pokrycia pumeksu szklanego warstwą metalicznego proszku. Proszek ten nie jest niczym związany z podłożem i przy przypadkowych wstrząsach może odpadać od nośnika i zbierać się na dole warstwy a wtedy warunki pracy katalizatora są inne. Również szybkość dozowania benzenu wywierała widoczny wpływ na powtarzalność 'wyników. Przy zastosowaniu jednak do dozowania bardzo cienkiej igły, dającej małe kropelki benzenu powtarzalność wyników znacznie się poprawiła. Dla przykładu podaję wyniki 2 pomiarów kinetyki uwodornienia benzenu dla katalizatora K/IV w temp. 180°C.
Kolejny |
pomiar |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
* °6H12 |
w proćU |
94,4 |
92,2 |
94,5 |
92,6 |
93,2 |
92,2 |
92,2 |
tl |
i? |
93,8 |
87,2 |
90,0 |
90,5 |
89,0 |
90,3 |
88,7 |
d) Oznaczanie wartości redukcyjnej
Dla każdego katalizatora wykonano 2 oznaczenia wartości redukcyjnej proszku metalicznego pochodzącego z tej samej produkcji. W niektórych oznaczeniach były pewne różnice, których przyczyną było niezbyt dokładne wymieszanie próbek, warstwa katalizatora jest bowian w różnym stopniu zredukowana na górze i na dole. Powtarzalność oznaczeń wynika z wykresów 26 i 27. Różnice w oznaczeniach wartości redukcyjnej z różnych redukcji (szarż) nie przekraczają 6,5%.
e) Pomiary kinetyki chemisorpc.ii wodoru i benzenu
Najwięcej trudności w tej pracy sprawiły pomiary kinetyki adsorpcji wodoru i benzenu. Germain fcl] pisze w swojej monografii o pomiarach chemisorpcji w ten sposób: "Dokładnych danych o szybkości chemisorpcji jest niestety jeszcze bardzo mało, ponieważ pomiary napotykają na znaczne trudności natury eksperymentalnej bądź wskutek dużej szybkości lub powolności zjawiska, bądź też wskutek złej odtwarzalności wyników". Na rys. 40 przedstawiono 3 pomiary kinetyki chemisorpcji wodoru na katalizatorze K/IV w temp. 140°C.
Powtarzalność w tym wypadku była dość dobra, jeżeli weźmiemy pod uwagę, że dla pomiarów powierzchni właścjwej met. Pi?71 przyjmuje się dokładność pomiarów rzędu 15% [31]. Przyczyną
39