolbki uzupełniono do kreski CaCl₂, ponownie wymieszano i pozostawiona na pewien czas; następnie przesączono przez suchy sączek i odrzucono pierwsze krople przesączu; klarownym przesączem napełniono rurkę polarymetryczną i zmierzono kąt polaryzacji;

- obliczanie wyniku:

α = 1,2° - kąt skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego

p = 0,2152cm³ - objętość piasku

l = 1,901dm - długość rurki polarymetrycznej

m = 0,538g - odważka suszu

w = 9,53% - zawartość wody w suszu

[α]²⁰_D = +203° - skręcalność właściwa skrobi w roztworze CaCl₂

zawartość skrobi:

$c = \frac{\alpha\ \bullet \ \left( 100 - p \right)\ \bullet \ 10000}{{\lbrack\alpha\rbrack}_{D}^{20}\ \bullet \ l\ \bullet \ m\ \bullet \ (100 - w)}$

$c = \frac{1.2\ \bullet \left( 100 - 0.2152 \right)\ \bullet \ 10000}{203\ \bullet \ 1.901\ \bullet \ 0.538\ \bullet \ (100 - 9.53)} = 63.75\%$

- wnioski: otrzymany wynik zawartości skrobi w suszu ziemniaczanym jest poprawny, ponieważ minimalna zawartość skrobi w ziemniaku wynosi 13%, a badaną substancją jest susz który zawiera mniej wody niż surowy ziemniak, więc automatycznie podwyższa jego się procentowa zawartość skrobi; do oznaczenia skrobi metodą polarymetryczną wykorzystana została zdolność skrobi do dodatniego skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego; dzięki rozpuszczeniu jej na gorąco w stężonym CaCl₂ uzyskuje się najwyższą skręcalność właściwą =203°;

Ćwiczenie 2/160

Oznaczanie zawartości błonnika surowego metodą Scharrera-Kürschnera:

-odczynniki, sprzęt i aparatura: mieszanina kwasów octowego azotowego(V) i trichlorooctowego, 70% roztwór kwasu octowego, alkohol etylowy lub aceton, chłodnica zwrotna, sączek;

- wykonanie oznaczenia: odważono na wadze analitycznej 1g próbki i przeniesiono ilościowo do kolbki płaskodennej ze szlifem; następnie dodano 50cm³ mieszaniny kwasów; po założeniu na kolbkę doszlifowanej chłodnicy zwrotnej gotowano na małym płomieniu przez 30min; po oziębieniu zawartość kolby przesączono przez uprzednio wysuszony sączek w temp. 105°C do stałej masy; po całkowitym odsączeniu mieszaniny kwasów pozostałość na sączku przemyto 70% kwasem octowym, popłukując nim uprzednio kolbę; następnie zarówno kolbę jak i osad przemyto gorącą wodą, 2-3-krotnie 95% etanolem i 2-3-krotnie acetonem; sączek zdjęto, ostrożnie złożono i umieszczono w płaskim naczyńku wagowym i suszono w temp. 105°C do stałej masy; następnie ostudzono go w eksykatorze i zwarzono na wadze analitycznej;

- obliczenie wyniku:

a = 2,1527g - masa wysuszonego sączka z odsączonym błonnikiem

b = 2,1454g - masa wysuszonego sączka

c = 0,9421g - masa odważonego produktu

zawartość błonnika:

$X = \frac{\left( a - b \right)\ \bullet \ 100}{c}$

$X = \frac{\left( 2.1527 - 2.1454 \right)\ \bullet \ 100}{0.9421} = 0.77\%$

- wnioski: otrzymany wynik zawartości błonnika może się różnić w różnym stopniu od pozostałych, ponieważ do oznaczeń zostały wzięte próbki o różnej zawartości marchwi, groszku oraz zalewy; błąd może również wynikać z niedokładnego odważenia sączka, bądź zbyt krótkiego suszenia go w eksykatorze, bowiem zbyt wczesne wyjęcie sączka i trzymanie go na powietrzu powoduje iż chłonie on wilgoć z powietrza przez co wzrasta jego masa i otrzymany wynik masy jest zafałszowany;

Ćwiczenie 4/161

Oznaczanie zawartości pektyn w marmoladach:

- odczynniki: 0,1M roztwór NaOH, 1M roztwór kwasu octowego, 1M roztwór CaCl₂, 0,1M roztwór AgNO₃;

- wykonanie oznaczenia: odważono 5g marmolady, rozpuszczono ją w ciepłej wodzie, przesączono przez karbowany sączek do kolby miarowej o poj. 100cm³ i po przemyciu ciepłą wodą dopełniono do kreski (po oziębieniu); następnie 20cm³ przesączu przeniesiono do zlewki o poj. 100cm³, dodano 20cm³ 0,1M roztworu NaOH do odczynu wyraźnie alkalicznego, zamieszano i pozostawiono na 15min, po czym dodano 10cm³ 1M roztworu kwasu octowego i po 5min 10cm³ 1M roztworu CaCl₂; po wymieszaniu pozostawiono na 1godz. do wydzielenia pektynianu wapnia; następnie zawartoś\ć zlewki gotowano przez 5min rozdrabniając wydzielony osad; gorący płyn sączono przez wysuszony i zważony sączek i przemyto gorącą wodą do zaniku reakcji na chlorki; pozostałość na sączku suszono w temp. 100°C do stałej masy i zważono;

- obliczenie wyniku:

m = 5,00g - masa odważonej marmolady

m₁ = 2,6916g - masa wysuszonego sączka

m₂ = 2,7745g - masa wysuszonego sączka z odsączonym osadem

2,7745g – 2,6916g = 0,0829g - masa osadu

0,0829 ∙ 20 = 1,658% - zawartość pektyn wyrażona jako pektynian wapnia

1,658 – (1,658 / 12) = 1,52% - zawartość pektyn

- wnioski: metoda ta służy do pośredniego wyznaczania zawartości pektyn w produkcie; otrzymana masa osadu została pomnożona przez 20, a następnie od otrzymanej zawartości pektynianu wapnia odjęto jego 1/12 część i otrzymano procentową zawartość pektyn w produkcie; zawartość pektyn zależy od użytego surowca do produkcji dżemu;