3.1.1. Wyposażenie
• mikrometr z podzialka o dokładności 1 pm,
• >opatka z tworzywa syntetycznego o szerokości około 5 mm,
• płytka szklana o wymiarach 100 mm x 100 mm lub szkiełko zegarkowe
o średnicy 10-15 cm,
| pipeta miarowa 1—2 cm3,
• bagietka szklana,
i parafina płynna lub olej spożywczy,
• ściereczka flanelowa,
9 maszynka elektryczna,
• waga techniczna.
3.1.2. Wykonanie oznaczenia
Ze średniej próbki czekolady pełnej (nie nadziewanej) o łącznej masie 150 g pobrać około 1 g, umieścić na szklanej płytce i wymieszać z około 0,5 cm para* finy płynnej lub oleju spożywczego, delikatnie podgrzewając i mieszając łopatką dla lepszego doprowadzenia do stanu płynnego. W przypadku trudności z upłynnieniem można dodać (kroplami) stosowany płyn. Wytrzeć starannie powierzchnie pomiarowo mikrometru. Z przygotowanej upłynnionej masy nanieść niewielką jej ilość bagietką na dolną nieruchomą powierzchnię pomiarową mikrometru ustawionego w pozycji poziomej. Przeciwną powierzchnię mikrometru ostrożnie dociskać, dokręcając część pomiarową, aż do powstania oporu - wyłączenia mechanizmu obrotowego. Na podziałce mikrometru odczytać wartość pomiaru z dokładnością do 1 pm. Otworzyć mikrometr, wytrzeć starannie ściereczką obie powierzchnie pomiarowe. Za wynik przyjąć średnią z trzech pomiarów, przed wykonaniem każdego z nich mieszając upłynnioną masę.
3.1.2. Obliczanie wyniku
Na podstawie wyników wykonanych trzech pomiarów wyliczyć średnią arytmetyczną, będącą wynikiem oznaczenia (wyrażonym w mikrometrach) stopnia rozdrobnienia masy czekoladowej.
3.2. Metoda sitowa 3.2.1. Wyposażenie
• sitko metalowe z oczkami kwadratowymi o boku 30 um,
, • sitko metalowe z oczkami kwadratowymi o boku 75 pm,
/
• miseczka metalowa o pojemności 250-400 cm3,
• 2 zlewki o pojemności 400 cm,
• kolba stożkowa ze szlifem 300 cm3,
• cylinder miarowy o pojemności 100 cm- do 250 cm3,
• łopatka metalowa,
• termometr o skali do 100°,
• eksykator ze środkiem chłonącym wilgoć,
• mieszadło magnetyczne lub inne o obrotach 650-850 na mi^itę,
• wibrator o regulowanej częstotliwości drgań, z uchwytem do sita,
• maszynka elektryczna,
• suszarka nastawiona na temperaturę 80°C,
• waga analityczna.
• eter naftowy.
3.2.2. Wykonanie oznaczenia
Średnią próbkę czekolady pełnej (nie nadziewanej), o znanej zawartości tłuszczu i wody, o łącznej masie 150 g roztopić w miseczce w temperaturze 60-65°C, a następnie wymieszać, żeby nie pozostały grudki. W kolbie stożkowej odważyć na wadze analitycznej z dokładnością do 1 mg 3 do 6 g roztopionej masy. Do kolby z próbką wlać 100 cm3 eteru naftowego, zatkać ją korkiem i przez 15 minut mieszać mieszadłem magnetycznym lub innym. Zawiesinę przenieść na czyste, odważone sitko o boku otworu kwadratowego 30 pm umieszczone w uchwycie włączonego wibratora i przesączyć. Pozostały na sftaefc osad kilkakrotnie przemywać małymi ilościami eteru naftowego aż do chwili, gdy przesącz będzie bezbarwny. Po odparowaniu z sitka na wolnym powietrzu eteru, co stwierdza się powonieniem, suszyć sitko z osadem przez 1 godzinę w temperaturze 80°C, następnie ostudzić je w eksykatorze (do 1 godziny) i zważyć z dokładnością do 0,3 mg.
3.2.3. Obliczanie wyniku
Zawartość cząsteczek pozostałych na sicie (P) obliczyć ze wzoru:
, w którym
(b-a)-lOO 100 N 100-(t +w)
b - masa sitka z osadem, w gramach, a - masa sitka pustego, w gramach,
N - nuważka wyrobu, w gramach, t - zawartość tłuszczu w wyrobie, w procentach, w - zawartość wody w wyrobie, w procentach.
Wynik końcowy stanowi średnia wyników dwóch oznaczeń nie różniących się między sobą więcej niż 5%.
69