Analiza sensoryczna-dyscyplina naukowa zajmująca się ocena jakości dokonywana przez zespół oceniających o sprawdzonej wysokiej wrażliwości sensorycznej za pomocą zmysłów wzroku, smaku, węchu i czucia z zastosowaniem metod odpowiednich dla danego zadania oraz zachowaniem określonych warunków zewnętrznych, które zachowują precyzje powtarzalność i odtwarzalność jej wyników.Ocena organoleptyczna-ocena sensoryczna dokonywana bez ustalenia wymagań odnośnie osób przeprowadzających ocenę warunków w jakich się odbywa. Ogólne zadania analizy żywności: -charakteryzowanie zmienności cech surowca- charakteryzowanie zmienności cech produktu spowodowanej zmiennością surowca lub modyfikacja procesu technologicznego-badanie stabilności procesu technologicznego, ocena próbek pochodzących z rożnych partii produkcyjnych-ustalenie standardów jakościowych zarówno surowców jak i produktów-kwalifikowanie wyrobów do określonej klasy jakości-badanie zależności miedzy pomiarami instrumentalnymi a ocena sensoryczna-pomoc w opracowaniu nowych wyrobówWymienione wyżej zadania mogą być realizowane w ramach:-badan monitoringowych-badan urzędowych-badan naukowych-bieżącej kontroli jakościPróbka- podzbiór populacji podlegającej bezpośredniemu badaniu ze względu na dana cechę w celu wyciągnięcia wniosków o kształtowaniu się wartości tej cechy populacji.Metoda analityczna-sposób wykrywania lub oznaczania składnika próbki.Próba ślepa- wykonywana w warunkach identycznych jak analiza badanej próbki lecz bez dodania substancji badanej. Metoda jakościowa- pozwala wykazać obecność lub brak badanego składnika w próbce bez względu na jego ilość Metoda ilościowa- ilościowe określenie zawartości składnika w badanej próbce.Oznaczalność -najmniejsze stężenie lub ilość skalnika oznaczanego w danej próbce przy których można jeszcze oznaczyć składnik dana metoda.Czułość metody analitycznej-stosunek przyrostu sygnału analitycznego do odpowiadającego mu przyrostu stężenia oznaczanego składnika-najmniejsza różnica stężeń oznaczanego składnika wykrywana dana metoda.Selektywność metody- możliwość jej zastosowania do wykrywania lub oznaczania tylko pewnej niewielkiej liczby składników.Specyficzność metody- możliwość jej zastosowania w określonych warunkach do wykrywania lub oznaczania tylko jednego składnika.Odtwarzalność- możliwość uruchomienia metody w laboratorium jedynie na podstawie dostarczonej dokumentacji.Błąd przypadkowy-drobny błąd powstający podczas wykonywania analiz niezależny od laborantów najczęściej wywołany przez wpływ otoczenia.Błąd systematyczny- stały błąd powstający w czasie wykonywania analiz-jeżeli przyczyna Bledu jest trudna do wykrycia jego wpływ na wynik można zniwelować wprowadzając odpowiednia poprawkę.Błąd gruby-powodowany przez człowieka zwłaszcza nie przygotowanego do pracy w laboratorium często niepowtarzalny i trudny do wykrycia skutkuje nieprawidłowymi nieprzewidywalnymi wynikami.Próbka laboratoryjna- próbka przygotowana do wysłania do laboratorium i przeznaczona do badania. Próbka powinna być reprezentatywna czyli mieć skład i właściwości takie same jak ma cala partia badanego towaru.Osoba pobierająca próbkę- osoba upoważniona odpowiednio wyszkolona, wolna od wszelkich chorób zakaźnych, powinna przedsięwziąć odpowiednie środki zabezpieczające próbkę przed zanieczyszczeniami.Zabezpieczenie i znakowanie próbek- powinny być szczelnie zamknięte i zaopatrzone w etykietę, zawierającą dane umożliwiające identyfikacje produktu oraz numer identyfikacyjny nazwę i podpis osoby odpowiadającej za pobranie próbki. Może być dołączona dodatkowa informacja np. o celu pobrania próbki, masie lub objętości próbki, jednostce z której próbka została poprana oraz stanie produktu i warunkach przechowywania w chwili pobierania próbki.Sprawozdanie z pobierania próbek- do próbek laboratoryjnych powinien być dołączony protokół podpisany przez osobęupoważniona do pobierania próbek oraz jeśli to konieczne to przez obecnych świadków, sprawozdanie powinno zawierać:-nazwisko i adres osoby pobierającej próbkę-miejsce, datę i godzinę-nr partii produkcyjnej-miejsce załadunku i miejsce przeznaczenia-metodę pobierania próbki-masę próbek jednostkowych-identyfikacje stosowanych środków transportuSprzęt do pobierania próbek- ze stali nierdzewnej lub innego materialnie powodujących takich zmian w próbce które mogłyby wpłynąć na wyniki badan. Powierzchnie powinny być gładkie i wolne od szczelin, wszystkie rogi powinny być zaokrąglone. Sprzęt powinien być osuszony przed użyciem.Pobieranie próbek do badan mikrobiologicznych- sprzęt powinien być czysty i wysterylizowany przed użyciem, sprzęt do
jednorazowego użytku z tworzywa sztucznego powinien być jałowy. Sterylizacja powinna być przeprowadzona jedna z
dwóch podanych metod:*logrzewanie gorącym powietrzem w temp 11-175C przez co najmniej 2 h. 2ogrzewanie para wtemp 120 C przez co najmniej 20 min w autoklawiePobieranie próbek do analiz chemicznych i fizycznych oraz ocena organoleptyczna -sprzęt powinien być czysty i suchy nie wpływać na właściwości takie jak zapach, smak, konsystencja lub skład produktu. W niektórych wypadkach wymagany jest sprzęt sterylny a by uniknąć mikrobiologicznego zanieczyszczenia produktu.Pojemniki na próbki- pojemniki i ich zamknięcia powinny być wykonywane z takich materiałów i mieć taka konsystencje aby dostatecznie chronić próbkę i nie powodować w niej zmian które mogłyby mieć wpływ na wynik analiz lub badan. Odpowiednie materiały to szkło ,stał nierdzewna i niektóre tworzywa sztuczne. Jeżeli są stosowane pojemniki przezroczyste to po ich wypełnieniu powinny być przechowywane w pomieszczeniach zaciemnionych. Pojemniki i ich zamknięcia powinny być suche, czyste, sterylne, albo nadające się do sterylizacji. Kształt i wielkość pojemników powinny spełniać indywidualne wymagania ze względu na rodzaj produktu z którego pobierana jest próbka. Jeśli stosuje się korki to powinny być one wykonane z materiału bezsmakowego i bezzapachowego i nie chłonącego zapachów.
Technika pobierania próbek -pobieranie powinno być wykonane w taki sposób aby uzyskać reprezentatywne próbki. Najpierw należy pobrać próbki do badan mikrobiologicznych zachowując jałowość i sterylizując sprzęt do pobierania próbek i pojemniki na próbki. Należy zwrócić uwagę przy pobieraniu próbek do badan organoleptycznych aby smak i zapach nie został zmieniony w kontakcie ze sterylizowanym sprzętem. Produkty płynne należy starannie wymieszać przez odwracanie, przelewanie z jednego do drugiego pojemnika o tej samej objętości Az do uzyskania jednorodnego płynu. Przechowywanie i transport próbek -w czasie przechowywania i transportu próbek powinny być one tak zabezpieczone aby ich stan od momentu pobrania nie uległ istotnym zmianom. Podczas transportu trzeba zachować środki ostrożności aby obce zapachy nie wpłynęły na próbkę, zapobiec wpływowi światła słonecznego i innych szkodliwych warunków. Jeżeli są wymagane warunki chłodnicze należy przyjąć zakres temp które są wymagane przez przepisy wyszczególnione przez producenta.W przypadku badan towaroznawczych żywności analiza sensoryczna może być przydatna do:
-kontroli jakości produktów żywnościowych w laboratoriach zakładowych, instytucjach badających jakość żywności dostępnej na rynku, laboratoriach naukowych-badan marketingowych nad preferencjami konsumenckimi w celu opracowania konsumpcyjnej ofert rynkowej -badan nad wpływem procesów technologicznych, sposobów pakowania oraz warunków przechowywania na trwałość żywności.Pełnia wrażeń sensorycznych związanych ze smakiem , teksturą, temperaturą i zapachem w czasie jedzenia wynika z wielu jednoczesnych wrażeń sensorycznych odbieranych jako ogólna smakowość.
Suma tych wrażeń składa się na jakość produktu spożywczego , rozumiana jako zespół cech produktu, które decydują o zaspokojeniu potrzeb konsumenta. Analiza sensoryczna ma za zadanie dokonać oceny tych cech w sposób uporządkowany i obiektywny.Podstawowe cechy produktu poddawane ocenie to:
- smak: jest stosowany do określenia trzech pojęć, wrażenia odbieranego organem smaku, zmysłu smaku oraz cechy produktu wywołującej wrażenie smakowe.Zgodnie z normą ISO 3972 wyróżnia się 6 podstawowych smaków: kwaśny, gorzki, słony, słodki, metaliczny, słono-mięsno-grzybowy- zapach: jest cechą odbieraną zmysłemwęchu. Pomiar zapachowy właściwości substancji nosi nazwę odorymetrii. Wyróżnia się 6 podstawowych typów zapachowych: żywiczny, kwiatowy, owocowy, przypalony, zgniły.Oraz zapachy pośrednie i mieszane. Pomiar reakcji na bodźce węchowe nosi nazwę olfaktometrii. Wrażenia smaku i zapachu są bardzo silnie związane, dlatego też w analizie sensorycznej używa się określonych smakowitości do opisu złożonego wrażenia powstającego pod wpływem obu rodzajów bodźców
wygląd: produktu, a szczególnie jego barwę ocenia się za pomocą zmysłu wzroku.
tekstura: są to wszystkie cechy mechaniczne, geometryczne oraz powierzchowne odbierane za pomocą receptorów mechanicznych, dotykowych oraz ewentualnie wzrokowych i słuchowych w czasie spożywania produktu żywności: cechy mechaniczne są związane z reakcją produktu...; sprężystość i athezyjność oraz cechy pomocnicze takie jaka: łamliwość, gumowa-tość krotność żucia i przeżuwalność; cechy geometryczne są związane z rozmiarem, kształtem i rozmieszczeniem cząstek wewnątrz produktu. Do cech geometrycznych należą: ziarnistość, struktura produktu; cechy powierzchniowe odnoszą się do wrażeń wywołanych przez obecność wody lub tłuszczu w produkcie. Wrażenia te związane są także ze sposobem uwalniania się tych składników w ustach. Podstawowymi cechami powierzchniowymi są wilgotność i tłustość produktów-konsystencja: to zespół cech wykrywanych przez pobudzenie receptorów mechanicznych i receptorów dotyku zwłaszcza w obrębie ust które są zależne od tekstury produktu.
wrażliwość sensoryczna: zdolność odczuwania, identyfikowania lub rozróżniania jakościowego lub ilościowego, jednego lub kilku bodźców za pośrednictwem organów zmysłu.
próg wyczuwalności: minimalne natężenie bodźca sensorycznego potrzebne do wywołania wrażenia.
próg rozpoznania: minimalne natężenie bodźca sensorycznego pozwalające na rozpoznanie odbieranego wrażenia.
próg różnicy: wartość najmniejszej wyczuwalnej różnicy w fizycznym natężeniu bodźca.Sprawność sensoryczna oceniających a przez to wyniki analiz sensorycznych uzależnione są od czynników subiektywnych fizjologicznych i psychologicznych uwarunkowań oraz od wyników obiektywnych związanych z warunkami przeprowadzania ocen sensorycznych. Do czynników subiektywnych decydujących o sprawności sensorycznej należą:
stan zdrowia: w tym choroby które mogą wprowadzać wrażliwość sensoryczna.
złe samopoczucie fizyczne i psychiczne takie jak: zmęczenie, rozdrażnienie, stan emocjonalnego zdenerwowania uniemożliwia koncentracje podczas oceny oraz obniża wrażliwość sensoryczna
stan fizjologiczny: taki jak ciąża zmienia w znacznym stopniu wrażliwość sensoryczna a przez to czasowo uniemożliwia udział w ocenach
odczucie głodu lub sytości: zmienia sprawność oceniającego dlatego zaleca się oceniającym powstrzymanie się od jedzenia i picia oraz palenia na godzinę przed oceną
poradnia: największą wrażliwość stwierdza się w godzinach porannych lub popołudniowych ale nie w czasie zwyczajowo przeznaczonym na posiłki co powinno być uwzględnione w planowaniu ocen.
zjawisko adaptacji i zmęczenia: adaptacja sensoryczna to czasowa zmiana wrażliwości organów zmysłu spowodowana jego ciągła lub powtarzalną stymulacją, przeciwdziała się jej przez robienie przerw w trakcie sesji, usuwanie próbek z ust po ocenie oraz neutralizacja jamy ustnej (np. płukanie wodą), zmęczenie sensoryczne to: rodzaj adaptacji polegającej na spadku wrażliwości z powodu zbyt dużej liczby ocenianych próbek w trakcie jednej sesji lub zbyt częstych sesji
silne bodźce zakłócające: takie jak hałas lub rozmowa oraz silne zapachy kosmetyków: zaleca się minimalizację hałasu, izolowanie oceniających d siebie oraz zakaz palenia i stosowania silnie pachnących kosmetyków
wiek: maksimum wrażliwości w wieku około 20-25 lat, spadek wrażliwości na wszystkie smaki podstawowe ludzie po 60 roku życia
płeć: kobiety wykazują wyższą wrażliwość na smak słodki i słony a mężczyźni na smak kwaśny, kobiety z większą łatwością rozpoznają barwy
alkohol: obniża zdolność rozpoznawania 4 smaków podstawowych oraz obniża wrażliwość węchową
Warunki wprowadzania oceny sensorycznej i konsumenckiej: prawidłowe warunki przeprowadzania ocen sensorycznych można uzyskać w odpowiednio zaprojektowanym i wyposażonym pomieszczeniu definiowanym jako pracownia analiz sensorycznych. Pracownia powinna być łatwo dostępna ale zlokalizowana od miejsc ruchliwych w celu uniknięcia hałasu i rozproszenia uwagi. Pomieszczenie do przeprowadzania ocen oraz jego wyposażenie powinno być pozbawione jakichkolwiek zapachów. Pomieszczenie powinno być dźwiękoszczelne a temp i wilgotność na poziomie zapewniającym komfort. Oświetlenie powinno być jednolite, równomierne nie pozostawiające miejsc zaciemnionych z możliwością regulacji o określonej barwie. W badaniach konsumenckich natomiast oświetlenie powinno przypominać oświetlenie domowe. Kolor ścian powinien być neutralny- biały lub jasno szary aby nie powodował pozornych zmian barwy próbek. Należy tak przygotować indywidualne stanowiska oceny aby ograniczyć rozproszenie uwagi oraz porozumiewanie się oceniających. Zwykle liczba stanowisk wynosi od 5-10 a minimalnie 3. Metody przygotowania i prezentacji próbek. Powinny być dostosowane do produktu oraz celu oceny. Produkt który zwyczajowo jest spożywany przez konsumentów na gorąco powinien być przygotowany do ocen sensorycznych i oceniany również na gorąco. Podobnie również kiedy produkt zwyczajowo spożywany jest w kawałkach np. w plastrach to nie powinno się poddawać go homogenizacji. Wszystkie próbki powinny być umieszczone w naczyniach oznaczonych specjalnym kodem znanym jedynie oznaczającemu. System znakowania powinien zapewnić pełną anonimowość próbek i niemożliwość odgadywania wyniku oceny. W przypadku produktów których bezpośrednia analiza jest niemożliwa należy przygotować próbki zgodnie z norma ISO 5497. Przygotowanie takich próbek może wymagać: 1.Zmieszania z substancją o określonym składzie chemicznym, np. rozcieńczenie produktów zagęszczonych jak ekstrakty zapachowe lub zagęszczone soki w wodzie, zastosowane rozcieńczenie nie może zmienić badanej cechy próbki, a w przypadku badania profilu aromatu zaleca się dla tej samej próbki zastosowanie zestawów roztworów rozcieńczonych o stopniowo wzrastających stężeniach. 2.Dodawania do naturalnego produktu żywnościowego który nie wywoła efektu antagonistycz-nego-obniżenia wielkości wrażenia badanej cechy w porównaniu z wielkością efektu. Zasady przeprowadzania ocen: Każdy rozwiązywany problem analizy sensorycznej był wnikliwie dyskutowany między prowadzącymi ocenę a oceniającymi co do celu oceny, zdefiniowania rozwiązywanego problemu, wyjaśnienia zaplanowanych metod oceny, zdefiniowania cech produktu przewidzianych do oceny, jeśli to konieczne przeprowadza się ocenę wstępną umożliwiającą np. zapoznanie się z próbkami kontrolnymi, wzorcowymi łub odniesienia. Oceniający próbują próbki bez pośpiechu. Ilość próbki poddawanej ocenie była znormalizowana co do wielkości i kształtu, tak by porcja przeżuwana lub pita była niezmienna i odpowiadała zwyczajowej porcji wprowadzanej do jamy usrnej(w przypadku płynów>30 ml, porcja >15 ml). Aby uniknąć zmęczenia zmysłów należy przestrzegać w danej metodzie liczby próbek ocenianych w jednej sesji oraz stosować płukanie ust wo-dą.Jeśli metoda oceny to przewiduje można wykorzystać inne substancje neutralizujące cechy poprzednio ocenianej próbki-stosuje się głownie niewolone sucharki, ryz gotowany w wodzie, świeży biały chleb. Badania konsumenckie: ich zadaniem jest określenie akceptacji, preferencji lub pożądalności produktów. Pożądalność- stopień w jakim konsumentowi subiektywnie odpowiada dany produkt czyli stopień w jakim go lubi. Jest odzwierciedleniem stosunku emocjonalnego konsumenta do produktu. Akceptacja- reakcja subiektywna konsumenta w sytuacji wyboru między co najmniej dwoma podobnymi produktami. Akceptacja i preferencja są uwarunkowane szeregiem czynników zarówno związanych z samym produktem jak i związanych z osobą konsumenta dokonującą oceny produktu. Ze względu na złożoność czynników wpływających Na ocenę konsumencką niezbędne jest tworzenie zespołów cech o danej liczebności. Przyjmuje się że minimalna liczba konsumentów zespole wynosi 40 osób a przypadku badań od 100 do kilkuset. W czasie jednego badania konsumenci nie powinni oceniać więcej niż 6 produktów.Podstawy analizy mikrobiologicznej żywności- wyróżnia się dwa podstawowe zagrożenia związane z obecnością mikroorganizmów w żywności: 1.organizmy saprofiryczne-jeśli rozwijają się w żywności w danej ilości powodują pogorszenie cech smakowych i zapachowych i całkowite jej zepsucie.2.organizmy chorobotwórcze- mogą wywoływać zatrucia układu pokarmowego groźne dla zdrowia lub życia. Działalność mikroorganizmów saprofitycznych w żywności prowadzi do zmiany: smaku i zapachu przez wytworzenie związków wpływających niekorzystnie na właściwości sensoryczne produktu, struktury i konsystencji zwłaszcza z powodu procesów hydrolitycznych, barwy przez wytworzenie barwników lub pośrednie oddziaływanie produktów przemian na naturalne barwniki, wartości odżywczej przez zmniejszenie suchej masy-rozkład wartościowych składników żywnościowych i wytworzeni produktów wpływających ujemnie na zdrowie konsumenta. Produkty rozkładu mikrobiologicznego żywności: l.węglowodany-C02, ketokwasy, kwasy organiczne(cytrynowy, mlekowy, octowy), etanol, diacetyl, dekstran, lewany. 2.białka-C02,H2, putrescyna, H2S, NH3, aminy, ketokwaasy, merkaptany, disiarczki organiczne, kadaweryna. 3.tłuszcze-WKT, aldehydy, ketony. Jakość mikrobiologiczna produktów żywności: jakość mikrobiologiczna produktu finalnego tworzona jest w całym cyklu produkcji, począwszy od pozyskiwania surowca, warunków przechowywania, transportu, magazynowania do dystrybucji.. Jakość mikrobiologiczna surowców determinowana jest głównie obecnością w nich potencjalnie patogennych mikroorganizmów lub ich toksyn oraz mikroorganizmów saprofitycznychMet ekstrakcyjno-refraktometryczna - polega na ekstrakcjigtłuszczu w odpowiednio dobranym rozpuszczał i refraktometrycznym pomiarze współczynnika załamania światła otrzymanego ekstraktu.Met instrumentalna - wykorzystują magnetyczny rezonans jądrowy lub technikę odbiciową w podczerwieni. Ocena jakości tłuszczu1.Podstawowe zmiany zachodzące w jakości tłuszczu (zmiany hydrolityczne i zmiany oksydacyjne)
2.okreslenie zmian jakości tłuszczów (liczba kwasowa,liczba nadtlenkowa,liczba jodowa,liczba estrowa, liczba zmydlania i
testTBA)Oznaczenie popiołuPopiół- produkt uzyskany w wyniku całkowitego spalania subst organicz w produktach żywność w warunkach,które zapobiegają rozkładowi chlorków i utlenieniu chlorku. Oznaczenie zawartości wody .suchej masy:1.zawartość wody w produkcie żywność- taka ilość wody którą można oznaczyć w produkcie przy pomocy dostępnych i właściwych dla danego produktu metod analitycznych2.rodzaje wody występującej w surowcach i produktach żywność (np. woda wolna, żwiążana,itp.) 3.Sucha substancja - subst uzyskana po usunięciu z produku wody (subst całkowita i rozpuszczalna-ekstrakt) Kwasowość - wynika z obecności w produktach: naturalnych kw organicz, kw dodawanych w procesach technolog, kw powstających w czasie procesów fermentacyjnych, wolne kw tłuszczowe,białek i produktów ich rozpadu, substancji wprowadzanych w celu modyfikowania kwasowości.
Kwasowość aktywna- rzeczywiste stężenie jonów hydronicznych wyrażana jako ujemny log z ich stężenia.Met oznaczania:-met potencjometryczna- polegają na wyznaczeniu pH badanego roztworu
- met wskaźnikowa - polega na określeniu pH przy wykorzystaniu wskaźników kwasowo-zasadowych.
Kwasowość potencjalna- całkowite stężenie H kwasowych występujących w roztworze w postaci dysocjowanej i niezdyso-
cjowanej które ulegają zobojętnieniu w reakcji z zasadami.
Met oznaczania: -miareczkowanie alkacymetryczne, - miarecz z użyciem wskaźników, - miareczk potencjometryczne. Kwasowość lotna -wynika z obecności w produkt żywność takich kwasów jak octowy, masłowy, propionowy, które są lotne z parą wodną ( określenie tej kwasowości polega na oddestylowaniu lotnych kw a następnie ich miareczkowaniu alkacyme-trycznie).Barwa- zjawisko psychofizyczne, związane z odbieraniem przez zmysły i przetwarzaniem w mózgu wrażeń uzależnionych od selektywnej zdolności pochłaniania i odbijania światła o różnej dł fali przez niektóre zw chem o charakterze barwników. Wrażenie barwy powstaje wówczas, gdy ciało pochłania jedną lib kilka dł fali oświetlającego je światła ( odbite światło ma barwę światła dopełniającego względem barwy światła zaabsorbowanego ).
Kalorymetria tróichromatyczna -nauka zajmująca się oceną wrażeń za pomocą parametrów fizycznych. Barwę charakteryzujemy za pomocą 3 parametrów:
jasność - określa udział szarości w badanej barwie ( od 0% szarości dla barwy białej-idealna biel) do 100% szarości dla barwy czarnej (idealna czerń)
dominujące długości fali - dł fali światła monochromatycznego o barwie identycznej z badaną barwą
3.nasycenie barwy - % udział barwy widmowej,światła monochromatycznego określanej przez dominującą dł fali w stosunku do bieli.
Psychofizyczne odpowiedniki wymienionych parametrów: Ton(odcień) równoważnik dominującej dł fali
Nasycenie (czystość kolorymetryczna) równoważnik nasycenia barwy Jasność - równoważnik jasności, ciemności lub jaskrawości barwy. Met oznaczania:- spektrofotometr, - kolorymetryczna i wzorce barwne.
Gęstość- podst parametr fizyczny, przy charakteryzacji cieczy,- parametr fiz polega na wyznaczeniu stosunku masy danego ciała do jego objętości:
1.gęstość bezwzględna - zależy od temp i ciś, wraz ze wzrostem temp i ciś gęstość maleje
2. gęstość względna - odnosi się gęst badanej próbki do gęst próby uznanej za wzorcową (woda)
Met oznaczania:
ł.hydrometryczna- wykorzystanie praw Archimedesa 2.Aerometryczna- wykorzystywane są aeroby 3.Piknometryczna - najdokład gęst do 5 miejsca po przecinku.
Rozdzielenie to tylko odległość lub cz&o pomiędzy maxwartości dwóch pików. RS dotyczy zarówno odległości a i szerokości pików. RS do „lini podstawowej" ma m-će gdy współ. Rozdzielenia R=1.5, jednakże nie ma wtedy lini pccfctawy pomiędzy pikaftu...
Analiza jakościowa - identyfikacja pików na podstawie wielkości retencyjnych; porównuje się retencji piku identyfikowanej subst. z czasu retencji piku wzorca; wymagane jest zachwanie identycznych warunków t. kolumny, wypełnienie kolumny, temp. rodzaju fazy ruchomej (nośnej) przepływu fazy nośnej (flow), otrzymane piki powinny buć symetryczną, wielkość (objętość) próby i wzorca powinny być identyczne. Chromatograf połączony ze spektrofometrem masowym: -spektrometra w podczerwieni -spektrometria w nadfiolecie
- elektronowy lub jądrowy rezonans magnetyczny.
Analiza ilościowa O ilości subst. w mieszaninie można wnioskować na podstawie wielkości odpowiadającego jej pliku. Wysokość i powierzchnia piku są proporcjonalne do ilości oznaczonego składnika. Analizę wykonuje się przez porównanie powierzchni lub wysokości piku składnika analizowanej próby oraz powierzchni lub wysokości piku wzorca.Kalibracja: -met. Wzorca zewnętrznego -met.Wewnęt. -met. Normalizacji wewnętrznej Mechanika retencji-w układach faz odwróconychRP- w ukł. Faz normalnych NP. W NP. fazami stałymi są:Żel krzemionkowy, tlenek glinu cynku, tytanu, siarczan magnezu, fazy wiązane- żel krzemionkowy o zmodyfikowanejPowierzchni zawierającej polarne sorbenty.Mechanizm retencji w NP.- opisuje teorie oparte na konkurencji oddziaływ. Między subst., fazą ruchomą a powierzchnią absorbentu (dotyczy subst. niepodatnych i sredniopód.)
Chromatografię w układach normalnych NP. stosuje się do rozdzielenia zw. Niejonowych, rozpuszczon. W rozpuszczał. Organicznych, jak też do rozdzielenia subst. a polarnych, które rozpuszczają się w wodzie, w al-kphplu.Chromat planarna - chromatografia na płaszczyźnie - chromotogr cieczowa .Można analizować bardzo złożone mieszaniny bez wstępnego oczyszczania lub rozdzielania; analizować jednocześnie wiele próbek; analiza jest niedroga bo nie wymaga kosztownego sprzętu; można ja wykonywać w warunkach polowych; możliwe jest wykrycie ng ilości enalitów. Inne mechanizmy selektywności
Chromatografia gazowa- faza nosna-gaz. Próbka ciekła odparowuje w dozowniku.w kolumnie następuje rozdzielenie składników próbki,które po przejściu przez kolumnę- kolejno trafiają do oLetektora, generując w nim sygnał elektryczny .Sygnał po wzmocnieniu jest zapisywany na taśmie rejestratora lub w programie komputera co daje możliwość obróbki wyników. Detektory GCA) FiD-detektor jonizująco-płomieniowy
- reaguje na analit i wytwarza sygnał elektroniczny który wysyłany jest do systemu danych. Charakteryzuje się> czułością-podawana jako stosunek odpowiedni do ilości próbki.; - selektywnością- miara rodzaju związku dla których otrzymuje się sygnał detektora.Niektóre detektory wykrywają prawie wszystkie składniki inne reagują na poszczególne związki; -zakresem dynamicznym jest to zakres stężenia próbki w którym detektor musi gwarantować dokładną analizę jakościową.Fid- subst ulegająca jonizacji w płomieniu powietrzno-wodorowym: -spalenie agalitów powoduje powstawanie cząsteczek obdarzonych ładunkiem;- ładunki są zbierane przez elektrodę i powoduje przepływ prądu.Chromatografia - technika rozdzielenia składników mieszaniny na podstawie względnych ilości każdej z substancji podzielonej pomiędzy poruszającym się strumieniem płynu lub gazu Z^la&ą ruchową i sąsiadującą fazą stacjonarną.
Przez rozdzielenie próbki na poszczególne składniki łatwiej można zidentyfikować (analiza jakościowa) oraz określić ilość (analiza ilościowa) różnych związków znajdujących się w próbie.
Kolumna zbudowana jest z fazy stacjonarnej, przez nią przepływa faza nośna aż do detektora. Wypełnieniem może być tlenek glinu, krzemionka. Układy faz:
faza nośna faza stała _
-gaz -ciecz
-gaz -ciało stałe
-ciecz -ciecz
-ciecz -ciało stałe.
Jeżeli fazą nośną jest gaz to mówimy o chromatografii gazowej, jeśli ciecz- chrmatografia cieczowa. Faza stała:
ciecz- chromatografia podziałowa, ciało stałe- chromatografia absorpcyjna. Istnieją dwie podstawowe geometrie: -kolumnowa i planowna.a) w wersji kolumnowej faza stacjonarna znajduje się w rurce zw. Kolumna^Kolumna z wypełnieniem zawiera cząstki, które albo stanowią albo podtrzymują fazę stacjonarną, a faza ruchoma przepływa przez kanaliki przestrzeni międzyziarnowej.b)w wersji planowanej faza stacjonarna znajduje się na płaszczyźnie- może to być bibuła chromatograficzna lub warstwa sorbentu osadzona na płynie lub folii. Faza nośna (ciecz) przesuwa się w górę w wyniku działania sił kapilarnych. Stól^podziału:
-1 i2 to dwie rozpatrywane fazy- f. nośną i f. stacjonarna
-A i B to substancje rozdzielcze
- substancje A podzielona między obie fazy (1 i2
-stężenierównowagowe-toC1(A)i C2(A)
Sprawność kolumny- sprawność rozdzielania
l)Czasretencji
-całkowity czas retencji
-martwy czas retencj
-zredukowany czas retencji.
objętość retencji
Wysokość półki teoretencji (wysokość równoważna półce teoretencji)
Zdolność rozdzielcza.
Teoria migracji chromatograficznej- oparta jest na wielokrotnym przemieszczaniu się cząstek (jonów) substancji między obiema fazami (między fazami- w obu kierunkach). Ruch cząsteczki z fazy ruchomej do stacjonarnej i odwrotnie jest skokowy.
Czas retencji- jest to czas jaki substancja przechodzi przez kolumnę. Czasprzypisany-jt. Pikowi odpowiadającemu danej subst.
Czas zatrzymania składnika- jest miarą czsau jaki subst. Rozproszona spędza w kolumnie. Jest sumą czasu spędzonego w fazie stacjon. I w fazie ruchomej.
Czas retencji to taki czas jaki wpływa pomiędzy wprowadzeniem próbki do kolumny, a elucją składnika mie-JfŁcną w pkt. Max jego stężenia.
Całkowity czas retencji- niepoprawiony czas- to czas od momentu zadozowania subst. (lub mieszaniny w skład której ona wchodzi) do kolumny- do momentu zarejestrowania max piku od^rjgwiadąjącego tej subst. Martwy czas retencji- czas przebywania w przestrzeni między ziarnamrwypełniąją kolumny pakowanej lub w pustej przestrzeni kolumny kapilarytU
Zredukowany czas retencji (względny)- to czas retencji związany z przebywaniem subst,. W kolumnie tylko w wyniku oddziaływania tej subst. z wypełnieniem kolumny.
Objętość retencji to czas retencji całkowity pomnożony przez objętościowe natężenie przepływu f. nośnej (flow wyrażone w ml/min.).
Półka teoretyczna- to dł. Odcinka kolumny, na którym subst. w fazie ruchomej (nośnej) jest w stanie równowagi z subst,. w fazie stacjon.
Rozdzielczość im wyższa RS tym dwa piki nakładają się na siebie mniej.
opracowywanie nowych produktów
badani sondażowe rynku
badania preferencji żywieniowych grup konsumentów Metody badań konsumenckich:
ocena preferencji (metoda parzysta, metoda szeregowania)
ocen akceptacji i stopnia pożądalności (metoda Skali hedonicznej)
- 9 stopniowa skala hedoniczna, skala hedonistyczna określająca poszczególne stopnie np. w kategoriach lubienia, skala graficzna ustrukturowana i niestrukturowana, z określeniami brzegowymi
a) 1-stopniowa skala hedoniczna strukturowana Oznaczanie białka:
metoda Kjeldahla
miareczkowanie formolowe
-metoda oparta na wbudowywaniu barwnika do białka
metody spektrofotometryczne
metody immunologiczne Metoda Kjeldahla
Zasada oznaczania polega na przeprowadzeniu ograniczonych związków azotu w siarczan amonowy za pomocą stężonego kwasu siarkowego w obecności katalizatora, zalkalizowaniu roztworu, destylacji i miareczkowaniu kwasem solnym amoniaku związanego w kwasie borowym. Reakcje zachodzące w czasie mineralizacji
- w obecności H2S04 i pod wpływem 02 substancje organiczne ulegają utlenianiu, a azot redukowany do NH2
Reakcje zachodzące w czasie destylacji:
(NH4) S04 ulega rozkładowi w obecności NaOH
lotny NH3 oddestylowuje się i wychwytuje w odbieralniku .... Reakcje zachodzące w czasie miareczkowania:
a następnie miareczkuje mianowanym HC1 lub H2S04 % zawartości białka oblicza się ze wzoru:
% zaw. Biąłka= (a ~b)xnx0,0014xWxCx\0O m
Gdzie:
a - cm3 0,1 n HC1 zużyty do miareczkowania
b - cm3 n HC1 zużyty do miareczkowania w próbie ślepej
c - rozcieńczenie
n- molowość HC1 użytego do miareczkowania m- miara naważki mięsa w g.
w- współczynnik do przeliczenia ilości azotu ogólnego na ilość białka, przyjmując że przeciętna ilość azotu w białku mięsa wynosi 16%, wartość współczynnika „w" wynosi 0,25
Miareczkowanie formolowe
Metoda opiera się na reakcji formaldehydu z resztami zasadowymi a.a w łańcuchu białkowym wynikiem jest przekształcenie grupy NH2 do NCH2 czemu towarzyszy uwalnianie H+, które miareczkuje się ściśle mianowanym NaOH. Metody oparte na wbudowywaniu barwnika do białek.
Poniżej punktu izoelektrycznego białek wbudowywuje się określony barwnik np. oranż metylowy. Powstają nierozpuszczalne kompleksy z białkiem, oddziela się w filtracji (rozdzielaniu), następnie bada się absorpcję. Metody immunologiczne
Opierają się ma reakcji białka z przeciwciałem tego białka w obecności określonego enzymu, powstaje kompleks, który dzięki enzymowi nabiera barwy, poddaje się go badaniu absorpcji. Metody spektrofotometryczne
Oparte na zjawisku pochłaniania, odbijania fal o określonej długości fal. Wyznacza się wartości absorpcji i za pomocą krzywej odczytuje się wynik, np. określenie białek mleka MICCOSCAN Tłuszcze-estry gliceroli i wyższych kwasów tłuszczowych. 1.Podział lipidów ze względu na budowę ćhem: -tł proste (tł właściwe, woski) -tł złożone (fosofilipy,glikolipidy) -pochodne tłuszczów (sterole ,karotenoidy) 2.Podział lipidów ze względu na występowanie: -tł roślinne -tł zwierzęce 3.Oznaczenie tłuszczu
Tłuszcz surowy- sk!adniki,które można wyekstrahować za pomocą rozpuszczał organicz, a które nie są lotne przy suszeniu trwającym lh w temp 105C (tł roślin, woski,sterole,sterydy,barwnikiJcw.organiczne) Metody oznaczania tłuszczy:
Met ekstrakcyjno-wagowa- polega na wydzieleniu tłuszczu z próbki za pomocą rozpuszczalnika organicz wagowym oznaczeniu ilości wyekstrahowanego tł. (met Soxhleta)
Met. objętościowe- polegają na rozpuszczeniu w próbce białka (kw siarkowy) wydzieleniu tłuszczu za pomocą rozpuszczał organicz (met Gerbera)
których rozwój jest przyczyną pogorszenia jakości oraz cech sensorycznych. Cechy te są oczywiście modyfikowane w czasie przetwarzania produktu. Trwałość mikrobiologiczna i dietetyczność tworzone są w procesie przetwórczym. Bezpieczeństwo zdrowotne w ujęciu mikrobiologicznym może być określane jako nieobecność organizmów patogennych i takich pochodzenia mikrobiologicznego. Wdanej ilości produktu żywnościowego bezpieczeństwo może być zapewnione przez zagwarantowanie dobrej jakości surowca, odpowiedniemu procesowi technologicznemu, higienie podczas pracy, przetwarzaniu, dystrybucji, magazynowaniu, sprzedaży i przygotowaniu produktu do bezpośredniego spożycia. Ze względu na bezpieczeństwo mikrobiologiczne żywności stosuje się induktory mikrobiologiczne które wskazują na obecność drobnoustrojów chorobotwórczych. Przykładem induktora jest E. Coli której obecność w wodzie może wskazywać na niebezpieczeństwo skażenia a tym samym na możliwą obecność patogenów jelitowych. Drobnoustroje indykatorowe powinny cechować się następującymi kryteriami: być łatwo i szybko wykrywalne, być łatwo odróżniane od innej flory towarzyszącej, być organizmem którego liczba jest idealnie skorelowana z liczbą danego patogenu, mieć wymagania wzrostowe i współczynnik wzrostu równy odpowiadającemu patogenowi., mieć współczynnik śmierci analogiczny do patogenu i przeżywać nieco dłużej od niego, być nieobecnym w żywności wolnej od przypisywanego mu patogeny, ewentualnie dopuszczana jest obecność minimalna. Trwałość mikrobiologiczna- to maksymalny okres przechowywania produktu co związane jest ze stopniem zabezpieczenia przed rozwojem danych w nim drobnoustrojów i w przybliżeniu odpowiada okresowi przydatności do spożycia. Trwałość żywności-jest to okres w ciągu którego produkt zachowuje swoje właściwości użytkowe, w przypadku produktów żywnościowych jest to czas po upływie którego produkt jest nieakceptowany z punktu widzenia sensorycznego, zdrowotnego lub wartości żywieniowej. Akceptowalność sensoryczna- akceptowana smakowitość(smak, zapach, barwa). Wartość dietetyczna- obecność żywych organizmów o znaczeniu dietetycznym i dotyczy tylko tych produktów do których ze względów technologicznych lub żywieniowych dodano czyste kultury odpowiednich drobnoustrojów, głównie bakterii kwasu mlekowego. Przykładem takiej żywności są produkty probiotyczne należące do żywności funkcjonalnej. Są to produkty wzbogacają ludzką dietę o wysokim znaczeniu odżywczym i jednocześnie konserwującym, o dużych walorach smakowych i zapacho-wycL.
Metody wykorzystywane w badaniach sensorycznych: 1. sensoryczne metody analityczne. 2.badania konsumenckie. Wybór metody badań zależy od stawianych celów i zadań: -wybór członków zespołu oceniającego, -określenie istotności różnic między cechami, -kompleksowa lub szczegółowa charakterystyka jakości sensorycznej. Sensoryczne badania analityczne:!, cel badań-porównanie jakości produktów konkurencyjnych, opracowanie nowych produktów zapewniających jakość sensoryczna produktów. 2.wymagania dla zespołu oceniających-przeszkolony zespół oceniających, 6-12 osób. 3.zadania oceniających-wykrywanie różnic, porównywanie ze standardem, analiza opisowa. 4. warunki oceny- laboratorium analiz sensorycznych. Sensoryczne metody analityczne: metody różnicowe, metody kolejności-szeregowania, metody skalowania, metody ilościowej analizy opisowej, metody określania zmian intensywności wrażeń sensorycznych w czasie. Ocena wrażliwości sensorycznej- pozwala ocenić wrażliwość sensoryczna poszczególnych zmysłów- wykryć jej brak lub poziom osłabienia, weryfikuje zdolność do opisywania przekazywania odbieranych wrażeń sensorycznych, spełnia zadania szkoleniowe. Metody różnicowe- wykorzystywane do stwierdzania różnic w jakości sensorycznej pod względem określanej cechy oraz ewentualnego wskazania kierunku różnicy. Metoda parzysta- porównanie próbek w parach w celu stwierdzenie różnicy jakości sensorycznej badanej cechy. W praktyce ocena może polegać na wskazywaniu kierunku różnic oraz wskazanie próbki preferowanej ze względu na badaną cechę. Test kierunku różnicy i test preferencji mogą występować w postaci testu jedno lub dwustronnego. Metoda trójkątowa- porównanie próbek w zestawach trójkowych w których dwie próbki są takie same pod względem badanej cechy. Oceniający wskazuje kierunek różnicy i próbkę odmienną oraz charakteryzuje ją pod względem intensywności badanej cechy. Metoda duo-trio- porównanie ze wskazanym standardem dwóch próbek nieznanej jakości z której jedna to standard a druga to próbka o innych właściwościach. Metoda kolejności- uszeregowanie kilku próbek pod względem określanej cechy np. ze względu na intensywność smaku słonego. Metody skalowania- wykorzystywane do ilościowego określenia jakości i intensywności sensorycznej produktu pod kątem wybranej cechy. Przyjmuje się w nich że danej liczbie Lu punktowi na skali odpowiada określona intensywność badanej cechy. Skale kategorii: przedstawia różne hierarchiczne uporządkowane określenia które odpowiadają odpowiednim poziomom jakości badanej cechy. Skale liczbowe: określonym poziomom jakości badanej cechy przyporządkowane są odpowiednie liczby. Skale graficzne: stanowią odcinek linii prostej z odpowiednimi określeniami brzegowymi dla badanej cechy. W skalach ustrukturowanych linie te są podzielone na różne odcinki a w skalach niestrukturowanych zawierają tylko określenia brzegowe. Na skalę nanosi się ocenę odbieranego wrażenia. Wyniki oceny zamienia się naw rości liczbowe, wyrażane w jednostkach umownych, metody analizy opisowej jakości sensorycznej
Metoda ilościowej analizy opisowej- QDA (metody profilowania) - założenie metody wykorzystywane do jakościowo-ilościowego ogólnej i szczególniej cechy jak smakowitość, zapach czy tekstura nie są elementami jednorodnym, ale składają się z wielu cech jednostkowych, możliwych do wyodrębnienia, zidentyfikowania i scharakteryzowani pod względem intensywności. Ocenę zdefiniowanych cech jednostkowych przeprowadza się na skali liczbowej lub liniowej (konwersja) wyników od wartości liczbowych, a po obróbce statystycznej wyniki są przedstawiane na wykresach metody określania zmian intensywności wrażeń sensorycznych (odbieranych przy ocenie doustnej) w czasie Metoda Time-Intensity (T-I) polega na określaniu zmian intensywności sensorycznej wybranej cechy próbki czasie i zapisanie ich przebiegu
metoda badań konsumenckich (oceny hedoniczne)Oceny typu konsumenckiego mają na celu określenie stopnia akceptacji, preferencji lub pożądalności produktów przez konsumentów.
Pożądalność - stopień w jakim konsumentowi odpowiada (ocena subiektywna) produkt
Akceptacja - stosunek konsumenta do ocenianego produktu, związany z jego przyjęciem lub odrzuceniem ze względu na spełnianie przez niego oczekiwań konsumenta
Preferencja - subiektywna relacja konsumenta w reakcji Wyboru między co najmniej dwoma podobnymi produktami
Cele przeprowadzania ocen hedonicznych :
- sprawdzenie atrakcyjności produktu dla konsumenta